一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法，所述方法以再生纤维素材料制备过程中不存在的阳离子为内标物，以纯净水为稀释剂，通过含有阳离子的金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比和水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比绘制标准曲线，得到校正因子，进行定量分析检测再生纤维素材料生产过程中离子液体的纯度。所述方法具有精确度高、稳定性好，线性范围宽和简便快捷等诸多优点。线性范围宽和简便快捷等诸多优点。线性范围宽和简便快捷等诸多优点。

【技术实现步骤摘要】
一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法


[0001]本专利技术涉及再生纤维素材料及其制备方法
，具体涉及一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法。

技术介绍

[0002]离子液体作为一种新型绿色溶剂，在纤维素的溶解中被广泛应用。
[0003]离子液体纯度对制备再生纤维素材料有非常关键的影响，但是目前关于离子液体纯度的检测方法一般采用核磁共振氢谱方法，此方法对于企业来讲，所需的检测仪器、维护等成本太高，不适用于产业化大规模生产应用，因此需要研究一种适用于产业化生产使用的检测离子液体纯度的方法，能够准确快速的用于检控生产过程中离子液体质量的变化，便于及时调整生产工艺，稳定再生纤维素材料的产品质量。

技术实现思路

[0004]针对上述技术问题，本专利技术提供一种离子液体纯度的检测方法，所述方法以再生纤维素材料制备过程中不存在的阳离子为内标物，以纯净水为稀释剂，通过含有阳离子的金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比和水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比绘制标准曲线，得到校正因子，进行定量分析检测再生纤维素材料生产过程中离子液体的纯度，精确度高、稳定性好，线性范围宽且该方法简便快捷。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法，所述方法包括如下步骤：
[0007](S1)制备水溶性金属盐溶液；
[0008](S2)配制不同质量比的水溶性金属盐溶液与标准离子液体的混合溶液，采用离子色谱仪测定水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比，根据纯水溶性金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比和所述峰面积比绘制标准曲线，得到公式(1)中的校正因子f；
[0009][0010]其中：m
r
‑‑‑‑‑
纯离子液体的质量，g；
[0011]m
s
‑‑‑‑
纯水溶性金属盐的质量，g；
[0012]A
r
‑‑‑‑
标准离子液体中阳离子的峰面积；
[0013]A
s
‑‑‑‑‑
水溶性金属盐中金属离子的峰面积；
[0014]f
‑‑‑‑‑
校正因子；
[0015](S3)将待测的再生纤维素材料制备过程中使用的离子液体记为待测样品，与水溶性金属盐溶液混合，采用离子色谱仪测定水溶性金属盐溶液中金属离子与待测样品中阳离子的峰面积比，根据步骤(S2)得到的校正因子f，采用公式(1
’
)得到待测样品中纯离子液体的质量，再采用公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S：
[0016][0017][0018]其中：m
s
‑‑‑‑
纯水溶性金属盐的质量，g；
[0019]A
’
r
‑‑‑‑
待测样品中阳离子的峰面积；
[0020]A
’
s
‑‑‑‑‑
水溶性金属盐中金属离子的峰面积；
[0021]f
‑‑‑‑‑
校正因子；
[0022]m
’
r
‑‑‑‑‑
待测样品中纯离子液体的质量，g；
[0023]S
‑‑‑‑‑
待测样品中离子液体的纯度，％；
[0024]m
‑‑‑‑‑
待测样品的质量，g；
[0025]w
‑‑‑‑‑
待测样品中水分含量，％。
[0026]本专利技术中，标准离子液体是指已知其纯度的离子液体；纯离子液体是指除杂质和水以外的离子液体的组分；纯水溶性金属盐是指不含水分的水溶性金属盐。
[0027]根据本专利技术，所述步骤S1中，水溶性金属盐溶液中的金属离子为再生纤维素材料制备过程中不存在的水溶性金属离子；例如所述水溶性金属盐可以选自氯化锂、氯化钾、氯化锌、氯化镁等中的一种，优选为氯化锂。其中，所述水溶性金属盐可以为分析纯。
[0028]根据本专利技术，所述步骤S1中，水溶性金属盐溶液的浓度为1
‑
10wt％。例如可以为1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％。
[0029]根据本专利技术，所述步骤S2中，所述纯水溶性金属盐与纯离子液体的质量比为(0.05
‑
0.5):1，例如可以为0.05:1、0.1:1、0.15:1、0.2:1、0.25:1、0.35:1、0.4:1、0.45:1、0.5:1或者上述点值两两组合范围内的任意一个点值。
[0030]根据本专利技术，所述步骤S2中，采用水溶性金属盐中金属离子与离子液体中阳离子的峰面积比为纵坐标，纯水溶性金属盐与纯离子液体的质量比为横坐标，绘制标准曲线，得到校正因子。
[0031]根据本专利技术，步骤S3中，待测样品与水溶性金属盐溶液的质量比为1:(3～6)。
[0032]根据本专利技术，所述待测样品为咪唑型离子液体。例如包括AmimCl、BmimCl、EmimCl、EmimBr、EmimAc等中的至少一种。
[0033]根据本专利技术，步骤S3中，再生纤维素材料制备过程中使用的离子液体、即待测样品可以是合成的离子液体，或者是从再生纤维素材料制备过程中回收的离子液体。
[0034]根据本专利技术，步骤S2、S3中，离子色谱仪测试时，为了获得理想的峰型，离子色谱进样的溶液中金属盐阳离子浓度一般＜10ppm，离子液体阳离子浓度一般＜150ppm。
[0035]根据本专利技术，步骤S3中，先根据公式(1
’
)，计算得到待测样品中纯离子液体的质量，再根据公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S。
[0036]作为本申请的一种优选实施方案，所述再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法，包括以下步骤：
[0037](S1)使用纯净水制备氯化锂水溶液；
[0038](S2)标准曲线的绘制：分别配制不同质量比的氯化锂溶液与标准离子液体的混合溶液，用纯净水稀释定容到100ml；再用移液管移取2ml上述溶液，用纯净水稀释定容到
100ml，进样量为5
‑
10ml，使用离子色谱仪测定锂离子与纯离子液体中阳离子的峰面积，得到纯氯化锂与纯离子液体不同质量比下的峰面积比，并绘制标准曲线，得到公式(1)中的校正因子f；
[0039](S3)待测样品的检测：准确称量待测样品于100ml容量瓶中，再加入氯化锂水溶液，用纯净水定容，再用移液管移取2ml上述溶液，用纯净水稀释定容到100ml，进样量为5
‑
10ml，从离子色谱仪得到的谱图计算内标物与样品两者的峰面积比，根据步骤S2得到的校正因子，采用公式(1
’
)计算得到待测样品中纯离子液体的质量，再根据公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S，平均进样三次，取平均值。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(S1)制备水溶性金属盐溶液；(S2)配制不同质量比的水溶性金属盐溶液与标准离子液体的混合溶液，采用离子色谱仪测定水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比，根据纯水溶性金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比和所述峰面积比绘制标准曲线，得到公式(1)中的校正因子f；其中：m
r
‑‑‑‑‑
纯离子液体的质量，g；m
s
‑‑‑‑
纯水溶性金属盐的质量，g；A
r
‑‑‑‑
标准离子液体中阳离子的峰面积；A
s
‑‑‑‑‑
水溶性金属盐中金属离子的峰面积；f
‑‑‑‑‑
校正因子；(S3)将待测的再生纤维素材料制备过程中使用的离子液体记为待测样品，与水溶性金属盐溶液混合，采用离子色谱仪测定水溶性金属盐溶液中金属离子与待测样品中阳离子的峰面积比，根据步骤(S2)得到的校正因子f，采用公式(1
’
)得到待测样品中纯离子液体的质量，再采用公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S：量，再采用公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S：其中：m
s
‑‑‑‑
纯水溶性金属盐的质量，g；A
’
r
‑‑‑‑
待测样品中阳离子的峰面积；A
’
s
‑‑‑‑‑
水溶性金属盐中金属离子的峰面积；f
‑‑‑‑‑
校正因子；m
’
r
‑‑‑‑‑
待测样品中纯离子液体的质量，g；S
‑‑‑‑‑
待测样品中离子液体的纯度，％；m
‑‑‑‑‑
待测样品的质量，g；w
‑‑‑‑‑
待测样品中水分含量，％。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S1中，水溶性金属盐溶液中的金属离子为再生纤维素材料制备过...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾锋伟，许丽丽，边守娟，张军，余坚，崔增亮，李军波，咸炳斌，
申请(专利权)人：山东中科恒联生物基材料有限公司，
类型：发明
国别省市：