一种用于深度脱氢脱氧的Pd分子筛催化剂的制备方法技术

本发明专利技术属于分子筛催化剂技术领域，具体涉及一种用于深度脱氢脱氧的Pd分子筛催化剂的制备方法。所述所述Pd分子筛催化剂以沸石粉为载体，以Pd双基盐为活性组分，采用钯盐混合法或钯盐溶液浸渍法将Pd盐负载到沸石中获得。本发明专利技术制备的Pd分子筛催化剂以沸石为载体，负载Pd双基作为催化剂，采用化学吸附法，利用强氧化性的Pd盐作为活性成分与气体的微量氢氧反应，达到脱氧脱氢的目的，该方法制备的Pd分子筛催化剂孔道密布均匀、吸脱附无死角，环保，易再生。再生。

【技术实现步骤摘要】
一种用于深度脱氢脱氧的Pd分子筛催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于分子筛催化剂
，具体涉及一种用于深度脱氢脱氧的Pd分子筛催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]炼钢中的钢液、不锈钢的钢液、炼铜、炼铝、炼胶、炼塑料等，凡属冶炼铸造的产品，都会熔解成液体，经除渣脱氧后，方可生产高端精密铸件，这些精密铸件都是用于高科技产品及国防工业建设发展的需要。然而，由于氧在多种元素下会发生氧化反应，能形成氧化物夹杂滞留于钢液中或其它金属液中；同时，由于氧的溶解度是随着温度下降而逐渐降低，析出的氧容易与铸件液中的碳发生反应，所产生的CO气泡若滞留在铸液中便成为气孔，一旦含氧量超标，会加剧精密铸件热裂倾向，使得这些高端铸件精密度、品质差，成为不合格的部件或次品。因此，高科技使用的多种精密铸件都需要深度脱除氧气。
[0003]目前，使用较多的是扩散脱氧，即是在熔炼还原期间等熔液的稀薄熔渣成块后，将脱氧剂撒到渣面上，破坏氧气在渣层面的存在，并将残氧在熔渣与铸液中进行熔解平衡，从而脱除铸液中的氧气含量。而传统的脱氧采用的载体为Al2O3、活性炭、碳纤维等，但是其对氢氧的选择吸附性差，对吸附的氢氧杂质容易穿透，性能均无法达到高端精密铸件的性能要求。鉴于此，研制一款能适用于高科技领域的脱附材料显得非常必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种用于深度脱氢脱氧的Pd分子筛催化剂的制备方法，该Pd分子筛催化剂以沸石为载体，负载Pd基作为催化剂，采用化学吸附法，利用强氧化性的Pd盐作为活性成分与气体的微量氢氧反应，达到脱氧脱氢的目的，使用后还可通过还原后再次利用，达到重复利用的目的，可适用于航天、航空、航海、武器和核能等高科技领域脱附材料中。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种用于深度脱氢脱氧的Pd分子筛催化剂的制备方法，所述Pd分子筛催化剂以沸石粉为载体，以Pd双基盐为活性组分，采用钯盐混合法或钯盐溶液浸渍法将钯盐负载到沸石中。
[0006]本技术方案中采用沸石粉为载体，其具有均匀吸附孔道、超强的吸附效率，选择吸附性好，对吸附的氢氧杂质操作时不会穿透；采用钯系两种以上的钯盐为活性组分，具有吸附与脱附的多种效果；钯双基盐负载到沸石后，可提高催化氧化的活性，在特定的温度和压力共同作用下，使微量的氢气和氧气的活性受到管控，最终被分子筛催化剂吸附净化；同时，负载的金属钯依靠沸石的丰富表面基团，不但操作稳定，还可反复再生。
[0007]进一步地，上述技术方案中，所述Pd双基盐为含有两种以上的钯盐，所述钯盐包括PdO、PdCl2、Pd(NO3)2、Pd(OH)2和Pd(C2H3O2)2中的任意两种。
[0008]本技术方案中，氧化钯具有吸附氢气的能力，只需通过低温加压，就可以吸附大量的氢气，当需要脱附提取氢气时，只需在外部提供一个减压加热环境即可将氢气分离回收；
氯化钯和沸石的联合基团，具有深度脱氢效果。而深度脱氢脱氧的工艺是在精脱氧条件下，其中的氢气和氧气都处于微量的情况下进行更深层次脱除氢和脱氧，因此，使用强氧化性的Pd盐作为活性成份能与气体的微量氧反应，可以达到脱氧目的。
[0009]进一步地，上述技术方案中，所述钯盐混合法的制备方法包括如下步骤：
[0010]S11.按重量份，称取沸石粉2
‑
3份、黏结剂0.6
‑
0.9份、Pd双基盐0.005
‑
0.01份、蒸馏水0.8
‑
1.3份，备用；
[0011]S12.将黏结剂投入到沸石粉中，干混合10
‑
20min，然后在0.06
‑
0.2Mpa的负载压下真空脱氧1
‑
2h，再恢复至常压后静置晾干，得到预处理的沸石载体；具体地，所述黏结剂可以是高岭土等粘性材料。
[0012]S13.将Pd双基盐分别加入5
‑
8倍钯盐重量份的王水，加热至110
‑
135℃，搅拌30
‑
60min，至完全溶解，保持温度为110
‑
135℃，加入1
‑
4倍钯盐重量份的36
‑
40％的盐酸，搅拌均匀，然后降温至常温，过滤，滤液为Pd盐溶液；
[0013]S14.将S13中两份Pd盐溶液，分别加入到各1/2体积的蒸馏水中，搅拌均匀，然后在温度为40
‑
80℃常压下萃取45
‑
120min，得到两份稀释后的Pd盐溶液；
[0014]S15.将S14的两份Pd盐溶液分别加入到S12预处理的沸石载体中，搅拌均匀，在揉捏机内捏合35
‑
45min，得到毛坯料；
[0015]S16.将S15的毛坯料送入模具中挤压成型后，烘干至水分低于12％后，在高温550
‑
650℃焙烧3
‑
4h，得到成品Pd分子筛催化剂。
[0016]进一步地，上述技术方案中，所述钯盐溶液浸渍法的制备方法包括如下步骤：
[0017]S21.按重量份，称取沸石粉7.5
‑
8.0份、黏结剂1.5
‑
2.0份、Pd双基盐0.03
‑
0.05份、碧玺和石墨烯0.7
‑
0.9份、纤维素0.2
‑
0.3份、蒸馏水0.9
‑
1.8份，备用；
[0018]S22.将沸石粉、黏结剂、高岭土、碧玺、石墨烯放入到搅拌器，混合20
‑
35min，然后加入纤维素，放入揉捏机内捏合40
‑
55min，造粒，烘干，再550
‑
650℃高温焙烧3
‑
4h，得到沸石分子筛载体；具体地，所述黏结剂可以是高岭土等粘性材料。
[0019]S23.将Pd双基盐分别加入5
‑
8倍钯盐重量份的王水，加热至110
‑
135℃，搅拌30
‑
60min，至完全溶解，然后冷却，过滤，滤液为Pd盐溶液；
[0020]S24.将S23中两份Pd盐溶液加入到蒸馏水中，搅拌均匀，然后在温度为40
‑
80℃常压下萃取45
‑
120min，得到Pd双基溶液，并放入到专用储液罐；
[0021]S25.称取S22中沸石分子筛载体7.3
‑
7.1重量份，浸渍到S24的Pd双基溶液中，浸渍6
‑
8h后，取出，在110
‑
130℃下真空干燥，2
‑
4h，然后在200
‑
260℃的氢气气氛下还原8
‑
12h，还原完成后冷却，得到Pd分子筛催化剂。
[0022]本技术方案中，通过在沸石粉中加入碧玺、石墨烯，可利用其耐温性提高沸石分子载体的耐高温性能，同时碧玺晶体内含有管状气液包裹体，可提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于深度脱氢脱氧的Pd分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述Pd分子筛催化剂以沸石粉为载体，以Pd双基盐为活性组分，采用钯盐混合法或钯盐溶液浸渍法将钯盐负载到沸石中获得。2.根据权利要求1所述的用于深度脱氢脱氧的Pd分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述Pd双基盐为含有两种钯盐或钯粉，所述钯盐包括PdO、PdCl2、Pd(NO3)2、Pd(OH)2和Pd(C2H3O2)2中的任意两种。3.根据权利要求1所述的用于深度脱氢脱氧的Pd分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述钯盐混合法的制备方法包括如下步骤：S11.按重量份，称取沸石粉2
‑
3份、黏结剂0.6
‑
0.9份、Pd双基盐0.005
‑
0.01份、蒸馏水0.8
‑
1.3份，备用；S12.将黏结剂投入到沸石粉中，干混合10
‑
20min，然后在0.06
‑
0.2Mpa的负载压下真空脱氧1
‑
2h，再恢复至常压后静置晾干，得到预处理的沸石载体；S13.将Pd双基盐分别加入5
‑
8倍钯盐重量份的王水，加热至110
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135℃，搅拌30
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60min，至完全溶解，保持温度为110
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135℃，加入1
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4倍钯盐重量份的36
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40％的盐酸，搅拌均匀，然后降温至常温，过滤，滤液为Pd盐溶液；S14.将S13中两份Pd盐溶液，分别加入到各1/2体积的蒸馏水中，搅拌均匀，然后在温度为40
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80℃常压下萃取45
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120min，得到两份稀释后的Pd盐溶液；S15.将S14的两份Pd盐溶液分别加入到S12预处理的沸石载体中，搅拌均匀，在揉捏机内捏合35
‑
45min，得到毛坯料；S16.将S15的毛坯料送入模具中挤压成型后，烘干至水分低于12％后，在高温550
‑
650℃焙烧3
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4h，得到成品Pd分子筛催化剂。4.根据权利要求1所述的用于深度脱氢脱氧的Pd分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述钯盐溶液浸渍法的制备方法包括如下步骤：S21.按重量份，称取沸石粉7.5
‑
8.0份、黏结剂1.5
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2.0份、Pd双基盐0.03
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0.05份、碧玺和石墨烯0.7
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0.9份、纤维素0.2
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0.3份、蒸馏水0.9...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄德金，李艳辉，张合正，
申请(专利权)人：江西省杰夫环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：