一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法技术

本发明专利技术涉及一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，属于橡胶材料领域。本硅化工艺具有如下工艺步骤：硅化前步骤：清洗腔内正在清洗的丁基胶塞产品，在清洗步骤完成后，不从清洗腔内取出，并将自动清洗机程序切换至硅化；均质硅油乳液配制：将硅化所需的二甲基硅油与清洗注射用水混合，并用手持式均质器，均质制备二甲基硅油乳液；微波处理：使用微波发生装置，处理均质后的二甲基硅油乳液，微波功率设定为300w，处理时间15min；硅化：启动自动清洗机硅化程序，并等待其水位调整为硅化水位，通过硅油加注口，加注处理完毕的硅油乳液进行硅化，水温≥70℃；微波干燥：通过传送带将硅化完成后胶塞送入微波烘箱，进行干燥并固化硅油，干燥温度为105℃。干燥温度为105℃。

【技术实现步骤摘要】
一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法


[0001]本专利技术涉及一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，属于橡胶材料领域。

技术介绍

[0002]药品是一种直接关系到人身健康和安全的特殊商品，除了药物的内在性能以外，药品的包装尤其是直接接触药品的包装材料，也对药品起决定性作用。丁基胶塞(简称“胶塞”)作为注射剂药品的重要包装组件之一，在保证药品质量，保障用药安全方面起着重要作用。目前，制药企业使用高速灌装机进行药品的无菌灌装。为了使丁基胶塞在高速灌装机的震荡传输顺畅，丁基胶塞表面会使用二甲基硅油进行硅化处理。硅化处理，即在丁基胶塞清洗完成后，在其表面附着上一层二甲基硅油膜，并干燥固化。该油膜层能起到润滑作用，使胶塞在高速灌装机的震荡斗和螺旋输送机上传输顺利。然而，由于二甲基硅油作为一种具有强烈疏水性的高黏度液体，在不添加其它乳化剂的情况下，难以分散形成稳定的乳液。在硅化过程中，团聚的硅油会使胶塞表面分布的硅油十分不均匀，部分胶塞表面硅油过多导致灌装的药品在进行终端灭菌时出现“油瓶”现象，同时过多的硅油会使胶塞的不溶性微粒超标，药品相容性下降；另一方面，部分胶塞表面硅油过少，导致在高速灌装机上“走机”不畅，出现漏装，卡塞等情况，影响灌装生产效率。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于突破传统的丁基胶塞硅化工艺，提供一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法。使胶塞的硅化均一度明显提升，每批次硅化丁基胶塞产品(40kg/批，以粉针制剂用胶塞计，约为3.5万个)，硅化不均胶塞低于20个。
[0004]由于目前对丁基胶塞产品表面硅油均一度的判定国内外并没有相关标准和检测方法。因此，本专利主要通过企业内部标准方法进行硅化均一度的判定。
[0005]本专利技术的技术方案：一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，具体工艺步骤如下：
[0006]a、均质硅油乳液配制：将二甲基硅油与注射用水以体积比1:30
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50混合，硅油用量为3.6ml/万只(以粉针制剂用胶塞计)，在8000
‑
12000rpm的速度均质10
‑
18min，制备得到二甲基硅油乳液；
[0007]所述的步骤a中二甲基硅油的型号为201
‑
500硅油，黏度在475
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525mm2/s范围内。
[0008]作为优选方案，所述的步骤a中二甲基硅油与注射用水以体积比1:40，硅油用量为3.6ml/万只(以粉针制剂用胶塞计)。均质过程中转速为10000rpm，均质时间为15min。
[0009]均质硅油乳液配制，为本方法的关键步骤之一。理论上，二甲基硅油乳液的分散性越好，稳定性越强，在注入清洗腔后，在清洗腔中分布越均匀，硅化均一性更好。二甲基硅油乳液的分散性和稳定性的评测方法有多种，可以通过目视法，zeta电位，粒径分布等方法进行表征。本专利通过激光粒度仪测定二甲基硅油乳液的粒径分布，以粒径分布来表征乳液分散性，即粒径分布越窄，乳液分散性越好。
[0010]b、微波处理：将均质后的二甲基硅油乳在微波功率为250
‑
320w，处理时间10
‑
15min；作为优选技术方案，所述的步骤b中微波处理频率为300w，微波处理时间为15min。
[0011]微波处理为本专利的关键步骤，由于二甲基硅油本身的疏水性和高黏性，其在水中分散后稳定时间较短，短时间内很容易自发破乳导致团聚，油水分离。一般情况下，为了延长破乳时间，使油水乳液在长时间内保持稳定，工业上一般选择加入一定量的表面活性剂来改变油水界面张力，从而达到稳定乳液的作用。然而，由于丁基胶塞为注射剂包装材料，是I类药包材，对添加剂的使用控制非常严格，常用的表面活性剂，如失水山梨醇油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯等常用于外用药膏、化妆品中。在注射剂上的使用尚无明确的研究结论。同时，国内外丁基胶塞产品的硅化，不会额外其它添加剂，以最大程度保证丁基胶塞的药品相容性，保障用药安全。故工业上使用添加剂提升油水乳液稳定性的方法，无法应用于丁基胶塞产品上。
[0012]为了提升二甲基硅油乳液的稳定性，本专利在将使用均质乳化器均质的二甲基硅油乳液，使用微波化学反应器，进一步处理。利用微波作用，在分子层面使水分子和二甲基硅油分子进行振动，起到了搅拌和剪切的作用，形成了粒径更小，分布更均匀的乳液体系，进一步促进了乳液的分散，提升了乳液的稳定性。
[0013]c、丁基胶塞硅化前处理：将丁基胶塞产品经清洗后不从清洗腔内取出，清洗步骤为“粗洗、一次精洗、二次精洗”，该步骤为亚光牌胶塞全自动清洗机标准程序，完成后直接进入硅化程序；
[0014]硅化步骤为整个清洗步骤中的重要一环，具体为，清洗完成后将自动清洗机切换至硅化，此时将使用过的清洗水排空，并重新补充纯化水至硅化水位，将清洗后的产品保留在滚动的清洗腔中，从硅油加注口加入二甲基硅油乳液。
[0015]d、硅化：启动硅化程序，加注射用水至漫过丁基胶塞产品，控制水温至70
‑
90℃，利用喷淋装置从上部均匀喷淋步骤b得到的二甲基硅油乳液，同时在清洗腔内鼓入高洁净度富氧空气，使丁基胶塞在清洗腔内翻滚，丁基胶塞能被硅油均覆盖，硅化时间为10
‑
20min；
[0016]根据以往生产经验，当硅化时间为20min以上时，硅化不均胶塞情况得到明显改善，且胶塞表面出现了轻微氧化发粘。考虑到25min硅化时间相对于20min硅化时间对硅化不均的改善的提升很小，出现过度氧化发软的风险增加，且硅化时间过长水温会持续降低，也会影响硅油的分散，同时考虑到时间成本，故将硅化时间确认为20min。
[0017]e、微波干燥：将硅化完成后胶塞送入微波烘箱，进行干燥并固化硅油，干燥温度为100
‑
105℃。
[0018]本专利技术通过对注射用无菌粉末用氯化丁基橡胶塞(产品规格)采用常规硅化工艺和本专利技术硅化工艺并检测其硅化均一度进行对比，需要注意的是由于硅化均一度的检测没有标准方法，本专利使用外观判定硅化不均胶塞并计算其样本占比来代表硅化均一度，得出结论。本专利技术具有以下有益效果：采用本工艺生产丁基胶塞硅化均一度高，单位质量(清洗硅化每批40kg)内硅化不均胶塞数量降低40％以上。
附图说明
[0019]图1为未使用微波处理的二甲基硅油乳液粒径分布。
[0020]图2为使用微波处理二甲基硅油乳液粒径分布。
[0021]图3为微波功率对乳液稳定性的影响。
[0022]图4为微波处理时间对乳液稳定性的影响。
具体实施方式
[0023]常规硅化工艺的步骤：
[0024]a、硅油乳液配制：将硅化所需的二甲基硅油(自贡鸿鹤制药有限责任公司，牌号201
‑
500，黏度需在475
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525mm2/s范围内，硅油用量为0.5ml/kg，即7.5ml/万只)，按照1:40体积比例在盛具中与清洗注射用水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提升丁基胶塞硅化均一度的硅化方法，其特征在于，工艺步骤如下：a、均质硅油乳液配制：将二甲基硅油与注射用水以体积比1:30
‑
50混合，在8000
‑
12000rpm的速度均质10
‑
18min，制备得到二甲基硅油乳液；b、微波处理：将均质后的二甲基硅油乳在微波功率为250
‑
320w，处理时间10
‑
15min；c、丁基胶塞硅化前处理：将丁基胶塞产品经清洗后不从清洗腔内取出，直接进入硅化程序；d、硅化：启动硅化程序，加注射用水至漫过丁基胶塞产品，控制水温至70
‑
90℃，利用喷淋装置从上部均匀喷淋步骤b得到的二甲基硅油乳液，同时在清洗腔内鼓入高洁净度富氧空气，使丁基胶塞在清洗腔内翻滚...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁牧歌，杨静，谭娟，肖凯笛，彭锐，彭清，
申请(专利权)人：湖北华强科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：