一种杂质TS-3B的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种杂质TS

【技术实现步骤摘要】
一种杂质TS
‑
3B的制备方法


[0001]本专利技术涉及生物化工
，尤其涉及一种杂质TS
‑
3B的制备方法。

技术介绍

[0002]TS
‑
3B化学式为C12H17NO3，又称2
‑
(4
‑
丁氧苯基)醋羟胺酸，TS
‑
3B一般由TS
‑
3A C14H23NO4反应制成，但是生成的产物中杂质较多，TS
‑
3B的质量较低。
[0003]现有的技术中缺乏对TS
‑
3B(2
‑
(4
‑
丁氧苯基)醋羟胺酸)的有效合成方法，因此需要一种杂质TS
‑
3B的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在缺乏对TS
‑
3B(2
‑
(4
‑
丁氧苯基)醋羟胺酸)的有效合成方法的缺点，而提出的一种杂质TS
‑
3B的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种杂质TS
‑
3B的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：原料准备：称取8.00gTS
‑
3A，其中TS
‑
3A为C
14
H
23
NO4，并将称取好的TS
‑
3A放入到三口瓶中；
[0008]步骤二：溶解搅拌：向三口瓶中加入乙醇溶液对TS
‑
3A进行溶解，然后再加入0.5％盐酸水溶液，搅拌19h，再将温度升高时60
‑
65℃，并搅拌反应1.5h；
[0009]步骤三：减压浓缩：经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干；
[0010]步骤四：对剩余物中加入80ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流1.5h；
[0011]步骤五：冷却过滤：将升温回流后的液体搅拌析晶3h，然后再通过过滤器对溶液进行过滤；
[0012]步骤六：将过滤后的得到的固体进行挤压去除其中多余的水分，得到滤饼，再使用20ml乙酸乙酯对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼在50
‑
55℃的环境下干燥2h，从而得到4.80g黄色固体。
[0013]上述技术方案进一步包括：
[0014]所述三口瓶的容积为500ml。
[0015]所述加入的盐酸水重量为120.00g。
[0016]经过升温回流的液体先放置在外部环境中自然降温，然后再搅拌析晶。
[0017]相比现有技术，本专利技术的有益效果为：
[0018]1、本专利技术中，通过TS
‑
3A(C14H23NO4)经过添加乙醇溶液能够加快对TS
‑
3A(C14H23NO4)的溶解效果，并且在加入盐酸后，先在室温搅拌反应19h，然后再60
‑
65℃搅拌反应1.5h，进而能够实现对溶液的充分反应。
[0019]2、本专利技术中，搅拌升温回流后的液体在室温下自然降温，然后再进行搅拌析晶，从而使得析出的晶体颗粒较小，便于后续生成滤饼，同时通过乙酸乙酯洗涤对滤饼进行洗涤，从而能够将滤饼上残留的杂质进行去除，保证生成TS
‑
3B的质量。
具体实施方式
[0020]实施例一
[0021][0022]第一步，称取8.00gTS
‑
3A，其中TS
‑
3A为C
14
H
23
NO4，并将称取好的TS
‑
3A放入到500ml三口瓶中；
[0023]第二步，向三口瓶中加入乙醇溶液对TS
‑
3A进行溶解，然后再加入0.5％120g盐酸水溶液，搅拌19h，再将温度升高时60
‑
65℃，并搅拌反应1.5h；
[0024]第三步，将经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干，并且对剩余物中加入80ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流1.5h；
[0025]第四步，将升温回流后的液体先放置在外部环境中自然降温，然后再搅拌析晶3h，析晶完毕后通过过滤器对溶液进行过滤；
[0026]第五步，将过滤后的得到的固体进行挤压去除其中多余的水分，得到滤饼，再使用20ml乙酸乙酯对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼在50
‑
55℃的环境下干燥2h，从而得到4.80g黄色固体。
[0027]上述实施例在实际操作过程中，通过添加乙醇溶液能够加快对TS
‑
3A(C14H23NO4)的溶解效果，并且在加入盐酸后，先在室温搅拌反应19h，然后再60～65℃搅拌反应1.5h，进而能够实现对溶液的充分反应；
[0028]搅拌升温回流后的液体在室温下自然降温，然后再进行搅拌析晶，从而使得析出的晶体颗粒较小，便于后续生成滤饼，同时通过乙酸乙酯洗涤对滤饼进行洗涤，从而能够将滤饼上残留的杂质进行去除，使得生成TS
‑
3B重量为4.80g，且呈黄色固体，不含有其他杂质，质量优秀。
[0029]实施例二
[0030][0031]第一步，称取8.00gTS
‑
3A，其中TS
‑
3A为C
14
H
23
NO4，并将称取好的TS
‑
3A放入到500ml三口瓶中；
[0032]第二步，向三口瓶中加入乙醇溶液对TS
‑
3A进行溶解，然后再加入0.5％120g盐酸
水溶液，搅拌10h；
[0033]第三步，将经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干，并且对剩余物中加入80ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流1.5h；
[0034]第四步，将升温回流后的液体先放置在外部环境中自然降温，然后再搅拌析晶3h，析晶完毕后通过过滤器对溶液进行过滤；
[0035]第五步，将过滤后的得到的固体进行挤压去除其中多余的水分，得到滤饼，再使用20ml乙酸乙酯对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼在50
‑
55℃的环境下干燥2h，从而得到3.42g黄色固体。
[0036]上述实施例在实际操作过程中，通过添加乙醇溶液能够加快对TS
‑
3A(C14H23NO4)的溶解效果，但是再加入盐酸后，先在室温搅拌反应的时间较短远不到19h，同时也未再加热反应，溶液难以充分反应；
[0037]搅拌升温回流后的液体在室温下自然降温，然后再进行搅拌析晶，从而使得析出的晶体颗粒较小，便于后续生成滤饼，同时通过乙酸乙酯洗涤对滤饼进行洗涤，从而能够将滤饼上残留的杂质进行去除，使得生成TS
‑
3B重量为3.42g，且呈黄色固体，不含有其他杂质，质量优秀，但是在质量不变的情况下生成的TS...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种杂质TS
‑
3B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：原料准备：称取8.00gTS
‑
3A，其中TS
‑
3A为C
14
H
23
NO4，并将称取好的TS
‑
3A放入到三口瓶中；步骤二：溶解搅拌：向三口瓶中加入乙醇溶液对TS
‑
3A进行溶解，然后再加入0.5％盐酸水溶液，搅拌19h，再将温度升高时60
‑
65℃，并搅拌反应1.5h；步骤三：减压浓缩：经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干；步骤四：对剩余物中加入80ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流1.5h；步骤五：冷却过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏旭力，米倩，徐明琴，邹谨霜，孙琼芳，
申请(专利权)人：华中药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：