一种石墨提纯工艺以及石墨制造技术

本申请涉及石墨提纯技术领域，尤其涉及一种石墨提纯工艺以及石墨。提纯工艺包括如下步骤：将石墨原料与盐酸溶液混合进行第一次酸处理，第一步水洗得到第一中间料；将第一中间料与碱溶液混合后进行焙烧得到焙烧物料；将焙烧物料加入到反应釜中在机械搅拌和超声波震荡条件下进行第二步水洗，至中性，得到第二中间料；将第二中间料与盐酸溶液混合进行第二次酸处理，第三步水洗，干燥得到石墨。本申请的石墨提纯工艺采用碱酸法提纯工艺，工序少，能耗低，成本低，产生的废酸废碱量少，对于焙烧后的焙烧物料采用机械搅拌加超声的水洗法，能加快焙烧后物料中Na，Si等元素的洗涤，还能减少水洗过程中水的用量，降低了废水的排放量。降低了废水的排放量。降低了废水的排放量。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨提纯工艺以及石墨


[0001]本申请涉及石墨提纯
，尤其涉及一种石墨提纯工艺以及石墨。

技术介绍

[0002]石墨是元素碳的一种同素异形体，石墨及其制品具备优良的性能，应用日益广泛。随着中国冶金、化工、机械、医疗器械、核能、汽车、航空航天等行业的快速发展，市场上对石墨及其制品的需求也在不断增长。
[0003]天然石墨矿石中有许多的灰分和挥发分物质，鳞片石墨品味约为2
‑
20％(多数在5％
‑
10％)。石墨品味的高低决定石墨材料的使用特性和综合性能，石墨纯度越高，其应用价值越高。因此在将石墨原料深加工成石墨材料时，从技术上首先要进行提纯。
[0004]高温法提纯法可以将固定碳含量提高至99.99％以上，但其设备贵、投资大、能耗高，使其应用受到了限制。如一种高纯度石墨的制备方法，该制备方法包括如下工序：1.盐酸或硫酸处理；2.螯合剂处理；3.低温碱焙烧；4.盐酸处理。该制备方法制备的石墨纯度高，但工序步骤较多，且制备过程中易产生较多的废酸和废碱，导致废水排放增多且生产成本增加。

技术实现思路

[0005]本申请提供了一种石墨提纯工艺以及石墨，以解决石墨提纯方法存在的对设备要求高、工序多、废水难处理、提纯成本高等问题。
[0006]第一方面，本申请提供一种石墨提纯工艺，所述提纯工艺包括如下步骤：
[0007]将石墨原料与盐酸溶液混合进行第一次酸处理，第一步水洗得到第一中间料；
[0008]将所述第一中间料与碱溶液混合后进行焙烧得到焙烧物料；
[0009]将所述焙烧物料加入到反应釜中在机械搅拌和超声波震荡条件下进行第二步水洗，至中性，得到第二中间料；
[0010]将所述第二中间料与盐酸溶液混合进行第二次酸处理，第三步水洗，干燥得到石墨。
[0011]在上述方案中，采用碱酸法的工艺进行石墨提纯，提纯工艺包括第一次酸处理、与碱混合后进行焙烧、搅拌
‑
超声水洗、第二次酸处理，工序少，能耗低，对工艺设备的要求低，成本低，产生的废酸废碱量少，符合生态环保要求。另外，在搅拌
‑
超声水洗过程中，同时进行搅拌和超声步骤，这样能加快焙烧后物料中Na，Si等元素的洗涤效果，能在较短时间内，将这些杂质元素含量降低至满足负极材料应用的要求，还能减少水洗过程中水的用量，降低了废水的排放量，使提纯成本得到有效降低。
[0012]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述第二步水洗的次数小于等于4次，且不为0。
[0013]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，每次所述第二步水洗过程中，至少满足以下特征(1)～(5)中的一种：
[0014](1)物料和水的质量比为1：1
‑
2；
[0015](2)机械搅拌时间为10min
‑
30min；
[0016](3)机械搅拌速度为50r/min
‑
400r/min；
[0017](4)超声波震荡的频率为40khz
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80khz；
[0018](5)超声波震荡的时间为10min
‑
30min。
[0019]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述反应釜包括筒体、镍板内衬、镍合金搅拌桨和超声器，所述镍板内衬全面覆盖在所述筒体内壁上，所述镍合金搅拌桨设置于所述筒体内，所述超声器安装于所述筒体外壁上。
[0020]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，其满足以下特征中的至少一种：
[0021](1)所述筒体的横截面为边数大于5，且小于等于20的正多边形；
[0022](2)所述镍板内衬的厚度为1
‑
3mm。
[0023]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述第二中间料中Na含量大于等于80ppm，且小于等于100ppm。
[0024]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述第一次酸处理过程中，至少满足以下特征中的一种：
[0025](1)盐酸溶液的质量浓度为2％
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16％；
[0026](2)处理温度为60℃
‑
80℃；
[0027](3)处理时间为1h
‑
12h。
[0028]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述将所述第一中间料与碱溶液混合均匀后进行焙烧得到焙烧物料的过程中，至少满足以下特征中的一种：
[0029](1)碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的至少一种；
[0030](2)碱溶液的质量浓度为20％
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60％；
[0031](3)第一中间料与碱溶液的质量比为1：0.8
‑
2；
[0032](4)焙烧温度为400℃
‑
600℃；
[0033](5)焙烧时间为2h
‑
6h。
[0034]结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述第二次酸处理过程中，至少满足以下特征中的一种：
[0035](1)盐酸溶液的质量浓度为5％
‑
26％；
[0036](2)处理温度为60℃
‑
80℃；
[0037](3)处理时间为2h
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12h；
[0038](4)干燥方式包括真空干燥、常压干燥、减压干燥、喷雾干燥中的至少一种。
[0039]第二方面，本申请还提供一种石墨，所述石墨采用上述的提纯工艺得到；所述石墨的纯度大于99.95％。
[0040]本申请的技术方案至少具有以下有益的效果：
[0041]本申请提供的石墨提纯工艺采用碱酸法的工艺进行石墨提纯，提纯工艺包括第一次酸处理、与碱混合后进行焙烧、搅拌
‑
超声水洗、第二次酸处理，工序少，能耗低，对工艺设备的要求低，成本低，酸处理过程中不含氟元素，产生的废酸废碱量少，符合生态环保要求。另外，在搅拌
‑
超声水洗过程中，同时进行搅拌和超声步骤，这样能加快低温焙烧后物料中
Na，Si等元素的洗涤效果，能在较短时间内，将这些杂质元素含量降低至满足负极材料应用的要求，还能减少水洗过程中水的用量，降低了废水的排放量，使提纯成本得到有效降低。
[0042]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性的，并不能限制本申请。
附图说明
[0043]图1为本申请所提供的一种石墨提纯工艺的流程图。
[0044]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
具体实施方式
[0045]以下所述是本专利技术实施例的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术实施例的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨提纯工艺，其特征在于，所述提纯工艺包括如下步骤：将石墨原料与盐酸溶液混合进行第一次酸处理，第一步水洗得到第一中间料；将所述第一中间料与碱溶液混合后进行焙烧得到焙烧物料；将所述焙烧物料加入到反应釜中在机械搅拌和超声波震荡条件下进行第二步水洗，至中性，得到第二中间料；将所述第二中间料与盐酸溶液混合进行第二次酸处理，第三步水洗，干燥得到石墨。2.如权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于，所述第二步水洗的次数小于等于4，且不为0。3.如权利要求2所述的提纯工艺，其特征在于，每次所述第二步水洗过程中，至少满足以下特征(1)～(5)中的一种：(1)物料和水的质量比为1：1
‑
2；(2)机械搅拌的时间为10min
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30min；(3)机械搅拌的速度为50r/min
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400r/min；(4)超声波震荡的频率为40khz
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80khz；(5)超声波震荡的时间为10min
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30min。4.如权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于，所述反应釜包括筒体、镍板内衬、镍合金搅拌桨和超声器，所述镍板内衬全面覆盖在所述筒体内壁上，所述镍合金搅拌桨设置于所述筒体内，所述超声器安装于所述筒体外壁上。5.如权利要求4所述的提纯工艺，其特征在于，其满足以下特征中的至少一种：(1)所述筒体的横截面为边数大于5，且小于等于20的正多边形；(2)所述镍板内衬的厚度为1
‑
3mm。6.如权利要求1所述的提纯工艺，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：李松贺，胡良友，周海辉，贺雪琴，
申请(专利权)人：贝特瑞新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：