一种测定1-四氢萘酮含量方法技术

本发明专利技术涉及一种测定1

【技术实现步骤摘要】
一种测定1
‑
四氢萘酮含量方法


[0001]本专利技术属于质量分析领域，具体涉及一种测定1
‑
四氢萘酮含量方法。

技术介绍

[0002]1‑
四氢萘酮，英文名称:1
‑
Tetralone，化学式是C
10
H
10
O，结构式见式I，低温下为白色结晶粉末。无臭，有酸味，密度1.096，熔点8℃，沸点257℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等溶剂，主要应用于脱氢制甲萘酚；医药工业用于合成18
‑
甲基炔诺酮(避孕药)、杀鼠剂的中间体，也是合成苯那普利的重要中间体，它还可用作溶剂和塑料的软化剂，其氯化物具有杀虫作用，此外，1
‑
四氢萘酮在有机光电材料合成中也有被应用。
[0003][0004]在生产活动中，分析检测在确保产品质量、降低不良品产生率、减少能源或原材料浪费、提高生产效益甚至确保生产过程安全中都在扮演着重要的角色，因此选择科学的检测技术显得非常重要。对于一个产品，国际、国家、行业等官方发布现行有效标准中的分析方法是公认的权威检测方法，理应为我们首选，除此之外，还可以参考文献中的检测方法；对于1
‑
四氢萘酮含量测定，目前还没有官方标准检测方法，相关的参考文献也很少，所以，为其制定一个科学的检测方法显得尤为重要；通常，对于有机化合物，检测员首先想到的是仪器分析法中最常用的液相色谱或者气相色谱法，但方法是否适用有待验证。

技术实现思路

[0005]针对上述领域中的需求，本专利技术提供一种测定1
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四氢萘酮含量方法，通过GC
‑
MS外标法对供试品中1
‑
四氢萘酮含量进行测定，为1
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四氢萘酮样品质量控制提供科学的检测数据。
[0006]本专利技术通过以下技术来实现：
[0007]一种测定1
‑
四氢萘酮含量方法，包括如下步骤：
[0008]1)待测品1
‑
四氢萘酮配制成供试品溶液，摇匀取适量过有机滤膜后装瓶待测；
[0009]2)配制空白对照液；
[0010]3)1
‑
四氢萘酮标准品配制标准母液，再稀释成梯度浓度溶液作为系列标准溶液，标准溶液上机前用有机滤膜过滤；
[0011]4)用确定好的GCMS方法分别检测供试品溶液、空白对照液和系列标准溶液；
[0012]5)确定1个定量离子和3个定性离子；
[0013]6)用定量离子响应值为纵坐标、浓度为横坐标描绘标准曲线，根据标准曲线读取供试品溶液1
‑
四氢萘酮浓度，根据含量公式计算出供试品中1
‑
四氢萘酮含量。
[0014]所述步骤1)、2)、3)中配制溶液的溶剂为甲醇。
[0015]所述确定好的GCMS方法为：用以下条件检测，气化室温度：260℃～300℃；柱流量：0.8mL/min
‑
2.0mL/min；柱温：初始50℃
‑
100℃保持0min
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2min；以5℃/min
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15℃/min升温到140℃
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200℃并保持0min
‑
5min；再以20℃
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50℃/min升温到260℃
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300℃并保持0min
‑
10min；分流比2
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50:1；色谱柱：Agilent HP
‑
5MS UI 30m*250μm*0.25μm；MS接口温度：300℃；Intuvo流路：300℃；进样量为：0.1微升
‑
2微升；离子源：EI；电子能量：70eV；MS离子源:230℃；MS四极杆:150℃；溶剂延迟:3min；进样前后用洗针溶剂A(甲醇)和B(甲醇)各清洗3次，进样前用待进样品清洗3次；载气：高纯氦气；质谱用SIM离子扫描，1
‑
四氢萘酮检测参数如下表：
[0016][0017]所述确定好的GCMS方法为：用以下条件检测，气化室温度：300℃；柱流量：1.2mL/min；柱温：初始80℃保持0min；以10℃/min升温到160℃并保持2min；再以50℃/min升温到300℃并保持2min；分流比10:1；色谱柱：Agilent HP
‑
5MS UI 30m*250μm*0.25μm；MS接口温度：300℃；Intuvo流路：300℃；进样量为1.0微升；离子源：EI；电子能量：70eV；MS离子源:230℃；MS四极杆:150℃；溶剂延迟:3min。
[0018]所述供试品溶液的配制方法为：(1)用分析天平称取一定量的待测1
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四氢萘酮供试品于容量瓶A中，加入一定量的溶剂，摇动片刻至试样完全溶解后定容至刻度摇匀待用；所述1
‑
四氢萘酮供试品为150mg
±
10mg；(2)移取一定量的步骤(1)溶液至容量瓶B，用溶剂定容至刻度，得到供试品溶液，所述一定量的步骤(1)溶液为1mL；
[0019]所述标准溶液的配制方法为：用分析天平称取一定量的1
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四氢萘酮标准品于容量瓶C中，加入适量溶剂摇动片刻后定容，摇匀制得1
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四氢萘酮标准母液，再稀释成梯度浓度溶液作为标准溶液，所述1
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四氢萘酮标准品为200mg
±
15mg，
[0020]所述容量瓶A、B、C为体积5mL、10mL、25mL或50mL棕色容量瓶。
[0021]所述容量瓶A、C体积为10mL，容量瓶B体积为25mL，所述称取待测品或标准品时采用玻璃滴管取样品，所述移取溶液时采用1mL单线或者1mL、2mL吸量管。
[0022]所述标准溶液的配制方法：用玻璃滴管称取200mg
±
15mg 1
‑
四氢萘酮标准品于10mL棕色容量瓶中，加入少许甲醇摇动片刻溶解后再用甲醇定容至刻度，摇匀，得到母液A；移取1.0mL母液A至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度并摇匀，得到标曲点S1；移取5.0mL S1标准溶液于10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度并摇匀，得到标曲点S2；移取5.0mL S2标准溶液于10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度并摇匀，得到标曲点S3；移取5.0mL S3标准溶液于10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度并摇匀，得到标曲点S4；移取1.0mL S2标准溶液于10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度并摇匀，得到标曲点S5；上机前将S1‑
S5标准溶液过有机滤膜。
[0023]所述步骤6)中计算公式为：
[0024][0025]式中：
[0026]X—1
‑
四氢萘酮含量，％ c—曲线读得的1
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四氢萘酮浓度，mg/L
[0027]V—总稀释体积，mL m—本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定1
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四氢萘酮含量方法，包括如下步骤：1)待测品1
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四氢萘酮配制成供试品溶液，摇匀取适量过有机滤膜后装瓶待测；2)配制空白对照液；3)1
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四氢萘酮标准品配制标准母液，再稀释成梯度浓度溶液作为系列标准溶液，标准溶液上机前用有机滤膜过滤；4)用确定好的GCMS方法分别检测供试品溶液、空白对照液和系列标准溶液；5)确定1个定量离子和3个定性离子；6)用定量离子响应值为纵坐标、浓度为横坐标描绘标准曲线，根据标准曲线读取供试品溶液1
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四氢萘酮浓度，根据含量公式计算出供试品中1
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四氢萘酮含量。2.根据权利要求1所述的测定1
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四氢萘酮含量方法，所述步骤1)、2)、3)中配制溶液的溶剂为甲醇。3.根据权利要求2所述的测定1
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四氢萘酮含量方法，所述确定好的GCMS方法为：用以下条件检测，气化室温度：260℃～300℃；柱流量：0.8mL/min
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2.0mL/min；柱温：初始50℃
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100℃保持0min
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2min；以5℃/min
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15℃/min升温到140℃
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200℃并保持0min
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5min；再以20℃
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50℃/min升温到260℃
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300℃并保持0min
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10min；分流比2
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50:1；色谱柱：Agilent HP
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5MS UI 30m*250μm*0.25μm；MS接口温度：300℃；Intuvo流路：300℃；进样量为：0.1微升
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2微升；离子源：EI；电子能量：70eV；MS离子源:230℃；MS四极杆:150℃；溶剂延迟:3min；进样前后用洗针甲醇溶剂A瓶和甲醇溶剂B瓶各清洗3次，进样前用待进样品清洗3次；载气：高纯氦气；质谱用SIM离子扫描，1
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四氢萘酮检测参数如下表：4.根据权利要求3所述的测定1
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四氢萘酮含量方法，所述确定好的GCMS方法为：用以下条件检测，气化室温度：300℃；柱流量：1.2mL/min；柱温：初始80℃保持0min；以10℃/min升温到160℃并保持2min；再以50℃/min升温到300℃并保持2min；分流比10:1；色谱柱：Agilent HP
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5MS UI 30m*250μm*0.25μm；MS接口温度：300℃；Intuvo流路：300℃；进样量为1.0微升；离子源：EI；电子能量：70eV；MS离子源:230℃；MS四极杆:150℃；溶剂延...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐炫宗，潘统很，庾成林，戴雷，蔡丽菲，
申请(专利权)人：四川阿格瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：