浸出脱除高磷钙化焙烧含钒熟料中的磷及浸出液循环利用的方法技术

本发明专利技术涉及化工领域，公开了一种浸出脱除高磷钙化焙烧含钒熟料中的磷及浸出液循环利用的方法。所述方法包括以下步骤：(1)将含钒酸性溶液作为浸出剂和高磷钙化焙烧含钒熟料混合进行浸出，浸出过程中保持pH值为1.2

【技术实现步骤摘要】
浸出脱除高磷钙化焙烧含钒熟料中的磷及浸出液循环利用的方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种浸出脱除高磷钙化焙烧含钒熟料中的磷及浸出液循环利用的方法。

技术介绍

[0002]目前常见的钒渣钙化焙烧—酸浸提钒工艺，采用钙盐作为焙烧添加剂，在高温有氧条件下焙烧，得到钙化焙烧含钒熟料，其含有不溶于水但溶于酸的钒酸钙，可以采用稀硫酸浸出得到酸性钒液，再通过除杂、沉钒、煅烧，可以制得合格的五氧化二钒产品，并且废水处理简单，成本低。虽然钙化工艺流程简单，成本低，但酸性条件浸出得到的含钒溶液杂质较多，尤其磷在酸性钒液中与钒易形成钒磷络合物(杂多酸)，严重影响沉钒率和产品质量，因此钒溶液制备五氧化二钒对磷含量有严格要求，才能保证后续沉钒工序顺利进行。《酸性浸出液沉钒试验研究》中提及低钙钒渣酸性浸出液V浓度达35g/L左右，磷含量≤0.042g/L才能沉钒。限定了含钒35g/L的钒溶液，需满足磷小于0.042g/L，才能满足后期沉钒获得满意的沉钒率与制备出合格的五氧化二钒。目前钙化工艺沉钒大部分仍需控制浸出液的磷含量在0.02g/L以下。
[0003]酸性高磷钒液先脱磷，再提钒的研究也有诸多。例如，专利CN 104894374 B中公开了一种酸性含钒溶液除磷的方法，主要是在pH值为2.5～3.5的条件下，将酸性含钒溶液与过氧化氢和硫酸锆进行接触，以实现深度脱磷的目的，该方法允许的酸性含钒溶液磷浓度范围大，且在除磷的同时钒损失也较小，然硫酸锆成本较高；专利申请CN 108359797 A提到了一种采用活化硅酸钙选择性脱除酸性钒液中磷的方法，通过将煅烧活化后的粉状硅酸钙加入到钒渣钙化酸浸所得钒溶液中，调节溶液体系pH值为2.5～5.0，搅拌反应后过滤得到低磷钒液，该方法脱磷效率高，成本低，其允许杂质磷浓度范围大，能选择性的脱除磷，且钒损失率较小，然脱磷后液中含有Ca
2+
、Mn
2+
、Mg
2+
、Fe
3+
等其他离子，后续提钒工艺未提及。
[0004]专利CN107164643B公开一种将高钙高磷钒渣进行破碎和磨矿处理得到钒渣粉,钒渣粉的粒度为120～320目，配制pH值为1.7～2.0的缓冲溶液或以pH为1.7～2.0的弱酸作为浸出剂，在常温条件下,将得到的钒渣粉在浸出液中进行浸出脱磷处理,在浸出脱磷处理过程中进行机械搅拌,浸出时间为60min,浸出剂与钒渣粉的液固比为100:1(mL/g)；再将浸出处理后混合液进行固液分离,得到含磷滤液和低磷钒渣；得到的低磷钒渣进行干燥处理后,加入钠盐后进行温度为700～900℃的高温焙烧,焙烧时间为2h；钠盐添加量与钒元素的摩尔比为0.1～0.3；再经过水浸工序进行钒的提取；得到低磷含钒溶液。操作工序复杂，含磷滤液体积较大，后续处理成本高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的脱磷工序复杂、成本较高、脱磷剂使用量大、易产生废水等问题，提供一种浸出脱除高磷钙化焙烧含钒熟料中的磷及浸出液循环
利用的方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供一种浸出脱除高磷钙化焙烧含钒熟料中的磷及浸出液循环利用的方法，所述方法包括以下步骤：
[0007](1)将含钒酸性溶液作为浸出剂和高磷钙化焙烧含钒熟料混合进行浸出，浸出过程中保持pH值为1.2
‑
1.8；然后过滤，得到滤渣和浸出液；
[0008](2)将浸出液作为浸出剂直接返回步骤(1)中循环使用。
[0009]优选地，所述高磷钙化焙烧含钒熟料由高磷钒渣通过钙化焙烧得到；
[0010]优选地，所述高磷钙化焙烧含钒熟料中CaO和V2O5的重量比为0.3
‑
0.6：1；
[0011]优选地，所述高磷钙化焙烧含钒熟料中含有9～10重量％的V、0.1～0.2重量％的P、4～5重量％的Cr和5～7重量％的Mn。
[0012]优选地，所述含钒酸性溶液的pH值为1
‑
6。
[0013]优选地，所述含钒酸性溶液中，钒的浓度为20
‑
35g/L，磷的浓度≤0.3g/L，钠离子的浓度≤0.5g/L。
[0014]优选地，在步骤(1)中，浸出剂与高磷钙化焙烧含钒熟料的液固比为1
‑
1.8(mL/g)。
[0015]优选地，在步骤(1)中，所述浸出为搅拌浸出。
[0016]优选地，在步骤(1)中，所述浸出的温度为20
‑
45℃；所述浸出的时间为10
‑
20min。
[0017]优选地，所述方法还包括：浸出液循环使用一定次数后，当浸出液中的磷含量≥0.3g/L时，需要加入除磷剂进行处理并且调节pH值至2.4
‑
3.5，然后继续作为浸出剂返回步骤(1)中循环使用；
[0018]优选地，所述循环使用一定次数为2
‑
4次。
[0019]优选地，所述除磷剂选自氧化钙、碳酸钙、硫酸钙和硫酸铁中的至少一种。
[0020]优选地，加入除磷剂时，除磷剂与浸出液的固液比为0.3
‑
1(g/L)。
[0021]在本专利技术所述的方法，将含钒酸性溶液作为浸出剂对高磷钙化含钒熟料进行浸出，在有效的脱除磷的同时不造成钒的损失，浸出液可以作为浸出剂循环使用，循环使用多次后仅需少量脱磷剂简单脱磷即可继续使用。该方法具有钒损失小、处理简单、容易操作、成本低的特点，通过浸出得到的滤渣通过常规酸浸，然后直接沉钒并且煅烧即可获得满足质量要求的五氧化二钒。
具体实施方式
[0022]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0023]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0024]本专利技术提供一种浸出脱除高磷钙化焙烧含钒熟料中的磷及浸出液循环利用的方法，所述方法包括以下步骤：
[0025](1)将含钒酸性溶液作为浸出剂和高磷钙化焙烧含钒熟料混合进行浸出，浸出过程中保持pH值为1.2
‑
1.8；然后过滤，得到滤渣和浸出液；
[0026](2)将浸出液作为浸出剂直接返回步骤(1)中循环使用。
[0027]在本专利技术中，所述高磷钙化焙烧含钒熟料可以由高磷钒渣通过钙化焙烧得到。
[0028]在优选的实施方式中，所述高磷钙化焙烧含钒熟料中CaO和V2O5的重量比为0.3
‑
0.6：1。具体的，所述高磷钙化焙烧含钒熟料中CaO和V2O5的重量比可以为0.3:1、0.4:1、0.5:1或0.6:1。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种浸出脱除高磷钙化焙烧含钒熟料中的磷及浸出液循环利用的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将含钒酸性溶液作为浸出剂和高磷钙化焙烧含钒熟料混合进行浸出，浸出过程中保持pH值为1.2
‑
1.8；然后过滤，得到滤渣和浸出液；(2)将浸出液作为浸出剂直接返回步骤(1)中循环使用。2.根据权利要求1所述的浸出脱除高磷钙化焙烧含钒熟料中的磷及浸出液循环利用的方法，其特征在于，所述高磷钙化焙烧含钒熟料由高磷钒渣通过钙化焙烧得到；优选地，所述高磷钙化焙烧含钒熟料中CaO和V2O5的重量比为0.3
‑
0.6：1；优选地，所述高磷钙化焙烧含钒熟料中含有9～10重量％的V、0.1～0.2重量％的P、4～5重量％的Cr和5～7重量％的Mn。3.根据权利要求1所述的浸出脱除高磷钙化焙烧含钒熟料中的磷及浸出液循环利用的方法，其特征在于，所述含钒酸性溶液的pH值为1
‑
6。4.根据权利要求1或3所述的浸出脱除高磷钙化焙烧含钒熟料中的磷及浸出液循环利用的方法，其特征在于，所述含钒酸性溶液中，钒的浓度为20
‑
35g/L，磷的浓度≤0.3g/L，钠离子的浓度≤0.5g/L。5.根据权利要求1所述的浸出脱除高磷钙化焙烧含钒熟料中的磷及浸出液循环利用的方法，其特征在于，在步骤(1)中，浸出...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍金树，伍珍秀，蒋霖，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：