一种综合防护有机无机及酸碱性气体浸渍炭吸附剂的制备方法技术

技术编号：41180485 阅读：2 留言：0更新日期：2024-05-07 22:15

本发明专利技术公开了一种综合防护有机无机及酸碱性气体浸渍炭吸附剂的制备方法，采用低灰分低成本精制煤沥青为碳源，经一定浓度双氧水及盐酸混合溶液液相氧化、低温炭化及破碎造粒、高温水蒸气碳化活化制备出比表面积发达多级孔分布的沥青基活性炭材料载体，在载体上担载2％‑8％的N，1.5％～3.0％的NH<subgt;4</subgt;<supgt;+</supgt;，5.0％～8.0％的Cu，1.0％～3.0％的Zn，1.0％～3.0％的Mo，1.0％～3.0％的CO<subgt;3</subgt;<supgt;2‑</supgt;，0.5％～3.0％的HCO<subgt;3</subgt;<supgt;‑</supgt;，0.5％～12.0％的Cu<supgt;2+</supgt;、0.5％～8.0％的Cl<supgt;‑</supgt;、0.1％～10.0％的Co<supgt;2+</supgt;。依据本发明专利技术方法生产的产品具备对HCN、CNCl等传统化学战剂、NH<subgt;3</subgt;等碱性气体、SO<subgt;2</subgt;等酸性气体、苯蒸汽等有机气体的综合广谱防护能力，可大幅降低生产成本、防护时间延长，在化学防护及空气净化领域具有较好的应用前景。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学防护吸附剂，具体涉及一种综合防护活性炭材料的制备方法。

技术介绍

1、普通环境净化材料及防护技术一般只具备对特定污染物防护性能，需复杂组合多个防护器材才能实现对成分复杂有害气体的过滤净化。对于应急情况或某些局限环境下多种未知性质污染物的威胁，

2、防护器材需具备紧致、高效的特点，吸附材料需具备多种吸附位点以实现对不同有毒污染物的综合广谱防护。目前使用的具备广谱吸附能力的吸附剂包括纳米材料、气凝胶材料、负载型炭基材料及金属有机框架材料等，其中活性炭材料具有较高的比表面积、化学机械性质稳定、气体吸附性能优异，负载多元活性组分制备的浸渍炭吸附剂具有较高的比表面积和多级孔结构、吸附性能较好、生产工艺简单，适用于多元气体平衡吸附。用于广谱防护的活性炭材料需具备较高的比表面积和良好的热机械稳定性，目前市面上常用的商品木质活性炭生产成本和销售价格偏高，产品性能受区域地理环境影响波动较大。

3、煤沥青是煤焦油深加工的蒸馏残留物，主要组成成分是稠环芳烃和类似炭黑的高分子。煤沥青种类多、来源广、产量大、成本低，通过净化处理制备的杂质含量极低的精制沥青是制备电极浸渍沥青、粘结剂沥青、高性能沥青碳纤维、活性炭等碳素材料的优质前驱体。以精制煤沥青为原料制备的沥青基活性炭材料具有发达的孔隙结构、化学机械性能稳定、质量一致性较好、生产成本较低，通过浸渍负载改性制备的浸渍炭材料在环境污染治理及化学防护领域展现出较好的应用前景。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一

2、本专利技术是采用以下技术方案实现的：

3、一种综合防护有机无机及酸碱性气体浸渍炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)称取一定质量四氢呋喃精制中温煤沥青，将精制中温煤沥青破碎至100目以上与一定体积浓度盐酸及双氧水混合溶液混合后加入反应器中，控制反应温度25℃-35℃下开启机械搅拌混合10h-15h，反应结束静置10-20min后抽滤并用去离子水洗涤至中性，水洗样品50-60℃真空干燥6h-10h，得到表面处理中温煤沥青。

5、上述的方法，步骤(1)中所述的盐酸溶液浓度为0.5-1m，双氧水溶液浓度为15-20％，破碎中温煤沥青与盐酸、双氧水的体积比为9:20:20，真空干燥真空度为0.06-0.09mpa。

6、上述的方法，步骤(1)中所述精制中温煤沥青灰分重量比≤0.01％，分子量分布为150-300，软化点为50-80℃。

7、(2)将步骤(1)所得表面处理中温煤沥青加入卧式回转炉中，常压通入1-10ml/min.g的氮气，以3-10℃/min升温速率升温至500-550℃，停留2-10小时制得低温碳化煤沥青，将其破碎并筛分12-24目颗粒后加入卧式回转炉中，常压通入1-10ml/min.g的氮气，以3-10℃/min升温速率升温至800-850℃后通入1-15ml/min.g的水蒸气，水蒸气温度为105-180℃，停留1-5小时后制得沥青基活性炭。

8、(3)将步骤(2)所得沥青基活性炭与去离子水混合后加入到双锥浸渍机中，开启设备回转混合30min，完成后使用100目不锈钢滤网过滤得水洗样品；重复上述过程2-4次，将水洗样品在105-110℃鼓风干燥箱中干燥1.5h-3h，得到表面清洗沥青基活性炭；

9、(4)将硫脲加入一定体积去离子水中配置成混合溶液(去离子水体积根据表面清洗沥青基活性炭水容量计算)，混合溶液温度保持为50-60℃，硫脲试剂完全溶解后采用等体积浸渍法将其与一定质量步骤(3)所得表面清洗沥青基活性炭浸渍混合均匀，并在45-55℃下常压静置搁置3-6h。搁置完成后将物料转移至卧式回转炉中，常压通入1-10ml/min.g的氮气，以5-10℃/min升温至400-500℃，停留1-3小时后制得掺杂沥青基活性炭。

10、(5)将步骤(4)所得掺杂沥青基活性炭与一定体积浓度盐酸及双氧水混合溶液混合后加入到反应器中，控制反应温度25℃-35℃下开启机械搅拌混合10-15h，反应完成继续静置30min后进行抽滤并用去离子水将固体洗涤至中性，将所得固体颗粒在减压及常压条件下连续干燥，得到表面氧化沥青基活性炭。

11、上述的方法，步骤(3)中所述沥青基活性炭与去离子水体积比为1:3，双锥浸渍机回转速率为3-5r/min。

12、上述的方法，步骤(4)中所述硫脲混合溶液体积取表面清洗沥青基活性炭水容量的0.95-1.2倍，步骤(4)中所述硫脲试剂用量为2％-8％(重量)的n，如上所述硫脲密度为1.41g/cm3，纯度不低于99％。

13、上述的方法，步骤(5)中所述的盐酸浓度为0.1-0.5m，双氧水浓度为10-15％，表面氧化沥青基活性炭与盐酸溶液、双氧水溶液的体积比为1:3:3，真空干燥真空度为0.06-0.09mpa、温度为105-110℃、时间为2-4h，常压干燥温度为105-110℃、时间为1-3h。

14、(6)称取一定质量步骤(5)所得表面氧化沥青基活性炭为骨架载体材料，担载0.5％～6.0％(重量份)的nh4+、2.0％～15.0％(重量份)的cu、0.5％～6.0％(重量份)的zn、0.5％～6.0％(重量份)的mo、0.1％～10.0％(重量份)的co32-、0.1％～10.0％(重量份)的hco3-，余量为活性炭。其中，nh4+来源于碳酸铵或碳酸氢铵；cu来源于碱式碳酸铜；zn来源于碱式碳酸锌；mo来源于七钼酸铵；co32-来源于碳酸钾或碳酸钠；hco3-来源于碳酸氢钾或碳酸氢钠。根据吸附剂设计配方将称量好的浸渍剂盐溶解到氨水与去离子水的混合溶液中，控制反应温度55～65℃，开启机械搅拌混合反应至浸渍液无明显不溶物；采用等体积浸渍法将上述配置完成的浸渍液与表面氧化沥青基活性炭在双锥回转浸渍机中均匀混合，浸渍液喷淋完成后继续回转30～40min制得一次浸渍沥青基活性炭。

15、上述的方法，步骤(6)中所述氨水与去离子水的混合溶液体积取表面氧化沥青基活性炭水容量的0.95-1.2倍，氨水与去离子水体积比为(4.0～2.0)：1.0；步骤(6)中所述双锥回转浸渍机回转速率为3-5r/min，混合浸渍液温度为50～60℃，浸渍液喷淋速率为3～6l/min。

16、优选的，以表面氧化沥青基活性炭为载体，担载1.5％～3.0％(重量份)的nh4+、5.0％～8.0％(重量份)的cu、1.0％～3.0％(重量份)的zn、1.0％～3.0％(重量份)的mo、1.0％～3.0％(重量份)的co32-、0.5％～3.0％(重量份)的hco3-，余量为活本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种综合防护有机无机及酸碱性气体浸渍炭吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的抗陈化综合防护浸渍炭制备方法，其特征在于，步骤(2)制备沥青基活性炭，先以3-10℃/min升温速率升温至500-550℃，反应2-10小时后制得低温碳化煤沥青；再通入105-180℃水蒸气，以3-10℃/min升温速率升温至800-850℃，反应1-5小时后制得沥青基活性炭。

3.根据权利要求1所述的抗陈化综合防护浸渍炭制备方法，其特征在于，步骤(3)掺杂沥青基活性炭制备过程中，升温速率5-10℃/min，反应温度400-500℃，反应时间1-3小时。

4.根据权利要求1所述的抗陈化综合防护浸渍炭制备方法，其特征在于，步骤(5)得到的一次浸渍沥青基活性炭，担载0.5％～6.0％(重量份)的NH4+、2.0％～15.0％(重量份)的Cu、0.5％～6.0％(重量份)的Zn、0.5％～6.0％(重量份)的Mo、0.1％～10.0％(重量份)的CO32-、0.1％～10.0％(重量份)的HCO3-；其中，NH4+来源于碳酸铵或碳酸氢铵；C

5.根据权利要求1所述的抗陈化综合防护浸渍炭制备方法，其特征在于，步骤(7)二次浸渍沥青基活性炭，担载0.5％～12.0％(重量份)的Cu2+、0.5％～8.0％(重量份)的Cl-、0.1％～10.0％(重量份)的Co2+；其中，Cu2+来源于氯化铜铵或硫酸铜铵；Cl-来源于氯化钾、氯化钠或氯化铵；Co2+来源于氯化钴。

6.根据权利要求1所述的抗陈化综合防护浸渍炭制备方法，其特征在于，步骤(6)搁置条件：保温加压静置搁置0.5～2h，搁置温度为55～65℃，搁置压力为0.05～0.1Mpa；常压保温静置搁置1～6h，搁置系统为开放系统，搁置温度为45～55℃；减压保温静置搁置，真空度为0.01～0.09MPa，搁置条件为：55℃保温60min→85℃保温30min→105℃保温30min，升温速率为1～5℃/min。

7.根据权利要求1所述的抗陈化综合防护浸渍炭制备方法，其特征在于，步骤(8)搁置条件：保温密闭静置搁置0.5～2h，搁置温度为50～60℃；常压保温静置搁置2～8h，搁置系统为开放系统，搁置温度为40～50℃。

8.根据权利要求1所述的抗陈化综合防护浸渍炭制备方法，其特征在于，所述一次煅烧浸渍沥青基活性炭煅烧条件：活化温度为180～220℃、活化时间为0.5～3h；二次煅烧浸渍沥青基活性炭煅烧条件：活化温度为130～150℃、活化时间为0.5～3h；三次煅烧浸渍沥青基活性炭煅烧条件：活化温度为200～300℃、活化时间为0.5～3h。

9.权利要求1-8任一项所述制备得到的抗陈化综合防护浸渍炭在氯化氰、氢氰酸、二氧化硫、氨气及苯蒸汽中的一种或多种的防护上的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种综合防护有机无机及酸碱性气体浸渍炭吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求1所述的抗陈化综合防护浸渍炭制备方法，其特征在于，步骤(5)得到的一次浸渍沥青基活性炭，担载0.5％～6.0％(重量份)的nh4+、2.0％～15.0％(重量份)的cu、0.5％～6.0％(重量份)的zn、0.5％～6.0％(重量份)的mo、0.1％～10.0％(重量份)的co32-、0.1％～10.0％(重量份)的hco3-；其中，nh4+来源于碳酸铵或碳酸氢铵；cu来源于碱式碳酸铜；zn来源于碱式碳酸锌；mo来源于七钼酸铵；co32-来源于碳酸钾或碳酸钠；hco3-来源于碳酸氢钾或碳酸氢钠。

5.根据权利要求1所述的抗陈化综合防护浸渍炭制备方法，其特征在于，步骤(7)二次浸渍沥青基活性炭，担载0.5％～12.0％(重量份)的cu2+、0.5％～8...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋伟，唐俊雄，袁祖培，张辉，沈洁，周成龙，陈光熙，李明，王伟贤，
申请(专利权)人：湖北华强科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

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