一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法技术

本发明专利技术提供了一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法，通过反相悬浮聚合法制备得到分子印迹聚合物，将制备得到的分子印迹聚合物用于制备色谱柱，并通过色谱分离技术实现从烟草粗提液中快速并大量的提取活性成分(烟碱)，有效减少溶剂用量，缩短提取时长，解决传统方法从废弃烟叶中提取活性成分烟碱存在成本高、步骤复杂、产物纯度低等的问题。且该方法具有普适性，仅通过替换模板分子便可用于其他废弃烟叶中活性成分的提取，具有良好的应用前景。具有良好的应用前景。具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法


[0001]本专利技术涉及烟碱的分离提纯
，尤其涉及一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法。

技术介绍

[0002]我国是烟草种植大国，烟草收入已经成为我国经济增长不可缺少的重要方面。但是每年都有大量废弃烟叶产生，它的处理是一个非常麻烦的问题。而废弃烟叶中含有的烟碱具有很高的应用价值，广泛应用于精细化工、制药、有机合成、国防工业和农业等领域。因此，从废弃烟叶中分离提取高纯度烟碱，使其变废为宝，再创经济价值，成为本领域技术人员的研究热点。
[0003]传统的烟碱提取方法主要有离子交换法、蒸馏法和萃取法，但以上提取技术因烟碱提取纯度耗时长、溶剂需求量大、成本高等缺点，在烟碱的规模化提取方面并未得到广泛应用。

技术实现思路

[0004]鉴于
技术介绍
中存在的上述问题，本专利技术提供了一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法，本专利技术通过人工合成分子印迹聚合物，并将得到的分子印迹聚合物用于制备色谱柱，实现从废弃烟叶中快速并大量的提取活性成分(烟碱)，解决传统方法从废弃烟叶中提取活性成分存在成本高、步骤复杂、产物纯度低等的问题。
[0005]具体内容如下：
[0006]本专利技术提供了一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法，所述方法包括如下步骤：
[0007]步骤1：将烟碱模板分子、功能单体、交联剂和引发剂超声溶解于溶剂中，得到分散相；
[0008]步骤2：将表面活性剂span80溶解于液体石蜡中，得到连续相；
[0009]步骤3：将分散相在搅拌条件下，缓慢滴加到连续相中，使连续相以包覆分散相的形式与分散相发生反相悬浮聚合，得到分子印迹聚合物粗品；
[0010]步骤4：用含乙酸或盐酸的甲醇溶液清洗分子印迹聚合物粗品，得到分子印迹聚合物；
[0011]步骤5：将得到的分子印迹聚合物作为色谱柱的固定相填充到空Flash色谱柱中制备成分子印迹色谱柱，并将分子印迹色谱柱连接到制备色谱中，用于从烟草粗提液中提取烟碱。
[0012]优选地，在所述步骤1中，所述功能单体为：4
‑
乙烯基苯硼酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、对乙烯苯甲酸、对乙基苯乙烯、亚甲基丁二酸、二丙烯酰胺
‑2‑
甲基
‑1‑
磺酸、1
‑
乙烯基咪唑、三氟甲基丙烯酸和丙烯酸中的至少一种；
[0013]所述溶剂为：水、乙腈、乙醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和四氢呋喃中的至少一种；
[0014]所述交联剂为：三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三甲氧基丙烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N,N
′‑
亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯和苯乙烯中的任意一种；
[0015]所述引发剂为：过硫酸钾、偶氮二异丁酸二甲酯和偶氮二异庚腈中的任意一种。
[0016]优选地，在所述步骤1中，所述烟碱模板分子、所述功能单体和所述交联剂的摩尔比为1：1
‑
20:1：
‑
20。
[0017]优选地，在所述步骤1中，所述引发剂的质量为所述交联剂的0.5％
‑
2.0％。
[0018]优选地，在所述步骤1中，所述烟碱模板分子与所述溶剂的摩尔体积比为1mol：150
‑
450ml。
[0019]优选地，在所述步骤2中，所述表面活性剂span80与所述液体石蜡的质量体积比为：1：21
‑
26。
[0020]优选地，在所述步骤3中，所述分散相与所述连续相的体积比为1：8
‑
32；
[0021]所述聚合反应的反应温度为30
‑
80℃；反应时间为6h
‑
8h。
[0022]优选地，在所述步骤4中，所述乙酸或盐酸，与甲醇的体积比为1:1
‑
9。
[0023]优选地，在所述步骤5中，所述分子印迹色谱柱中，所述分子印迹聚合物的填充量为2
‑
4g。
[0024]优选地，在所述步骤5中，所述烟草粗提液中提取出的烟碱的纯度大于等于96％。
[0025]与现有技术相比，本专利技术提供的一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法具备以下优点：
[0026]1、本专利技术提供的一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法，该方法结合分子印迹技术与中低压制备色谱技术，将制备得到的分子印迹聚合物作为色谱柱的固定相填充到空Flash色谱柱中制备成分子印迹色谱柱，并将其连接到制备色谱中，借助高效液相色谱，从烟草粗提液中提取烟碱，实现从废弃烟叶中快速、大量制备高纯度目标分子烟碱。
[0027]2、本专利技术提供的一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法，通过反向悬浮聚合法人工合成分子印迹聚合物，将制备得到的分子印迹聚合物用于制备色谱柱，并通过色谱分离技术实现从烟草粗提液中快速并大量的提取活性成分(烟碱)，有效减少溶剂用量，缩短提取时长，解决传统方法从废弃烟叶中提取活性成分烟碱存在成本高、步骤复杂、产物纯度低等的问题。且该方法具有普适性，仅通过替换模板分子便可用于其他废弃烟叶中活性成分的提取，具有良好的应用前景。
[0028]3、采用本专利技术提供的一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法制备得到的分子印迹聚合物，具有吸附性强、选择性高、使用寿命长，可重复利用等优点。
[0029]4、采用本专利技术提供的一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法提取得到的烟碱纯度高达96％，且提取过程中使用的烟草粗提液是由废弃烟叶经简单预处理得到，其来源稳定，成本低廉；制备得到的色谱柱可重复利用，使用的溶剂也是可以回收再利用的，极大降低了提取成本，避免环境污染。
附图说明
[0030]图1示出了本专利技术实施例提供的一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法流程图；
[0031]图2示出了本专利技术实施例提供的分子印迹聚合物的静态吸附曲线图；
[0032]图3示出了本专利技术实施例提供的分子印迹聚合物的动力学吸附曲线图；
[0033]图4示出了本专利技术实施例提供的分子印迹聚合物制备的Flash色谱柱，在不同上样流速下的吸附率和洗脱率变化图；
[0034]图5示出了本专利技术实施例提供的分子印迹聚合物制备的Flash色谱柱，在不同比例洗脱溶液的洗脱效率变化图；
[0035]图6示出了本专利技术实施例提供的分子印迹聚合物制备的Flash色谱柱的吸附饱和曲线图；
[0036]图7示出了本专利技术实施例提供的分子印迹聚合物制备的Flash色谱柱，用于分离烟叶粗提物中的烟碱的制备色谱图；
[0037]图8示出了本专利技术实施例提供的分子印迹聚合物制备的Flash色谱柱分离得到的烟碱的质谱图；
[0038]图9示出了本专利技术实施例中过载液、洗脱液的液相色谱图。
具体实施方式
[0039]提供下述实施例是为了更好地进一步理解本专利技术，并不局限于所述最佳实施方式，不对本专利技术的内容和保护范围构成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分子印迹聚合物提取烟碱的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1：将烟碱模板分子、功能单体、交联剂和引发剂超声溶解于溶剂中，得到分散相；步骤2：将表面活性剂span80溶解于液体石蜡中，得到连续相；步骤3：将分散相在搅拌条件下，缓慢滴加到连续相中，使连续相以包覆分散相的形式与分散相发生反相悬浮聚合，得到分子印迹聚合物粗品；步骤4：用含乙酸或盐酸的甲醇溶液清洗分子印迹聚合物粗品，得到分子印迹聚合物；步骤5：将得到的分子印迹聚合物作为色谱柱的固定相填充到空Flash色谱柱中制备成分子印迹色谱柱，并将分子印迹色谱柱连接到制备色谱中，用于从烟草粗提液中提取烟碱。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述功能单体为：4
‑
乙烯基苯硼酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、对乙烯苯甲酸、对乙基苯乙烯、亚甲基丁二酸、二丙烯酰胺
‑2‑
甲基
‑1‑
磺酸、1
‑
乙烯基咪唑、三氟甲基丙烯酸和丙烯酸中的至少一种；所述溶剂为：水、乙腈、乙醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和四氢呋喃中的至少一种；所述交联剂为：三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三甲氧基丙烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N,N
′‑
亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯和苯乙烯中的任意一种；所述引发剂为：过硫酸钾...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛敏，牛璠，孟子晖，张佳杰，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：