一种从绿柱石中浸出铍的方法技术

本发明专利技术涉及一种从绿柱石中浸出铍的方法，属于铍矿的冶炼领域，解决了现有技术中铍回收率低、危险废物量大、需要高温处理的问题。本发明专利技术公开了一种从绿柱石中浸出铍的方法，包括：步骤1、将块矿或小颗粒的铍矿石经过破碎和球磨处理得到铍矿粉；步骤2、将磨细后的铍矿粉与氢氟酸进行预混合，得到混合均匀的含铍矿粉末溶液，然后将混合液加入微波反应釜中；步骤3、微波照射下进行浸出反应，控制微波反应釜温度，反应过程中始终在搅拌条件下进行；步骤4、将浸出液体与残渣分离，液体进行蒸发处理，将氟硅酸、氢氟酸和水气化分离；步骤5、将步骤4中得到的残渣干燥处理。实现了对绿柱石中铍的高效回收。效回收。效回收。

【技术实现步骤摘要】
一种从绿柱石中浸出铍的方法


[0001]本专利技术涉及铍矿石的冶炼
，尤其涉及一种从绿柱石中浸出铍的方法。

技术介绍

[0002]铍是已知的最轻的金属结构材料之一，具有强度高、弹性模量高、密度小等特性。铍还具有良好的抗热震性和热扩散性及非常小的热膨胀系数。铍是核电站等核设施不可缺少的材料之一，也是重要的航天航空材料。铍的矿石中，金绿宝石BeOAl2O3，因主要成分中不含有Si容易提炼，容易做到高回收率。不同于金绿宝石(BeOAl2O3)，硅铍石(2BeO2SiO2)、羟硅铍石(4BeO2SiO2H2O)和绿柱石(3BeOAl2O36SiO2)的主要成分均含有大量的Si，提炼难度高。其中绿柱石杂质含量少，是铍矿冶炼的主要原料。绿柱石主相为3BeOAl2O36SiO2，非常稳定。
[0003]绿柱石常采用硫酸法冶炼，首先在高温条件下用石灰石等将绿柱石相转为铝酸铍和硅酸钙，熔渣水淬细磨后使用浓硫酸浸出，易溶于酸的铍、铁、铝等离子进入到溶液中，对溶液进行各种除杂得到合格的氧化铍。铍的提取过程炉渣产生量倍增：处理1吨铍矿，渣量约10吨，扩大10倍。炉渣主要是硅渣和铝矾渣，含有～0.5％的BeO，属于危险废物，不易处理，具有较大的环境风险性；同时进入危废中的BeO占到铍矿石总量的50％以上，也导致铍的收得率不足50％，资源严重浪费。除了硫酸法外，国内外还提出了氟硅酸法焙烧、NaOH焙烧、直接浓硫酸浸出(280℃)再提取等方法，但没有走到产业化阶段或已停产。
[0004]这些技术中，大多需要经过酸碱焙烧，或者使用酸进行高温处理，并且即便经过高温焙烧或高温处理，铍的回收率也不高。

技术实现思路

[0005]鉴于上述的分析，本专利技术实施例旨在提供一种从绿柱石中浸出铍的方法，用以解决现有绿柱石冶炼过程中需要经过酸碱焙烧，或者使用酸进行高温处理，并且即便经过高温焙烧或高温处理，铍的回收率也不高的问题。
[0006]本专利技术提供了一种从绿柱石中浸出铍的方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1、将块矿或小颗粒的铍矿石经过破碎和球磨处理得到铍矿粉；
[0008]步骤2、将磨细后的铍矿粉与氢氟酸进行预混合，得到混合均匀的含铍矿粉末混合液，然后将混合液加入微波反应釜中；
[0009]步骤3、微波照射下进行浸出反应，反应过程中持续搅拌；
[0010]步骤4、反应结束后将浸出液体与残渣分离，浸出液体进行蒸发处理，将氟硅酸、氢氟酸、水通过气化分离；
[0011]步骤5、将步骤4中得到的残渣进行干燥处理。
[0012]进一步地，所述步骤1中的铍矿粉粒度为20微米～100微米。
[0013]进一步地，所述步骤2中的氢氟酸与铍矿粉的液固比为4-20L/kg，所述氢氟酸的质量浓度为15％-50％。
[0014]进一步地，所述步骤2中的微波反应釜的釜壁上均匀分布有微波照射装置。
[0015]进一步地，所述步骤3中浸出反应的反应温度为50-85℃。
[0016]进一步地，所述步骤3中微波的照射频率为2450MHz或915MHz，功率为0.5kW-100kW连续可调。
[0017]进一步地，所述步骤4中浸出液体与残渣的分离，包括：离心分离、板框压滤或带式抽滤；蒸发处理包括：蒸汽加热、微波加热、电阻加热或感应加热。
[0018]进一步地，所述步骤3的浸出反应的反应时间为2h-10h。
[0019]进一步地，所述步骤3的搅拌转速为50r/min-300r/min。
[0020]进一步地，所述步骤4的氟硅酸经过处理回收氢氟酸。
[0021]与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：
[0022]1、与传统技术相比，本专利技术常压微波促进浸出绿柱石矿粉中的铍，确保铍充分溶解，并能有效去除Ca、Mg、P等杂质，铍的溶解率超过98％。
[0023]2、与传统电炉-硫酸法浸出分离流程相比，本专利技术渣量减少90％以上。
[0024]3、本专利技术在微波促进下可以在非高温的条件下进行反应，相比传统高温下的酸反应，本专利技术条件更加温和，对反应设备的抗腐蚀性要求低，设备易于选择和制造，更具工业化前景。
[0025]4、本专利技术的绿柱石浸出铍的方法为后续铍进一步高效分离和提纯提供了可能性，整个流程铍的收得率超过85％以上，远远高于电炉-硫酸法浸出分离流程铍的收得率。
[0026]本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
[0027]附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
[0028]图1为实施例一的工艺示意图。
[0029]图2为实施例二的工艺示意图。
具体实施方式
[0030]下面结合附图来具体描述本专利技术的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理，并非用于限定本专利技术的范围。
[0031]铍是除锂外最轻的金属，具有强度高、弹性模量高、密度小等特性。铍还具有良好的抗热震性和热扩散性及非常小的热膨胀系数。铍是核电站等核设施不可缺少的材料之一，也是重要的航天航空材料。铍的矿石金绿宝石BeOAl2O3，因主要成分中不含有Si容易提炼，容易做到高回收率。而绿柱石(3BeOAl2O36SiO2)杂质含量少，是铍矿冶炼的主要原料，但其主要成分含有大量的Si，提炼难度高。
[0032]传统方法冶炼大多需要经过酸碱焙烧，或者使用酸进行高温处理，并且即便经过高温焙烧或高温处理，铍的回收率也不高。
[0033]本专利技术公开了一种从绿柱石中浸出铍的方法，包括如下步骤：步骤1、将块矿或小颗粒的铍矿石经过破碎和球磨处理得到铍矿粉；步骤2、将磨细后的铍矿粉与氢氟酸进行预混合，得到混合均匀的含铍矿粉末混合液，然后将混合液加入微波反应釜中；步骤3、微波照射下进行浸出反应，控制微波反应釜温度，反应过程中始终在搅拌条件下进行；步骤4、将浸出液体与残渣分离，液体进行蒸发处理，将浸出液体中的氟硅酸、氢氟酸、水通过气化分离；步骤5、将步骤4中得到的残渣中的固态物质主要物质氟化铍、氟化铁、氟化铝干燥处理。
[0034]步骤1中的铍矿粉粒度可为20微米～100微米。
[0035]对于微波浸出反应，对粒度是有一定要求的，由于反应过程中微波辐射促进反应进行，微波可以以电磁波的形式穿透反应体系，直接作用于分子，同时微波辐射到固体上会衰减，如果矿粉粒度过大，微波穿透到颗粒内部困难。由于反应是液固非均相反应，反应发生在固体表面的非均相界面上，粒度过大，固体内部的反应物无法与液体接触，不利于反应物和生成物的接触，同时反应的产物在非均相表面生成并聚集，颗粒过大不利于产物的扩散。粒度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从绿柱石中浸出铍的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将块矿或颗粒状的铍矿石经过破碎和球磨处理得到铍矿粉；步骤2、将磨细后的铍矿粉与氢氟酸进行预混合，得到混合均匀的含铍矿粉末混合液，然后将混合液加入微波反应釜中；步骤3、微波照射下进行浸出反应，反应过程中持续搅拌；步骤4、反应结束后将浸出液体与残渣分离，浸出液体进行蒸发处理，将氟硅酸、氢氟酸、水通过气化分离；步骤5、将步骤4中得到的残渣进行干燥处理。2.根据权利要求1所述从绿柱石中浸出铍的方法，其特征在于，所述步骤1中的铍矿粉粒度为20微米～100微米。3.根据权利要求1所述从绿柱石中浸出铍的方法，其特征在于，所述步骤2中的氢氟酸与铍矿粉的液固比为4-20L/kg，所述氢氟酸的质量浓度为15％-50％。4.根据权利要求1所述从绿柱石中浸出铍的方法，其特征在于，所述步骤2中的微波反应釜的釜壁上均匀分布有微波...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭培民，赵沛，王磊，孔令兵，
申请(专利权)人：中国钢研科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：