一种多巯基化合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多巯基化合物及其制备方法和环氧树脂组合物，包括通式(1)表示的化合物，其中，通式(1)中的n＝1或2或3，R含有至少6个碳原子的取代或未取代的亚芳香基、亚烷氧基芴基。本发明专利技术的多巯基化合物及其制备方法通过使用连接基团R将两个四巯基烷基甘脲通过共价键连接起来，一方面使巯基的官能度增加，增大了交联密度和交联点的刚性，提升了固化后树脂的力学性能和耐热性；另一方面，本发明专利技术中的多巯基化合物的分子量相较于三(3

【技术实现步骤摘要】
一种多巯基化合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及多巯基化合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]具有多个巯基的化合物被广泛用作环氧树脂的固化剂，特别是在分子结构中不含有酯基的多巯基化合物可以在较低温下使环氧树脂固化，且固化物耐水解性优异。
[0003]如图1所示，图1是日本专利JP2012153794A的环氧树脂固化体的化学式，图2是日本专利JP201559174A的环氧树脂固化体的化学式。专利JP2012153794A和JP201559174A中分别提出了使用三(3
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巯基丙基)异氰酸脲酯、三(2
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巯基丙基)异氰酸脲酯作为固化剂，可以得到耐水解性优异的环氧树脂固化体。
[0004]图3是中国专利CN105764907B的环氧树脂组合物的化学式，CN105764907B提供了包含诸如1,3,4,6
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四(2
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巯基乙基)甘脲或1,3,4,6
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四(3
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巯基丙基)甘脲等巯基烷基甘脲类的环氧树脂组合物，四官能度的巯基烷基甘脲类固化剂赋予了环氧树脂固化物优异的硬度、耐热性、耐湿性等特性。
[0005]图4是中国专利CN107428781B的环氧树脂固化剂的化学式，CN107428781B提出了含有二硫键的巯基乙基甘脲化合物作为环氧树脂固化剂，可得到储存稳定性好，固化后具有高耐湿可靠性的环氧树脂组合物。
[0006]使用以上结构的巯基化合物作为固化剂，虽然可以得到耐水解性优异的环氧树脂组合物，但仍存在以下两方面的问题：1、固化后的环氧树脂的耐热性仍不够好，玻璃化转变温度待进一步提高；2、所得多巯基化合物的分子量较小，因此硫磺的气味较刺鼻，有待改善。

技术实现思路

[0007]针对现有技术中的不足，本专利技术要解决的技术问题在于提供了一种多巯基化合物及其制备方法。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术通过以下方案来实现：本专利技术的一种多巯基化合物，包括通式(1)表示的化合物：
[0009][0010]其中，通式(1)中的n＝1或2或3，R含有至少6个碳原子的取代或未取代的亚芳香基、亚烷氧基芴基。
[0011]进一步的，所述亚芳香基是指含有不少于6个碳原子的亚苯基、亚二苯基、亚三苯基、亚萘基和亚蒽基亚芴基的一种。
[0012]更进一步的，所述亚芳香基的取代物包括第一烃基、第一卤素、第一烷氧基的一种。
[0013]更进一步的，所述第一烃基包括甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基的一种或多种。
[0014]更进一步的，所述第一卤素包括氟、氯、溴、碘的一种或多种。
[0015]更进一步的，所述第一烷氧基包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基的一种或多种。
[0016]进一步的，所述亚烷氧基芴基是指含有9,9
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双(4
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亚烷氧基芳基)芴结构单元的基团。
[0017]更进一步的，所述亚烷氧基芴基的取代物包括第二烃基、第二卤素、第二烷氧基的一种。
[0018]更进一步的，所述第二烃基包括甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基的一种或多种。
[0019]更进一步的，所述第二卤素包括氟、氯、溴、碘的一种或多种。
[0020]更进一步的，所述第二烷氧基包括氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基的一种或多种。
[0021]进一步的，所述通式(1)包括：
[0022][0023]其中，结构式(2)中的n＝1或2或3。
[0024]进一步的，所述通式(1)包括：
[0025][0026]其中，结构式(3)中的n＝1或2或3。
[0027]一种多巯基化合物的制备方法，该制备方法是通过四巯基烷基甘脲和二乙烯基化合物在自由基引发剂的存在下发生加成反应得到。
[0028]进一步的，所述四巯基烷基甘脲和二乙烯基化合物的结构式分别为：
[0029][0030]其中，n＝1或2或3，R含有至少6个碳原子的取代或未取代的亚芳香基、亚烷氧基芴基。
[0031]一种环氧树脂固化剂，包含权利要求1所述的通式(1)所表达的化合物。
[0032]一种环氧树脂组合物，由环氧树脂和权利要求6所述的环氧树脂固化剂混合制得。
[0033]一种粘接剂，包含权利要求7所述的环氧树脂组合物。
[0034]一种密封剂，包含权利要求7所述的环氧树脂组合物。
[0035]相对于现有技术，本专利技术的有益效果是：本专利技术的多巯基化合物及其制备方法通过使用连接基团R将两个四巯基烷基甘脲通过共价键连接起来，一方面使巯基的官能度增加，增大了交联密度和交联点的刚性，提升了固化后树脂的力学性能和耐热性；另一方面，本专利技术中的多巯基化合物的分子量相较于三(3
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巯基丙基)异氰酸脲酯、1,3,4,6
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四(2
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巯基乙基)甘脲、1,3,4,6
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四(3
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巯基丙基)甘脲等巯基化合物的分子量变大，有效降低了刺鼻的硫磺气味，使工作环境得到很大改善。
附图说明
[0036]图1是现有技术中，日本专利JP2012153794A的环氧树脂固化体的化学式
[0037]图2是现有技术中，日本专利JP201559174A的环氧树脂固化体的化学式。
[0038]图3是现有技术中，中国专利CN105764907B的环氧树脂组合物的化学式。
[0039]图4是现有技术中，中国专利CN107428781B的环氧树脂固化剂的化学式。
[0040]图5是本专利技术通式(1)的结构式。
[0041]图6是本专利技术结构式(2)的化学式。
[0042]图7是本专利技术结构式(3)的化学式。
[0043]图8是本专利技术四巯基烷基甘脲的结构式示意图。
[0044]图9是本专利技术二乙烯基化合物的结构式示意图。
具体实施方式
[0045]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。显然，本专利技术所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0046]在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”、
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多巯基化合物，其特征在于，包括通式(1)表示的化合物：其中，通式(1)中的n＝1或2或3，R含有至少6个碳原子的取代或未取代的亚芳香基、亚烷氧基芴基。2.根据权利要求1所述的一种多巯基化合物，其特征在于，所述亚芳香基是指含有不少于6个碳原子的亚苯基、亚二苯基、亚三苯基、亚萘基和亚蒽基亚芴基的一种。3.根据权利要求2所述的一种多巯基化合物，其特征在于，所述亚芳香基的取代物包括第一烃基、第一卤素、第一烷氧基的一种。4.根据权利要求3所述的一种多巯基化合物，其特征在于，所述第一烃基包括甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基的一种或多种。5.根据权利要求3所述的一种多巯基化合物，其特征在于，所述第一卤素包括氟、氯、溴、碘的一种或多种。6.根据权利要求3所述的一种多巯基化合物，其特征在于，所述第一烷氧基包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基的一种或多种。7.根据权利要求1所述的一种多巯基化合物，其特征在于，所述亚烷氧基芴基是指含有9,9
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双(4
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亚烷氧基芳基)芴结构单元的基团。8.根据权利要求7所述的一种多巯基化合物，其特征在于，所述亚烷氧基芴基的取代物包括第二烃基、第二卤素、第二烷氧基的一种。9.根据权利要求8所述的一种多巯基化合物，其特征在于，所述第二烃基包括甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：燕孜嘉，范坤泉，
申请(专利权)人：深圳市安伯斯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：