本公开涉及一种生产纳米包覆材料或纳米空心材料的方法，该方法包括：在向料仓中持续通入松动气的情况下将在所述料仓中的纳米核材料加热升温；将氮气持续通入负压通路，以促进纳米核材料从料仓下料至导流筒反应器内；并使反应气与高温的纳米核材料进行热交换而得到纳米包覆材料。本公开通过设计导流筒使物料加热区与反应区位于两个不同部位，有效解决了反应过程中炉壁发生沉积现象；采用的松动气设计，有效解决了料仓中物料因压实和架桥导致无法下料的问题；采用负压发生器的设计可以保证物料的连续顺利下料。在本公开的设备结构，可以确保连续生产、产品无团聚、炉壁无沉积。炉壁无沉积。炉壁无沉积。
【技术实现步骤摘要】
一种生产纳米包覆材料或纳米空心材料的方法和装置
[0001]本公开涉及一种生产纳米包覆材料或纳米空心材料的方法和装置。具体而言，本公开特别涉及一种用于锂离子电池负极的纳米包覆材料或纳米空心材料的大规模生产的方法和装置。
技术介绍
[0002]在锂离子电池领域，为提高能量密度，需要开发高比容量的电极材料。其中关于负极材料，现有的商业锂离子电池中使用的负极材料为石墨，实际比容量已接近理论极限，寻找新的高比容量负极材料成为亟待解决的问题。
[0003]在制备高比容量的纳米硅负极材料的过程中，纳米级颗粒材料在生产过程中容易出现颗粒团聚、包覆材料沉壁等现象，导致生产的产品一致性差、原料利用率低、生产不连续等问题。所以，本公开在前期试验基础上，提出了改进后的连续规模化生产设备和方法。
技术实现思路
[0004]本公开的专利技术人在多次反复实验的基础上发现，通过向料仓引入松动气并使用负压发生器，可以防止颗粒团聚、包覆材料沉壁等现象，并在此基础上完成了本公开。
[0005]本公开的一个目的是提供一种生产纳米包覆材料或纳米空心材料的方法。
[0006]本公开的另一个目的是提供一种生产纳米包覆材料或纳米空心材料的装置。
[0007]根据本公开的一个方面，其提供了一种生产纳米包覆材料或纳米空心材料的方法，该方法包括：
[0008]第一步骤：在向料仓中持续通入松动气的情况下将在所述料仓中的纳米核材料加热升温至500℃-650℃；
[0009]第二步骤：将氮气持续通入“负压通路”，以促进纳米核材料从料仓下料至导流筒反应器内；
[0010]第三步骤：将预热至300℃-360℃的反应气通过“反应气管”送入导流筒反应器，从而使反应气与高温的纳米核材料进行热交换，反应气分解并在纳米核材料表面包覆纳米硅薄膜，从而形成第一包覆材料；
[0011]第四步骤：生成的第一包覆材料从“导流筒反应器”进入“中间料仓”，固体粉料在重力作用下沉降至“中间料仓”底部，以得到纳米包覆材料；
[0012]或者，其进一步包括：
[0013]脱核步骤：将中间料仓中的纳米包覆材料去核化，以得到纳米空心材料，
[0014]其中，所述核材料包括碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁、碳酸钙中的至少一种或其组合，所述反应气选自硅烷、三氯氢硅、二氯氢硅、四氯化硅及它们与氢气的混合物中的至少一种或其组合。
[0015]根据本公开的另一个方面，其提供了一种生产纳米包覆材料或纳米空心材料的装置，该装置包括：
[0016]料仓，其设置有料仓进料口、松动气管、出料口，其中所述松动气管设置在料仓下部与出料口相邻；
[0017]导流管反应器，其包括反应器进料口、反应器出口、负压通路连接口和反应器进气口，所述反应器进料口、反应器出口分别在导流管反应器的上侧和下侧，所述负压通路连接口和反应器进气口位于导流管反应器侧面；所述反应器进料口连接至料仓的出料口；
[0018]负压通路，其连接至所述导流管反应器的负压通路连接口；
[0019]反应气管，其连接至所述导流管反应器的反应气进气口；
[0020]中间料仓，其包括中间料仓进料口，所述中间料仓进料口与所述导流管反应器的反应气出口相连；
[0021]或者，该装置进一步包括独立的或者串接至中间料仓的脱核装置。
[0022]有益效果
[0023]本公开的生产纳米包覆材料或纳米空心材料方法可以防止气相沉积过程粉体容易团聚、结块和包覆不均匀的问题。
附图说明
[0024]图1为根据本公开的一个实施方式的生产纳米包覆材料的装置的示意图。
[0025]图2为根据本公开的一个实施方式的涉及料仓、导流管反应器、负压通路、反应气管、导流隔板的放大示意图。
[0026]图3为根据本公开的另一个实施方式的生产纳米包覆材料的装置的示意图。
[0027]图4是表现实施例1的核材料的宏观形貌的照片。
[0028]图5是表现实施例1的核材料的微观形貌的扫描电镜照片。
[0029]图6是表现实施例1的包覆材料的宏观形貌的照片。
[0030]图7是表现实施例1的包覆材料的粒度分布的图表和数据。
[0031]图8是表现实施例1的纳米包覆壳材料的微观形貌的扫描电镜照片。
[0032]图9是表现实施例2的纳米包覆壳材料的微观形貌的扫描电镜照片。
[0033]图10是实施例2的炉体内壁的照片。
[0034]图11是表现实施例3的一级反应器后制备的包覆材料的扫描电镜照片。
[0035]图12是表现实施例3的二级反应器后制备的包覆材料的扫描电镜照片。
[0036]图13是表现对比实施例1的包覆材料的宏观形貌的照片。
[0037]图14是表现对比实施例1的包覆材料的粒度分布的图标和数据。
[0038]图15是表现对比实施例1的包覆材料的宏观形貌的照片。
[0039]附图标记说明
[0040]1：料仓；2：松动气管；3：负压通路；4：反应器进气口；5：导流管反应器；6：中间料仓；7：过滤器；8：收料罐；9：脱核装置；10：导流隔板。
具体实施方式
[0041]为使本领域具有普通知识的人员可了解本专利技术的特点及效果，以下谨就说明书及申请专利范围中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，皆具有本领域技术人员对于本专利技术所了解的通常意义，当
有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
[0042]在本文中，用语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其他任何类似用语均属于开放性连接词(open-ended transitional phrase)，其意欲涵盖非排他性的包括物。举例而言，含有复数要素的一组合物或制品并不仅限于本文所列出的这些要素而已，而是还可包括未明确列出但却是该组合物或制品通常固有的其他要素。除此之外，除非有相反的明确说明，否则用语“或”是指涵盖性的“或”，而不是指排他性的“或”。例如，以下任何一种情况均满足条件“A或B”：A为真(或存在)且B为伪(或不存在)、A为伪(或不存在)且B为真(或存在)、A和B均为真(或存在)。此外，在本文中，用语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”的解读应视为已具体公开并同时涵盖“由
…
所组成”及“实质上由
…
所组成”等封闭式或半封闭式连接词。
[0043]在本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征或条件仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值，特别是整数数值。举例而言，“1至8”的范围描述应视为已经具体公开如1至7、2至8、2至6、3至6、4至8、3至8等等所有次级范围，特别是由所有整数数值所界定的次级范围，且应视为已经具体公开范围内如1、2、3、4、5、6、7、8等个别数值。除非另有指明，否则前述解释本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种生产纳米包覆材料或纳米空心材料的方法，该方法包括：第一步骤：在向料仓中持续通入松动气的情况下将在所述料仓中的纳米核材料加热升温至500℃-650℃；第二步骤：将氮气持续通入负压通路，以促进纳米核材料从料仓下料至导流筒反应器内；第三步骤：将预热至300℃-360℃的反应气通过反应气管送入导流筒反应器，从而使反应气与高温的纳米核材料进行热交换，反应气分解并在纳米核材料表面包覆纳米硅薄膜，从而形成第一包覆材料；第四步骤：生成的第一包覆材料从导流筒反应器进入中间料仓，固体粉料在重力作用下沉降至“中间料仓”底部，以得到纳米包覆材料；或者，其进一步包括：脱核步骤：将中间料仓中的纳米包覆材料去核化，以得到纳米空心材料，其中，所述核材料包括碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁、碳酸钙中的至少一种或其组合，所述反应气选自硅烷、三氯氢硅、二氯氢硅、四氯化硅及它们与氢气的混合物中的至少一种或其组合。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述松动气是氮气，且所述松动气的温度设置为400-550℃。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述负压通路中通入的氮气的温度设置为400-550℃。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应气与核材料的比例是1：30-90。5.根据权利要求1所述的方法，其中，在导流管反应器中包括导流隔板，从而使所述负压通路在导流反应器的表面形成导流气帘。6.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述第四步骤之后进一步包括：第五步骤：检测在第四步骤中得到的纳米包覆材料，若其包覆层厚度小于15nm，则将该纳米包覆材料作为中间体，在向中间料仓中持续通入松动气的情况下将在所述中间料仓中的中间体再次加热升温至500℃-650℃；第六步骤：将氮气持续通入第二负压通路，以促进粉体从中间料仓下料至第二导流筒反应器内；第七步骤：将预热至300℃-360℃的反应气通过第二反应气管送入第二导流筒反应器，从而使反应气与高温的中间体进行热交换，反应气分解并在中间体表面包覆纳米硅薄膜，从而形成第二包覆材料；第八步骤：生成的第二包覆材料从第二导流筒反应器进入收料罐，固体粉料在重力作用下沉降至收料罐底部，以得到终产物的纳米包覆材料；或者，其进一步包括：脱核步骤：将收料罐中的终产物的纳米包覆材料去核化，以得到纳米空心材料，其中，所述核材料包括碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱新平，张文广，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：
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