【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及广谱防护材料，具体涉及一种氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架吸附材料及其制备方法。
技术介绍
1、目前，国内外过滤式防毒材料主要使用aszm-teda型浸渍活性炭作为防护材料，对so2、no2和nh3等大多数有毒工业化学品的防护能力较为有限，且表面物理吸附的有毒物质分子室温下易发生解吸。然而环境吸附材料与防护技术一般只针对一类或若干性质相似的污染物，特别在某些局限(密闭)环境以及处理应急事故时却要同时面临性质差异的多种气体，例如酸性so2、h2s与碱性nh3、无机气体(cncl、hcn等)与有机vocs(苯蒸气等)等共存，这就要求选择性开发一种具有多功能广谱性的吸附剂，使材料上能携带多种吸附位点并协同作用于各种有毒有害气体污染物。
2、活性炭因具有较高的比表面积、稳定性好、丰富的微孔含量使其被广泛应用于吸附环境中的有毒有害气体，但其吸附气体种类较单一，对酸碱性气体防护不均衡，且一般的活性炭存在孔容较小，孔径分布宽，存在吸附容量低、深度吸附能力不足等缺点。氮掺杂活性炭能使含氮基团高度分散在活性炭孔隙表面，显著提高了活性炭表面中碱性活性位点与酸性气体分子的接触面积，促进其快速氧化转化。
3、金属-有机骨架(metal-organic frameworks，mofs)材料比表面积高、结构多样，其模块化的构筑方式使人们可以灵活地对mofs性质进行按需设计，因而被认为是最有潜力实现有毒物质广谱防护和原位消毒的新型防护材料。其中zr-mofs除具有高比表面积、高孔隙率、较小的孔尺寸、结构可控等特点，还具有
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种用于性质差异的有毒有害气体具备较好防护能力的活性炭复合金属有机骨架广谱吸附材料的制备。所制备的吸附材料实现了多种气体的均衡防护，提高了催化剂的防护效率，对今后新一代广谱防护材料的规模化研发和生产提供了意义重大的探索。
2、本专利技术是采用如下技术方案实现的：
3、步骤一、锆基金属有机框架材料的制备：将四氯化锆的dmf溶液加入含2，2-联吡啶-5，5-二羧酸、2-氨基对苯二甲酸的dmf溶液中，经溶剂热反应后得到锆基金属有机框架材料；
4、步骤二、活性炭含氮基团的制备：将尿素水溶液加入椰壳炭混合均匀后，惰性气氛下热解炭化得到活性炭含氮材料；
5、步骤三、活性炭含氮材料复合锆基金属有机框架材料的制备：将步骤一得到的锆基金属有机框架材料与步骤二得到的活性炭含氮材料研磨混合后采用粘结剂粘结成型，得到复合吸附材料颗粒；
6、步骤四、炭材料复合锆基金属有机框架浸渍金属组分的制备：将金属活性组分加入氨水溶解后加入到步骤三中得到的复合吸附材料颗粒中，进行浸渍吸附，干燥后加入三乙烯二胺，密封得到氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料。
7、优选的，步骤一中，四氯化锆与2，2-联吡啶-5，5-二羧酸、2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为4～12：3～9：1～3；
8、步骤一中，尿素与椰壳炭的质量比为1～5：5，尿素可用三聚氰胺或者苯胺代替。
9、优选的，所述步骤二中热解炭化的温度为300～800℃，在一些实施例中只要能实现尿素溶液再椰壳炭中碳化过程就能实现所述的活性炭含氮材料。
10、优选的，所述椰壳活性炭可用煤质活性炭、木制活性炭等活性炭代替。
11、优选的，所述锆基金属有机框架材料与含氮活性炭研磨质量比为1：20～100。
12、优选的，所述粘接剂为沥青、煤焦油、硅溶胶中的一种。所述粘接剂的目的是实现锆基金属有机框架材料与含氮活性炭成球的过程，用于浸渍过程中表面稳定性吸附现象。
13、优选的，所述步骤三中复合吸附材料颗粒粒径大小为12～26目。
14、优选的，步骤四中金属活性组分选自碳酸氢铵、碱式碳酸铜、碱式碳酸锌、硝酸银、四水钼酸铵、氢氧化钾中的一种或多种。
15、作为优选方案，金属活性组分为碱式碳酸铜、碱式碳酸锌、碳酸氢铵、硝酸银、氢氧化钾的质量比为1～5：0.1～2：2～7：0.001～0.1：1～5；氢氧化钾可用氢氧化钠代替。
16、优选的，所述浸渍吸附后的复合吸附材料颗粒干燥可用水浴加热、微波辅助加热等加热方式代替。
17、本专利技术具有以下有益效果：
18、(1)本专利技术提供的一种氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法是通过对锆基金属有机框架与氮掺杂活性炭复合，进行混合研磨并将混合粉末采用粘结剂粘结成型得到能携带多种吸附位点并协同作用于各种有毒有害气体污染物广谱吸附材料。本专利技术采用活性炭与锆mof复合，可使活性炭提供额外的吸附位点，同时优化锆mofs的孔径，又能够形成新的孔和提供额外的吸附位点，提高其吸附能力，制备的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料对性质差异的气体具备较好防护能力，而且价格相对低廉，具有良好的工程应用前景。
19、(2)本专利技术提供的一种氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料通过粘接形成后破碎大颗粒再进行浸渍利于浸渍活性组分不易被覆盖，催化剂对气体吸附性能更好。
20、(3)本专利技术提供的一种氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料中锆mof材料相较于氧化锆具有特殊的孔隙结构与表面活性，可对性质差异气体的进行高效吸附和催化降解。
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1.一种氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：步骤一中，四氯化锆与2，2-联吡啶-5，5-二羧酸、2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为4～12：3～9：1～3；
3.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：步骤二中热解炭化的温度为300～800℃。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：步骤二中椰壳活性炭可用煤质活性炭、木制活性炭代替。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：步骤三中锆基金属有机框架材料与含氮活性炭研磨质量比为1：20～100。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：步骤三中粘接剂为沥青、煤焦油、硅溶胶中的一种，并实现复合吸附材料颗粒粒径为12～26目。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备
8.根据权利要求7所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：步骤四中金属活性组分为碱式碳酸铜、碱式碳酸锌、碳酸氢铵、硝酸银、氢氧化钾的质量比为1～5：0.1～2：2～7：0.001～0.1：1～5；氢氧化钾可用氢氧化钠代替。
9.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：浸渍吸附后的复合吸附材料颗粒干燥可用水浴加热、微波辅助加热方式代替。
10.权利要求1-9任一项所述制备得到的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料在氯化氰、氢氰酸、二氧化硫、氨气、硫化氢中的一种或多种的防护上的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：步骤一中，四氯化锆与2，2-联吡啶-5，5-二羧酸、2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为4～12：3～9：1～3；
3.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：步骤二中热解炭化的温度为300～800℃。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：步骤二中椰壳活性炭可用煤质活性炭、木制活性炭代替。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：步骤三中锆基金属有机框架材料与含氮活性炭研磨质量比为1：20～100。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂活性炭复合锆基金属有机框架材料制备方法，其特征在于：步骤三中粘接剂为沥青、...
【专利技术属性】
技术研发人员：周成龙，陈洁，袁祖培，蒋伟，吕学枚，汪庆华，王伟贤，
申请(专利权)人：湖北华强科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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