一种高纯度、低熔点、大颗粒的UV-1164结晶新方法技术

技术编号:32792699 阅读:19 留言:0更新日期:2022-03-23 19:54
本发明专利技术属于紫外线吸收剂领域,具体涉及一种高纯度、大颗粒的UV

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度、低熔点、大颗粒的UV

1164结晶新方法


[0001]本专利技术涉及紫外线吸收剂领域,具体涉及一种高纯度、低熔点、大颗粒的UV

1164结晶新方法。

技术介绍

[0002]三嗪类紫外线吸收剂一直是近年来的热点,三嗪类紫外线吸收剂具有高效性、底色泽、高加工温度、较好的相容性等特点,具有非常广泛的市场前景。UV1164即2

(2,4

二(2,4

二甲苯基)

1,3,5

三嗪
‑2‑
基)
‑5‑
辛氧基苯酚是的一种应用广泛的三嗪类紫外线吸收剂,通常的UV1164结晶颗粒细、熔点高、包含的杂质多、吸光度低;本专利技术使用的结晶方法可以得到大颗粒,细针状的UV1164结晶,纯度和吸光度明显高于常规晶型,熔点降低2

3℃,结晶条件温和、收率、产品纯度高、吸光度高,使用的溶剂损失率少。

技术实现思路

[0003]本专利技术的任务是得到高纯度、低熔点、大颗粒的UV

1164结晶,克服其工业化生产中,溶剂损失多,产品纯度低的缺点。从而提出了一种高纯度、低熔点、大颗粒的UV

1164结晶新方法,本方法结晶条件温和、收率、产品纯度高、吸光度高,使用的溶剂损失率少。
[0004]本专利技术的技术方案如下:针对上述问题,本专利技术提供一种改进的结晶条件,本方法结晶条件温和、收率、产品纯度高、吸光度高,使用的溶剂损失率少。
[0005]在装有搅拌、冷凝管、冷却装置和温度计的四口瓶中加入合成UV1164粗品,加入调配好的溶剂,搅拌形成稳定悬浊液后,升温溶解,全溶后,保持温度10min;进行降温,记录析出温度后再次升温溶解,降至该溶剂全溶UV1164粗品温度的1.01

1.1倍。加入UV1164结晶,快速进行降温。
[0006]方法中所述,溶解的溶剂种类为甲苯、二甲苯、1,2

二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈等按照比例进行调配。
[0007]方法中所述,溶解的溶剂使用量为UV1164粗品质量的2

6倍。
[0008]方法中所述,结晶前需要加入少量的UV1164低熔点、大颗粒结晶,加入量为粗品质量的0.1

2%。
[0009]方法中所述,所述的要求的温度范围内快速降温结晶是指溶剂全溶UV1164粗品温度的1.01

1.1倍。
[0010]与现有技术相比,本专利技术具有以下优点:(1)本专利技术得到结晶大,离心过滤或压滤都可以得到较高的溶剂回收率;(2)产品的纯度高,吸光度好。
具体实施方式
[0011]以下结合实例对本专利技术作进一步说明,但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施
例所述的范围。
[0012]实例1:250ml 四口瓶中,先加入40gUV1164粗品(折合干重40g),40 g无水THF,120 g二氯乙烷,搅拌成均匀的悬浊液,升温溶解,溶解为35

40℃,降温至31℃,有析出,重新升温溶解,降至32℃,加入0.5g UV1164结晶,快速降温析出,控制降温速度20℃/h,达到5

10℃,保持2 h;过滤烘干,得到UV1164,干基85.5 %,烘干后得到32.0g产品,HPLC纯度:99.67%,吸光度445nm:0.145,熔点86

88℃。
[0013]实例2:250ml 四口瓶中,先加入40gUV1164粗品(折合干重40g),40 g无水THF,160 g二氯甲烷,搅拌成均匀的悬浊液,升温溶解,溶解为25

30℃,降温至24℃,有析出,重新升温溶解,降至25℃,加入0.6g UV1164结晶,快速降温析出,控制降温速度10℃/h,达到10

15℃,保持2 h;过滤烘干,得到UV1164,干基78.4 %,烘干后得到33.3g产品,HPLC纯度:99.55%,吸光度445nm:0.186,熔点86

87℃。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.本发明涉及一种高纯度、低熔点、大颗粒的UV

1164结晶新方法,其结晶步骤的特征在于:UV1164粗品在要求的溶剂中溶解,结晶前需要在温度范围内加入少量的UV1164低熔点、大颗粒结晶,加入后快速降温结晶。2.根据权利要求1所述的一种高纯度、低熔点、大颗粒的UV

1164结晶新方法,其的特征在于:溶解的溶剂种类为甲苯、二甲苯、1,2

二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈等按照比例进行调配。3.根据权利要求1所述的一种高纯度、低熔点、大颗粒的UV

1164结晶新方法,其特征在于:溶解的溶剂种类为甲苯、二甲苯、1,2

二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈等按照比例进行调配,溶剂的质...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴成韩建国刘恩德郑禹忠曹禹
申请(专利权)人:中昊大连化工研究设计院有限公司
类型:发明
国别省市:

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