三甲苯磷酸酯空气采样检测方法技术

本发明专利技术属于空气采样检测领域，具体的说是三甲苯磷酸酯空气采样检测方法，该检测方法包括以下步骤：对三甲苯磷酸酯空气采样管进行装填；将三甲苯磷酸酯空气采样管放置在需要采集的环境中；对三甲苯磷酸酯空气采样管进行回收；将采样管中的滤料和前段管放入样品瓶中，用5mL的乙腈作为洗脱/解吸液，旋涡振荡处理5.00min；S5：将乙腈洗脱/解吸液过滤后经C18色谱柱分离，然后使用二极管阵列检测器－高效液相色谱法检测出三甲苯磷酸酯在空气中的含量；通过各组件之间的配合提高了空气中三甲苯磷酸酯的采集效率，并且降低了对三甲苯磷酸酯的检出限，提高了对三甲苯磷酸酯进行检测的准确度。度。度。

【技术实现步骤摘要】
三甲苯磷酸酯空气采样检测方法


[0001]本专利技术涉及空气采样检测领域，具体是三甲苯磷酸酯空气采样检测方法。

技术介绍

[0002]三甲苯磷酸酯别名磷酸三甲苯酯，属于无机酸酯类，该物质有邻位、间位、对位三种异构体，其中邻位异构体毒性最大；三甲苯磷酸酯常温下为无色或淡黄色油状液体，分子式为C21H21O4P，分子量为368.36，不溶于水，溶于乙醇、苯等多数有机溶剂；三甲苯磷酸酯是热稳定性的难燃物质，可作为增塑剂、软化剂、阻燃剂使用，常用于塑料、树脂、合成纤维和橡胶等工业，也可用作汽油添加剂、润滑油添加剂及液压油添加剂，偶尔还作为某些外科医疗器械的消毒剂使用；
[0003]三甲苯磷酸酯主要通过吸入、食入和经皮肤吸收三种方式侵入人的机体，进入机体后经血液系统分布到脑和脊髓，抑制神经酯酶引起中毒性神经病。三甲苯磷酸酯在工作场所空气中以气溶胶态和蒸气态共存的状态存在，我国制定三甲苯磷酸酯(全部异构体)的职业接触限值(时间加权平均容许浓度)为0.3mg/m3。
[0004]现有的三甲苯磷酸酯测定方法采用超细玻璃纤维滤膜采集，乙醇洗脱，采用紫外分光光度法进行检测，此方法在对空白的超细玻璃纤维滤纸本底进行检测时会因空白的超细玻璃纤维吸光度高且精密性差，导致检出限高，不能满足职业卫生标准的相关技术要求，且超细玻璃纤维滤纸只能采集空气中气溶胶态的三甲苯磷酸酯，不能采集空气中蒸气态的三甲苯磷酸酯，因此，针对上述问题提出三甲苯磷酸酯空气采样检测方法。

技术实现思路

[0005]为了弥补现有的三甲苯磷酸酯测定方法检出限高，不能满足职业卫生标准的相关技术要求，且不能采集空气中蒸气态的三甲苯磷酸酯的不足，本专利技术提出三甲苯磷酸酯空气采样检测方法。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术所述的三甲苯磷酸酯空气采样检测方法，该检测方法包括以下步骤：
[0007]S1：对三甲苯磷酸酯空气采样管进行装填；
[0008]S2：将三甲苯磷酸酯空气采样管放置在需要采集的环境中；
[0009]S3：对三甲苯磷酸酯空气采样管进行回收；
[0010]S4：将采样管中的滤料和前段管放入样品瓶中，用5mL的乙腈作为洗脱/解吸液，旋涡振荡处理5.00min；
[0011]S5：将乙腈洗脱/解吸液过滤后经C18色谱柱分离，然后使用二极管阵列检测器－高效液相色谱法检测出三甲苯磷酸酯在空气中的含量。
[0012]优选的，所述S2中的三甲苯磷酸酯空气采样管包括前段管和后段管，所述前段管的底端设置有后段管，所述前段管的顶端设置有采样夹，所述采样夹包括上盖、滤料和下盖，所述下盖设置在前段管的顶端，所述上盖设置在下盖的顶端，所述滤料设置在上盖与下
盖之间，通过各组件之间的配合提高了空气中三甲苯磷酸酯的采集效率。
[0013]优选的，所述上盖的顶端与后段管的底端皆套设有密封盖，且密封盖分别与上盖和后段管螺纹连接，通过密封盖的作用当采集完成后使用密封盖对采集管整体进行密封，防止采集管内部的三甲苯磷酸酯泄出影响检测的结果。
[0014]优选的，所述密封盖、上盖、下盖、前段管和后段管均采用聚四氟乙烯、聚乙烯材质，所述滤料为超细玻璃纤维滤纸材质，通过采用聚四氟乙烯、聚乙烯材质，可以有效的避免密封盖、上盖、下盖、前段管和后段管与三甲苯磷酸酯之间产生反应。
[0015]优选的，所述S1中在对三甲苯磷酸酯空气采样管进行装填时首先将后段管的底部放入泡沫塑料或玻璃棉，再放入100mg的硅胶，然后再放入泡沫塑料或玻璃棉，最后用弹性塑料或金属环压实固定，第二步将前段管的出气端与后段管的进气端通过密封圈相连密封卡紧，第三步在前段管的底部放入泡沫塑料或玻璃棉，再放入200mg的硅胶，然后再放入泡沫塑料或玻璃棉，最后再用弹性塑料或金属环压实固定，第四步将采样夹的出气端与前段管的进气端通过密封圈相连密封卡紧，第五步将两组密封盖分别套设至上盖顶端的外侧和后段管底端的外侧，并将密封盖拧紧，使用硅胶可以对蒸气态的三甲苯磷酸酯进行有效的吸附，用1.0L/min流量进行长时间8h采样，蒸气态的三甲苯磷酸酯采样效率可达到100％，穿透吸附容量能够满足2倍职业接触限值采集2h以上的量。
[0016]优选的，所述S3中将前段管放入样品瓶中进行洗脱时仅将前段管中的硅胶放入样品瓶中。
[0017]优选的，所述S5中二极管阵列检测器－高效液相色谱法的检出限为0.02mg/L(以3倍标准差计算)，定量下限为0.07mg/L(以10倍标准差计算)；定量测定范围为0.07～116.00mg/L，三甲苯磷酸酯标准曲线为相关系数为0.99995，通过二极管阵列检测器－高效液相色谱法的作用有效的降低了对三甲苯磷酸酯的检出限，提高了对三甲苯磷酸酯的检测准确度。
[0018]优选的，所述三甲苯磷酸酯空气采样管整体应进行阻力检测，在1.0L/min流量下，通气阻力应小于4.0KPa，通过进行举例测试起到避免采样管整体的通气阻力出现过大或过小的现象，对后续检测的结果产生影响。
[0019]本专利技术的有益之处在于：
[0020]本专利技术通过采用固体的硅胶作为吸附剂对空气中以蒸汽形式存在的三甲苯磷酸酯进行吸附，通过采用乙腈作为洗脱/解吸液，使用C18色谱柱对乙腈进行分离然后使用二极管阵列检测器－高效液相色谱法检测对乙腈洗脱/解吸液进行检测可以有效的降低检测的检出限，实现了降低对三甲苯磷酸酯的检出限并且可以对空气中蒸气态的三甲苯磷酸酯进行吸附的功能，解决了现有的三甲苯磷酸酯测定方法检出限高，不能满足职业卫生标准的相关技术要求，且不能采集空气中蒸气态的三甲苯磷酸酯的问题，提高了对三甲苯磷酸酯进行检测的准确度。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可
以根据这些附图获得其它的附图。
[0022]图1为实施例一的检测流程结构示意图；
[0023]图2为实施例一的爆炸结构示意图。
[0024]图中：1、密封盖；21、上盖；22、滤料；23、下盖；3、前段管；4、后段管。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例一
[0027]请参阅图1
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2所示，三甲苯磷酸酯空气采样检测方法，该检测方法包括以下步骤：
[0028]S1：对三甲苯磷酸酯空气采样管进行装填；
[0029]S2：将三甲苯磷酸酯空气采样管放置在需要采集的环境中；
[0030]S3：对三甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.三甲苯磷酸酯空气采样检测方法，其特征在于：该检测方法包括以下步骤：S1：对三甲苯磷酸酯空气采样管进行装填；S2：将三甲苯磷酸酯空气采样管放置在需要采集的环境中；S3：对三甲苯磷酸酯空气采样管进行回收；S4：将采样管中的滤料(22)和前段管(03)放入样品瓶中，用5mL的乙腈作为洗脱/解吸液，旋涡振荡处理5.00min；S5：将乙腈洗脱/解吸液过滤后经C18色谱柱分离，然后使用二极管阵列检测器－高效液相色谱法检测出三甲苯磷酸酯在空气中的含量。2.根据权利要求1所述的三甲苯磷酸酯空气采样检测方法，其特征在于：所述S2中的三甲苯磷酸酯空气采样管包括前段管(03)和后段管(4)，所述前段管(03)的底端设置有后段管(4)，所述前段管(03)的顶端设置有采样夹，所述采样夹包括上盖(21)、滤料(22)和下盖(23)，所述下盖(23)设置在前段管(03)的顶端，所述上盖(21)设置在下盖(23)的顶端，所述滤料(22)设置在上盖(21)与下盖(23)之间。3.根据权利要求2所述的三甲苯磷酸酯空气采样检测方法，其特征在于：所述上盖(21)的顶端与后段管(4)的底端皆套设有密封盖(1)，且密封盖(1)分别与上盖(21)和后段管(4)螺纹连接。4.根据权利要求3所述的三甲苯磷酸酯空气采样检测方法，其特征在于：所述密封盖(1)、上盖(21)、下盖(23)、前段管(03)和后段管(4)均采用聚四氟乙烯、聚乙烯材质，所述滤料(22)为超细玻璃纤维滤纸材质。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁静，戎伟丰，吴邦华，吴川，何嘉恒，胡嘉雯，马安萍，蒙瑞波，林佐侃，梁旭，
申请(专利权)人：广东省职业病防治院广东省职业卫生检测中心，
类型：发明
国别省市：