一种双组份高填充低粘度灌封胶及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种双组份高填充低粘度灌封胶及其制备方法与应用。该灌封胶包括A组分和B组分，A组分包含基胶、端乙烯基硅油、色料、铂金催化剂；B组分包含基胶、端乙烯基硅油、端含氢硅油、侧含氢硅油、抑制剂。本发明专利技术通过用适当结构的表面处理剂对硅微粉填料进行适当的表面改性处理，得到了高填充75％硅微粉的双组份加成型有机硅灌封胶，其具有低粘度、高导热系数、低密度、不沉淀板结、低成本、高绝缘的优异综合性能，适用于LED驱动电源的散热灌封用途。途。

【技术实现步骤摘要】
一种双组份高填充低粘度灌封胶及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及LED驱动电源的导热灌封领域。特别涉及一种双组份高填充低粘度灌封胶及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]加成型有机硅灌封胶用于电子模块灌封有其独特的优点，安全环保，固化不放热，不释放小分子物质，深层固化好，固化收缩率低、内应力小，对精密电子元器件损伤小，同时交联密度及固化速度易控制，应用工艺性能优良，特别是其固化物耐高低温性能优良，可在
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60至250℃长期使用，被广泛应用在通讯电子、太阳能、LED、汽车、航空航天等领域。
[0003]近些年LED的快速发展，LED驱动电源对加成型有机硅灌封胶的需求量快速增加，目前应用于LED驱动电源的加成型有机硅灌封胶以导热系数0.6
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0.8W/m.K的为主，少部分大功率的驱动电源会采用导热系数1.0W/m.K的灌封胶。导热系数0.6
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0.8W/m.K的灌封胶技术方案都是采用价格低的硅微粉作为导热填料，填充量在60
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70％，粘度在1000
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4000mPa.s，再进一步提高硅微粉的填充量至约75％时，所制备的灌封胶导热系数才能达到1W/m.K，而此时灌封胶的粘度高达10000mPa.s甚至更高，丧失了流动性，无法满足LED驱动电源的灌封工艺要求。因此，目前应用于LED大功率驱动电源的导热系数1.0W/m.K的灌封胶均采用氧化铝作为填料的技术方案，但氧化铝制备的灌封胶存在价格高，密度高(2.2
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2.3g/cm3)的缺点，使得LED驱动电源厂家的综合用胶成本提高50％以上，大大限制了LED驱动电源行业的健康快速发展。同时，因为硅微粉相比较于基础聚合物的价格要低很多，一旦75％高填充硅微粉的灌封胶技术瓶颈突破，其成本比低填充的0.6
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0.8W/m.K导热灌封胶也要低，因此高填充75％硅微粉的灌封胶可以适用LED驱动电源的所有市场，且大幅度降低LED行业的材料成本，具有非常大的现实意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的首要目的在于解决上诉现有技术的难点和不足之处，提供一种双组份高填充低粘度灌封胶。
[0005]本专利技术的另一目的在于提供上述双组份高填充低粘度灌封胶的制备方法。
[0006]本专利技术的再一目的在于提供上述双组份高填充低粘度灌封胶的应用。
[0007]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0008]一种双组份高填充低粘度灌封胶，包括A组分和B组分；
[0009]A组分包含以下按质量百分比计的组分：基胶90％、端乙烯基硅油9.7％、色料0.1％、铂金催化剂0.2％；
[0010]B组分包含以下按质量百分比计的组分：基胶90％、端乙烯基硅油2.95％、端含氢硅油4％、侧含氢硅油3％、抑制剂0.05％。
[0011]所述的基胶是通过端乙烯基硅油和表面处理剂处理硅微粉后得到的混合物料；更优选通过如下步骤制备得到：将端乙烯基硅油和表面处理剂混合后，再与硅微粉填料混匀
后反应，得到基胶，其中，端乙烯基硅油、表面处理剂和硅微粉按质量比95～105：0.4～0.6：500配比。
[0012]所述的混合优选为在捏合机中进行混合。
[0013]在捏合机中混合的条件优选为于8～12Hz搅拌分散10～20min；更优选为于10Hz搅拌分散15min。
[0014]所述的硅微粉填料在加入端乙烯基硅油和表面处理剂混合料时优选为分次加入，每次加入后需混合均匀。
[0015]所述的分次加入中的次数优选为至少2次；更优选为3次。
[0016]硅微粉填料分3次加入端乙烯基硅油和表面处理剂混合料时硅微粉填料优选按50％、30％、20％的质量比例进行添加。
[0017]所述的混匀的条件优选为于30～40Hz搅拌分散20～40min；更优选为于35Hz搅拌分散30min。
[0018]所述的反应的条件优选如下：于90～100℃搅拌反应20～40分钟，接着维持温度在90～100℃，抽真空搅拌1～3h，氮气卸压，得到基胶。
[0019]所述的搅拌反应的时间优选为30分钟。
[0020]所述的抽真空搅拌的时间优选为2h。
[0021]所述的端乙烯基硅油、表面处理剂和硅微粉优选按质量比100：0.5：500配比。
[0022]所述的表面处理剂优选为正戊酸、正己酸和正庚酸中的至少一种；更优选为正己酸。
[0023]所述的硅微粉填料为结晶型硅微粉，优选为中位粒径是8～12微米的结晶型硅微粉；更优选为中位粒径是10微米的结晶型硅微粉。
[0024]本专利技术中所述的端乙烯基硅油优选为端乙烯基聚二甲基硅氧烷(Vi
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PDMS)，优选粘度是200～250mPa.s、乙烯基质量含量在0.58～0.68％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷；更优选粘度是230mPa.s、乙烯基质量含量在0.58～0.68％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷。
[0025]所述的色料优选为黑色料；更优选为炭黑甲基硅油复合色膏；最优选为炭黑含量是质量百分比30％的炭黑甲基硅油复合色膏。
[0026]所述的铂金催化剂优选为铂(0)
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二乙烯基四甲基二硅氧烷复合物(CAS No.68478
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92
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2)；更优选为铂金含量5000ppm的铂(0)
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二乙烯基四甲基二硅氧烷复合物。
[0027]所述的端含氢硅油为端氢聚二甲基硅氧烷；优选粘度是10～30mPa.s、含氢量0.13～0.17％的端氢聚二甲基硅氧烷；更优选粘度是10～30mPa.s、含氢量0.15％的端氢聚二甲基硅氧烷。
[0028]所述的侧含氢硅油为侧氢聚二甲基硅氧烷；优选粘度是40～80mPa.s、含氢量0.16～0.2％的侧氢聚二甲基硅氧烷；更优选粘度是40～80mPa.s、含氢量0.18％的侧氢聚二甲基硅氧烷。
[0029]所述的抑制剂优选为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
[0030]上述双组份高填充低粘度灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
[0031](1)A组分的制备：
[0032]A)将基胶、端乙烯基硅油、色料混合，升温至70～80℃抽真空搅拌，氮气卸真空并降温冷却；
[0033]B)接着加入铂金催化剂抽真空搅拌，氮气卸真空，得到A组分；
[0034](2)B组分的制备：
[0035]A)将基胶、端乙烯基硅油、端含氢硅油和侧含氢硅油混合，升温至70～80℃抽真空搅拌，氮气卸真空并降温冷却；
[0036]B)接着加入抑制剂抽真空搅拌，氮气卸真空，得到B组分。
[0037]步骤(1)A)中所述的混合优选为通过动力混合机混合；操作条件优选为于高速频率30～40Hz、低速频率20～30Hz搅拌20～40分钟；更优选为于高速频率35Hz、低速频率25Hz搅拌30分钟。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双组份高填充低粘度灌封胶，其特征在于：包括A组分和B组分；A组分包含以下按质量百分比计的组分：基胶90％、端乙烯基硅油9.7％、色料0.1％、铂金催化剂0.2％；B组分包含以下按质量百分比计的组分：基胶90％、端乙烯基硅油2.95％、端含氢硅油4％、侧含氢硅油3％、抑制剂0.05％；所述的基胶是是通过端乙烯基硅油和表面处理剂处理硅微粉后得到的混合物料；所述的表面处理剂为正戊酸、正己酸和正庚酸中的至少一种。2.根据权利要求1所述的双组份高填充低粘度灌封胶，其特征在于：所述的基胶通过如下步骤制备得到：将端乙烯基硅油和表面处理剂混合后，再与硅微粉填料混匀后反应，得到基胶，其中，端乙烯基硅油、表面处理剂和硅微粉按质量比95～105：0.4～0.6：500配比。3.根据权利要求2所述的双组份高填充低粘度灌封胶，其特征在于：所述的混合是在捏合机中进行混合；所述的硅微粉填料在加入端乙烯基硅油和表面处理剂混合料时为分次加入，每次加入后需混匀。4.根据权利要求3所述的双组份高填充低粘度灌封胶，其特征在于：在捏合机中混合的条件为于8～12Hz搅拌分散10～20min；所述的分次加入中的次数为至少2次；所述的混匀的条件为于30～40Hz搅拌分散20～40min；所述的反应的条件如下：于90～100℃搅拌反应20～40分钟，接着维持温度在90～100℃，抽真空搅拌1～3h，氮气卸压，得到基胶。5.根据权利要求1所述的双组份高填充低粘度灌封胶，其特征在于：所述的端乙烯基硅油为端乙烯基聚二甲基硅氧烷；所述的硅微粉填料为结晶型硅微粉；所述的色料为黑色料；所述的铂金催化剂为铂(0)
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二乙烯基四甲基二硅氧烷复合物；所述的端含氢硅油为端氢聚二甲基硅氧烷；所述的侧含氢硅油为侧氢聚二甲基硅氧烷；所述的抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。6.根据权利要求5所述的双组份高填充低粘度灌封胶，其特征在于：所述的端乙烯基硅油为粘度是200～250mPa.s、乙烯基质量含量在0.58～0.68％的端乙烯基聚二甲基硅氧烷；所述的硅微粉填料为中位粒径是...

【专利技术属性】
技术研发人员：程宪涛，吴向荣，周东健，梁桢威，莫飞，
申请(专利权)人：广东皓明有机硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：