一种宽温低损耗铁氧体及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种宽温低损耗铁氧体及其制备方法，属于半导体磁性材料技术领域。本发明专利技术首先对主体氧化物配料进行预烧结细化粉体，之后加入辅料混合球磨，其中纳米二氧化硅的加入可以提升材料整体晶粒的均匀性和致密度，减小涡流损耗常数，添加少量的钴掺杂的氧化锆纳米颗粒Co&ZrO2可以调整损耗峰峰值出现的温度和频率，使铁氧体材料呈现更宽的温度适用范围和更低的功率损耗，大幅提升铁氧体的综合性能，所得铁氧体材料在较宽的温度范围内具备低于330kW/m3的功率损耗，铁氧体性能稳定，完全满足半导体行业的技术需求。足半导体行业的技术需求。足半导体行业的技术需求。

【技术实现步骤摘要】
一种宽温低损耗铁氧体及其制备方法


[0001]本专利技术属于半导体磁性材料
，具体涉及一种宽温低损耗铁氧体及其制备方法。

技术介绍

[0002]电力电子技术的高速发展，使得高频磁性元件如滤波器、变压器、功率电感等器件得到广泛应用，用其制造的高频开关电源被广泛应用于航空航天、电气工程、通信信息等领域。磁性元件是开关电源的重要组成部分，其小型化和高效率是开关电源实现小型化和高效率的必要途径。
[0003]MnZn铁氧体作为高频开关电源中磁性元件的核心组成部分，其制作的铁氧体磁心，因其高电阻率而具有高频低损耗特性，且具有较高的磁导率、较高的饱和磁通密度而得到广泛应用，是目前应用最为广泛的软磁铁氧体。但MnZn铁氧体的损耗特性与温度高低密切相关，但损耗并非随温度的变化呈线性关系。一般来说，在一定的温度范围内，随着温度的升高，MnZn功率铁氧体的损耗
‑
温度特性曲线表现为“凹”形曲线，在凹形谷底时铁氧体损耗达到最低点，此时对应温度为该铁氧体材料最适宜的工作温度，对应温度下磁性元件的效率最高。当工作温度偏离最适温度时，铁氧体材料的损耗便会增加，磁性元件效率降低，从而降低了开关电源的能量转换效率。MnZn铁氧体的这一损耗特性严重制约了其在不同温度范围应用的通用性。实际生产应用中，只能针对开关电源不同的工作温度，选用对应的损耗
‑
温度特性的MnZn铁氧体材料。这不但使得MnZn功率铁氧体材料种类繁多，提高了生产成本，而且一旦开关电源的工作温度偏离了设定的温度范围，开关电源的效率下降，甚至不能够稳定工作，即温度稳定性变差。因此，研究开发在较宽温度范围内都具有较低损耗的MnZn功率铁氧体材料具有极大的实际意义和广阔的市场前景。
[0004]专利申请号为CN1810710A等的中国专利申请文件虽然公开了一些铁氧体材料，而这些铁氧体材料，使用温度范围依然不能满足实际使用需求，磁损耗依然在比较高的水平，无法应用在更加高端的半导体
，完全限制了我国半导体技术的健康向前发展。因此，开发一种真正宽温低损耗的铁氧体材料势在必行。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有金属中存在的问题，提供一种使用温度范围更宽、磁损耗更低的新型铁氧体材料，以适应半导体材料
更高的技术需求。
[0006]为实现上述技术目的，本专利技术所采用的技术方案为：
[0007]一种宽温低损耗铁氧体，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁40
‑
50份、二氧化锰20
‑
30份、氧化锌15
‑
25份；辅助成分：氧化锌3
‑
5份、氧化钡1
‑
3份、氧化铜1
‑
3份、氧化镧1.5
‑
3.5份、纳米二氧化硅1.5
‑
2.5份、Co&ZrO
21‑
3份、表面活性剂0.5
‑
1份、消泡剂0.1
‑
0.5份。
[0008]优选的，铁氧体材料包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁50
份、二氧化锰30份、氧化锌25份；辅助成分：氧化锌5份、氧化钡3份、氧化铜3份、氧化镧3.5份、纳米二氧化硅2.5份、Co&ZrO23份、表面活性剂1份、消泡剂0.5份。
[0009]优选的，所述三氧化二铁的纯度大于98％。
[0010]优选的，所述Co&ZrO2为复合金属纳米粒子，具体制备方法为：将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量0.5
‑
1wt％的柠檬酸，混合后超声分散30
‑
60min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌1
‑
2h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2。
[0011]更优选的，所述乙醇溶液为质量浓度为75％的乙醇溶液。
[0012]优选的，所述表面活性剂为吐温80、吐温60或者十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种。
[0013]优选的，所述消泡剂为聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
[0014]一种宽温低损耗铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
[0015](1)将主体氧化物：二氧化三铁、二氧化锰、氧化锌按重份混合均匀后研磨，并于700
‑
800℃下进行预烧结1
‑
2h，得到粒度均匀的主体混合料；
[0016](2)将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量0.5
‑
1wt％的柠檬酸，混合后超声分散30
‑
60min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌1
‑
2h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2；
[0017](3)将主体混合料加入球磨机的球磨罐中，再按重量份加入氧化锌、氧化钡、氧化铜、氧化镧、纳米二氧化硅、Co&ZrO2、表面活性剂、消泡剂，并加入混合物总重量5％的蒸馏水进行湿法球磨，转速100
‑
200r/min，球磨时间3
‑
5h；
[0018](4)将球磨产物后干燥，压制成型，得到生坯，生坯进行高温烧结，冷却后得到宽温低损耗铁氧体。
[0019]优选的，步骤(4)高温烧结为在1200
‑
1300℃下烧结3
‑
5h。
[0020]本专利技术各原料均市售可得。
[0021]本专利技术首先对主体氧化物配料进行预烧结细化粉体，之后加入辅料混合球磨，其中纳米二氧化硅的加入可以提升材料整体晶粒的均匀性和致密度，减小涡流损耗常数，从而降低涡流损耗；添加少量的钴掺杂的氧化锆纳米颗粒Co&ZrO2，Co&ZrO2一方面可以促进纳米二氧化硅等成分的均匀分散，提升均匀性，其次Co&ZrO2的掺杂使材料形成单轴各向异性，使磁化以可逆磁畴转动为主，降低了磁滞损耗，同时降低损耗峰的，调整损耗峰峰值出现的温度和频率，使铁氧体材料呈现更宽的温度适用范围和更低的功率损耗，大幅提升铁氧体的综合性能，所得铁氧体材料在较宽的温度范围内具备低于330kW/m3的功率损耗，铁氧体性能稳定，完全满足半导体行业的技术需求。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例3、对比例1
‑
3所得铁氧体断面SEM图。
具体实施方式
[0023]下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明，但不限于此。
[0024]实施例1
[0025]一种宽温低损耗铁氧体，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种宽温低损耗铁氧体，其特征在于，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁40
‑
50份、二氧化锰20
‑
30份、氧化锌15
‑
25份；辅助成分：氧化锌3
‑
5份、氧化钡1
‑
3份、氧化铜1
‑
3份、氧化镧1.5
‑
3.5份、纳米二氧化硅1.5
‑
2.5份、Co&ZrO
21‑
3份、表面活性剂0.5
‑
1份、消泡剂0.1
‑
0.5份。2.根据权利要求1所述宽温低损耗铁氧体，其特征在于，包括以下重量份的原料制备而成：主体氧化物：二氧化三铁50份、二氧化锰30份、氧化锌25份；辅助成分：氧化锌5份、氧化钡3份、氧化铜3份、氧化镧3.5份、纳米二氧化硅2.5份、Co&ZrO23份、表面活性剂1份、消泡剂0.5份。3.根据权利要求1所述宽温低损耗铁氧体，其特征在于，所述三氧化二铁的纯度大于98％。4.根据权利要求1所述宽温低损耗铁氧体，其特征在于，所述Co&ZrO2为复合金属纳米粒子，具体制备方法为：将六水合硝酸钴和ZrO2粉末按照质量比1:1加入到乙醇溶液中，并加入混合液质量0.5
‑
1wt％的柠檬酸，混合后超声分散30
‑
60min，再加入混合液质量1wt％的碳酸氢铵，持续机械搅拌1
‑
2h后，产物于室温陈化10h，后经过球磨、抽滤、洗涤并烘干得到固体粉末，即为复合金属纳米粒子Co&ZrO2。5.根据权利要求4所述宽温低...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘立新，
申请(专利权)人：深圳信义磁性材料有限公司，
类型：发明
国别省市：