一种化妆品或其原料中添加物的检测方法技术

一种化妆品或其原料中添加物的检测方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱法对待测液进行检测，所述添加物包含视黄酸、异视黄酸、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醛、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯、视黄醇、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯中的至少一种。本发明专利技术中的检测方法首次建立了化妆品或其原料中视黄酸、异视黄酸、视黄醇、视黄醛、视黄醇乙酸酯、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯等9种视黄醇类物质的高效液相色谱检测法，检测范围涵盖化妆品及其使用原料目录中的7种视黄醇类物质与其两种降解产物，检测方法准确，稳定性高。稳定性高。

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品或其原料中添加物的检测方法


[0001]本专利技术属于检测
，具体涉及一种化妆品或其原料中添加物的检测方法。

技术介绍

[0002]随着化妆品配方的研制开发和工艺的不断进步，各种功能性化妆品和原料应用普遍，产品中的配伍降解产物及残留物质的引入等，都是影响产品安全性的因素。视黄醇类物质是近年来新兴的祛痘及抗皱原料，包括视黄醇、视黄酸、视黄醛及视黄酯等，这类物质能够改善上皮细胞异常角化和皮脂排泄，临床作为祛痘和抗皱用药。虽然视黄醇是人体必需的活性物质，且在体内会转化为视黄酸，但过量摄入有肝肿大、钙流失、致畸等危害。视黄酸和异视黄酸刺激性强，且有致畸性和胚胎毒性，只能作为处方用药，是化妆品中的禁用成分。有研究显示，这些衍生物只有在体内转化为视黄酸后才能起到改善衰老的作用，在可预见的使用环境下，视黄醇类物质与化妆品其他基质原料相互作用，会转化为视黄酸或其他未知化合物，这类原料的风险评估，将重点考察转化产物对毒性结果的影响。
[0003]视黄醇、视黄醛和视黄酯类是化妆品中祛皱、抗衰老的常用成分，在《已使用化妆品原料名称目录》中，收录有8种视黄醇类物质。文献报道的维生素A类衍生物的检测方法主要针对食品，化妆品中检测方法仅包含维甲酸和视黄醇等极个别衍生物的检测方法。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种化妆品或其原料中添加物的检测方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：一种化妆品或其原料中添加物的检测方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱法对化妆品或化妆品原料的待测液进行检测，所述添加物包含视黄酸、异视黄酸、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醛、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯、视黄醇、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯中的至少一种。
[0006]优选地，所述添加物包含视黄酸、异视黄酸、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醛、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯、视黄醇、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯。
[0007]优选地，所述色谱条件为：色谱柱为：C18色谱柱；进样量为：4～6μL；流速为：0.8～1.2mL/min；流动相为：流动相A为乙腈；流动相B为四氢呋喃；流动相C为乙酸铵溶液，采用梯度洗脱的方式进行洗脱。
[0008]优选地，所述进样量为：4.5～5.5μL；进一步优选地，所述进样量为：5μL。
[0009]优选地，所述流速为：1～1.2mL/min；进一步优选地，所述流速为：1mL/min；
[0010]优选地，所述梯度洗脱的洗脱程序为：
[0011]0min，流动相A的体积百分比为35％，流动相B的体积百分比为35％，流动相C的体积百分比为30％；
[0012]4～20min，流动相A的体积百分比为38％，流动相B的体积百分比为38％，流动相C的体积百分比为24％；
[0013]21～41min，流动相A的体积百分比为45％，流动相B的体积百分比为45％，流动相C的体积百分比为10％；
[0014]41.01～46min，流动相A的体积百分比为35％，流动相B的体积百分比为35％，流动相C的体积百分比为30％。
[0015]优选地，所述流动相C的浓度为4～6mmol/L；进一步优选地，所述流动相C的浓度为5mmol/L。
[0016]优选地，所述流动相的pH值为6～7；进一步优选地，所述流动相的pH值为6.5～7；再进一步优选地，所述流动相的pH值为6.5。
[0017]优选地，所述C18色谱柱的直径为4～5mm，长度为200～300mm，填料粒径为4～6μm。
[0018]优选地，所述C18色谱柱为：Titank C18(250
×
4.6mm，5μm)或ZORBAX Eclispse Plus C18(250
×
4.6mm，5μm)。
[0019]优选地，所述C18色谱柱的柱温为：24～36℃；进一步优选地，所述C18色谱柱的柱温为：25～30℃；再进一步优选地，所述C18色谱柱的柱温为：30℃。
[0020]优选地，所述化妆品或化妆品原料的待测液包括样品溶液；所述样品溶液是由化妆品或化妆品原料的样品与提取溶剂混合提取得到；所述提取溶剂为甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃中的至少一种。
[0021]优选地，所述混合提取是采用涡旋混合，采用超声提取。
[0022]优选地，所述涡旋混合时间为24～36s；进一步优选地，所述涡旋混合时间为25～30s。
[0023]优选地，所述超声提取时间为12～18min；进一步优选地，所述超声提取时间为15～18min。
[0024]优选地，所述样品溶液在检测前进行过滤。
[0025]优选地，所述过滤采用0.30～0.65μm的滤膜过滤；进一步优选地，所述过滤采用0.45μm的滤膜过滤。
[0026]优选地，所述提取溶剂为乙腈和四氢呋喃的混合液，所述混合液中乙腈和四氢呋喃的体积比为(3～5):1；进一步优选地，所述提取溶剂为乙腈和四氢呋喃的混合液，所述混合液中乙腈和四氢呋喃的体积比为(3.5～4.5):1；再进一步优选地，所述提取溶剂为乙腈和四氢呋喃的混合液，所述混合液中乙腈和四氢呋喃的体积比为4:1。
[0027]优选地，所述色谱的检测器为PDA检测器，检测波长为：325nm。
[0028]优选地，所述待测液还包括标准工作液。
[0029]优选地，所述标准工作液采用以下方法进行配制：将标准品使用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液，然后稀释成3种以上不同质量浓度的标准工作液；进一步优选地，所述标准工作液采用以下方法进行配制：将标准品使用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液，然后稀释成5种以上不同质量浓度的标准工作液；再进一步优选地，所述标准工作液采用以下方法进行配制：将标准品使用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液，然后稀释成0.5mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L共6种不同质量浓度的标准工作液。所述标准品为视黄酸、异视黄酸、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醛、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯、视黄醇、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯的标准品。
[0030]本专利技术的有益效果是：本专利技术中的检测方法首次建立了化妆品或其原料中视黄
酸、异视黄酸、视黄醇、视黄醛、视黄醇乙酸酯、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯等9种视黄醇类物质的高效液相色谱检测法，检测范围涵盖化妆品及其使用原料目录中的7种视黄醇类物质(视黄醇、视黄醛、视黄醇乙酸酯、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯)与其两种降解产物(视黄酸、异视黄酸)，检测方法准确，稳定性高。
[0031]本专利技术中的检测方法在对9种视黄醇相关组分检测时，在0.5
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100mg/L范围内线性良好，相关系数大于0.99，检出浓度为0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化妆品或其原料中添加物的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：采用高效液相色谱法对化妆品或化妆品原料的待测液进行检测，所述添加物包含视黄酸、异视黄酸、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醛、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯、视黄醇、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯中的至少一种。2.根据权利要求1所述的化妆品或其原料中添加物的检测方法，其特征在于：所述色谱条件为：色谱柱为：C18色谱柱；进样量为：4～6μL；流速为：0.8～1.2mL/min；流动相为：流动相A为乙腈；流动相B为四氢呋喃；流动相C为乙酸铵溶液，采用梯度洗脱的方式进行洗脱。3.根据权利要求2所述的化妆品或其原料中添加物的检测方法，其特征在于：所述梯度洗脱的洗脱程序为：0min，流动相A的体积百分比为35％，流动相B的体积百分比为35％，流动相C的体积百分比为30％；4～20min，流动相A的体积百分比为38％，流动相B的体积百分比为38％，流动相C的体积百分比为24％；21～41min，流动相A的体积百分比为45％，流动相B的体积百分比为45％，流动相C的体积百分比为10％；41.01～46min，流动相A的体积百分比为35％，流动相B的体积百分比为35％，流动相C的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：周智明，周桓，肖树雄，李静，陆土柳，
申请(专利权)人：广东省药品检验所广东省药品质量研究所，广东省口岸药品检验所，
类型：发明
国别省市：