一种有机高温烷烃类材料的生产方法技术

本申请涉及费托蜡加工领域，具体公开了一种有机高温烷烃类材料的生产方法。其生产方法为：对原料费托蜡进行预处理，减少原料费托蜡中的不饱和烃、通过蒸馏和多级分子蒸馏，先将碳范围≤C20的轻相组分分离，再将碳范围＞C21的重相组分逐级分离，最后经过加氢精制、脱色和造粒，制成高熔点费托蜡。本申请制备的特定费托蜡可用于pvc润滑剂，有润滑分散效果好、熔融粘度小、易于渗入高粘度大分子链的优点；另外，本申请生产的费托蜡具有碳分布窄、含油量低、可替代国外进口高熔点费托蜡的优点。可替代国外进口高熔点费托蜡的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种有机高温烷烃类材料的生产方法


[0001]本申请涉及费托蜡加工领域，更具体地说，它涉及一种有机高温烷烃类材料的生产方法。

技术介绍

[0002]费托粗蜡是以煤制油生产过程中的重质烷烃为原料，采用费托合成技术，以铁基催化剂或钴基催化剂催化生产而成的，生产的费托粗蜡的碳数分布较宽，可进一步的分切生产出滴熔点不同的费托蜡，从而适用于特定领域的加工，如高熔点费托蜡用于pvc润滑剂，可显著提高加工挤出速率和表面光泽。
[0003]高熔点费托蜡适用于加工工艺参数调节范围窄的领域，如环保型热固性粉末涂料、高端热熔胶、蜡乳液等领域，由于加工的温度范围较窄，传统的费托蜡粗蜡无法达到工艺需求，因此，需要分离出特定的高熔点费托蜡。但高熔点费托蜡在生产过程中容易裂解碳化，加工难度大，对高熔点费托蜡的需求常依赖于国外进口，如费托蜡FT115长期以来只有日本精蜡株式会社具有生产该牌号费托蜡的能力。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为打破技术垄断，实现国产替代进口的技术创新，生产一款同标准下可替代FT115的产品为亟需解决的问题。

技术实现思路

[0005]为解决相关技术中存在的问题，本申请提供一种有机高温烷烃类材料的生产方法。
[0006]本申请提供的一种有机高温烷烃类材料的生产方采用如下的技术方案：包括以下步骤：S1、原料费托蜡的预处理，对原料费托蜡进行初次加氢精制，减少原料费托蜡中的不饱和烃，制得预制费托蜡；S2、预制费托蜡的蒸馏处理，分离得到碳范围≤C20的轻相组分b1、碳范围＞ C21重相组分b2，同时降低重相组分b2中的含油量；S3、多级分子蒸馏，将S2中分离得到的碳范围＞C21的重相组分b2进行多级分子蒸馏处理，分子蒸馏中蒸汽分子的平均自由程大于加热面与冷凝面的距离；S4、加氢精制脱色处理，得精制重相组分；S5、造粒，将步骤S4中精制重相组分制成固态颗粒，得成品。
[0007]通过采用上述技术方案，首先对原料费脱蜡进行预处理、加氢精制，使原料费托蜡中的硫、氧、氮等有害杂质转变为相应的硫化物、水和氨而除去，同时，通过加氢精制使原料费托蜡中存在的少量不饱和烃加氢饱和，降低在后续操作中裂解生成不饱和烃的可能性；接着通过蒸馏，将碳范围≤C20和碳范围＞C21 的重相组分逐级分离，碳范围＞C21的重相组分经过三级分子蒸馏分离出碳范围更窄的轻相组分和重相组分，且经过三级分子蒸馏处理，可有效的分离费托蜡中的杂质；最后，再经过加氢精制脱色和造粒，最后制得碳分布较
窄、含油量较低的精制费托蜡，其制得的精制费托蜡的性能优于日本精蜡株式会社FT115的费托蜡，打破了技术垄断，实现国产代替进口的技术创新。
[0008]优选的，步骤S1原料费托蜡的预处理：S1.1、初次加氢前，在温度120
‑
180℃下熔融原料费托蜡；S1.2、步骤S1.1中的熔融原料费托蜡经过装有加氢催化剂的反应器，使原料费托蜡中的不饱和烃饱和，加氢温度为300
‑
350℃、压力为3.5
‑
6.5MPa，液时空速为0.2
‑
2h
‑1，氢油比200
‑
1000，获得预制费托蜡。
[0009]通过采用上述技术方案，在加氢催化剂的作用下，使原料费托蜡中的氢分子吸附在催化剂上，并生成活泼的氢原子，活泼的氢原子与被催化剂削弱的不饱和键加成，生成饱和烷烃，从而使费托蜡中的不饱和键饱和，降低原料费托蜡中不饱和烷烃的含量；同时，通过催化加氢去除原料费托蜡中的氧、氮、硫，对原料费托蜡进行精制。
[0010]优选的，所述步骤S1.2中的压力4.5
‑
5.5Mpa，液时空速为0.2
‑
1h
‑1，氢油比200
‑
700。
[0011]通过采用上述技术方案，通过进一步的调整加氢催化过程中的压力、氢油比、液时空速，从而提高加氢催化的效果；同时，氢油比增加，反应器内的氢气分子数增加，有助于抑制结焦前驱物的脱氢缩合反应，维持加氢催化剂较高的活性；而氢油比过大时，流速加快，又会使反应时间减少，反而不利于加氢反应的进行，因此，通过设置合理的氢油比，提高预制费托蜡在催化剂床层里的不同固相之间发生的相互作用，从而提高加氢催化剂的催化性能。
[0012]优选的，步骤S2预制费托蜡的蒸馏处理：S2.1、将预制费托蜡在温度为230
‑
300℃，压力为50
‑
2000Pa下进行蒸馏分离处理，分离出碳范围≤C20的轻相组分b1、碳范围＞C21的重相组分b2；S2.2、轻相组分b1接收槽和重相组分b2接收槽内的液位开始累积，使轻相组分 b1和重相组分b2出料。
[0013]通过采用上述技术方案，经过加氢精制后的预制费托蜡中含有较少的碳范围为C5
‑
C20的轻相组分，通过设置压力为50—2000Pa，温度为230
‑
300℃，且碳范围C5
‑
C20的轻相组分的沸点较低，费托蜡中碳范围C5
‑
C20的轻相组分经过蒸发再冷凝从而将碳范围C5
‑
C20的轻相组分分离，分离过程中不会引入其他的杂质。同时，由于设置压力为50—2000Pa，使预制费托蜡的沸点升高，有效的降低了预制费托蜡因高温分解或碳化的可能性，且碳范围＞C21重相组分 b2中含有的少量的轻相组分也可经过后续的三级分子蒸馏去除，进一步的降低生产的高熔点费托蜡中的含油量。
[0014]优选的，步骤S3多级分子蒸馏，将步骤S2中分离得到的碳范围＞C21 的重相组分b2进行多级分子蒸馏处理：S3.1、对重相组分b2进行一级分子蒸馏，导热油温度为260
‑
310℃，导热油将热量传递至一级分子蒸馏的加热面，加压冷凝水温度为50
‑
110℃，加压冷凝水将冷量传递给一级分子蒸馏的冷凝面，导热油进油温度与出油温度的温差为0
‑
10℃，真空度为0.5
‑
15Pa，分离出轻相组分c1，重相组分c2，使轻相组分c1出料，对重相组分c2进行二级分子蒸馏；S3.2、对步骤S3.1中的重相组分c2进行二级分子蒸馏，调节导热油温度为 270
‑
320℃，导热油进油温度与出油温度的温差为0
‑
10℃，加压冷凝水温度为 60
‑
120℃，真空度
为0.5
‑
15Pa，分离出轻相组分d1、重相组分d2，使轻相组分 d1出料，对重相组分d2进行三级分子蒸馏；S3.3、对步骤S3.2中的重相组分d2进行三级分子蒸馏，调节导热油温度为 280
‑
350℃，导热油进油温度与出油温度的温差为0
‑
8℃，加压冷凝水温度为 70
‑
150℃，真空度为0.01
‑
2Pa，分离出轻相组分e1、重相组分e2，直至检测重相组分e2的碳原子峰值Cma本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、原料费托蜡的预处理，对原料费托蜡进行初次加氢精制，减少原料费托蜡中的不饱和烃，制得预制费托蜡；S2、预制费托蜡的蒸馏处理，分离得到碳范围≤C20的轻相组分b1、碳范围＞C21重相组分b2，同时降低重相组分b2中的含油量；S3、多级分子蒸馏，将S2中分离得到的碳范围＞C21的重相组分b2进行多级分子蒸馏处理，分子蒸馏中蒸汽分子的平均自由程大于加热面与冷凝面的距离；S4、加氢精制脱色处理，得精制重相组分；S5、造粒，将步骤S4中精制重相组分制成固态颗粒，得成品。2.根据权利要求1所述的一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于：步骤S1原料费托蜡的预处理：S1.1、初次加氢前，在温度120
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180℃下熔融原料费托蜡；S1.2、步骤S1.1中的熔融原料费托蜡经过装有加氢催化剂的反应器，使原料费托蜡中的不饱和烃饱和，加氢温度为300
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350℃、压力为3.5
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6.5MPa，液时空速为0.2
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2h
‑1，氢油比200
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1000，获得预制费托蜡。3.根据权利要求2所述的一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于：所述步骤S1.2中的压力4.5
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5.5Mpa，液时空速为0.2
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1h
‑1，氢油比200
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700。4.根据权利要求1所述的一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于：步骤S2预制费托蜡的蒸馏处理：S2.1、将预制费托蜡在温度为230
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300℃，压力为50
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2000Pa下进行蒸馏分离处理，分离出碳范围≤C20的轻相组分b1、碳范围＞C21的重相组分b2；S2.2、轻相组分b1接收槽和重相组分b2接收槽内的液位开始累积，使轻相组分b1和重相组分b2出料。5.根据权利要求1所述的一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于：步骤S3多级分子蒸馏，将步骤S2中分离得到的碳范围＞C21的重相组分b2进行多级分子蒸馏处理：S3.1、对重相组分b2进行一级分子蒸馏，导热油温度为260
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310℃，导热油将热量传递至一级分子蒸馏的加热面，加压冷凝水温度为50
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110℃，加压冷凝水将冷量传递给一级分子蒸馏的冷凝面，导热油进油温度与出油温度的温差为0
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10℃，真空度为0.5
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15Pa，分离出轻相组分c1，重相组分c2，使轻相组分c1出料，对重相组分c2进行二级分子蒸馏；S3.2、对步骤S3.1中的重相组分c2进行二级分子蒸馏，调节导热油温度为270
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320℃，导热油进油温度与出油温度的温差为0
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10℃，加压冷凝水温度为60
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120℃，真空度为0.5
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15Pa，分离出轻相组分d1、重相组分d2，使轻相组分d1出料，对重相组分d2进行三级分子蒸馏；S3.3、对步骤S3.2中的重相组分d2进行三级分子蒸馏，调节导热油温度为280
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350℃，导热油进油温度与出油温度的温差为0
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8℃，加压冷凝水温度为70
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150℃，真空度为0.01
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2Pa，分离出轻相组分e1、重相组分e2，直至检测重相组分e2的碳原子峰值Cmax的范围为C56≤Cmax≤C64，则重相组分e2和轻相组分e1出料。6.根据权利要求5所述的一种有机高温烷烃类材料的生产方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟，王帅帅，谢志军，戈春东，杨蓉，
申请(专利权)人：浙江皇星化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：