一种深度脱氧银X分子筛净化剂的制备方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种深度脱氧银X分子筛净化剂的制备方法，这种方法包括S1：将载体粉末与黏结剂在水中混合；所述载体粉末包括沸石粉X型原料，还包括垟坩土、高岭土、凹凸棒及海泡石中至少两种；S2:将S1混合后的载体粉碎处理后制粒，得到载体原料；S3：将S2得到的载体原料进行活化，得到活化后载体，活化后载体上负载银离子。通过本发明专利技术制备方法得到的脱氧银X分子筛净化剂银负载率高，脱氧效果佳。脱氧效果佳。

【技术实现步骤摘要】
一种深度脱氧银X分子筛净化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及脱氧催化剂，尤其涉及一种深度脱氧银X分子筛净化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]在制作如高温玻璃、防弹玻璃、无缝玻管、无缝塑钢管等精密铸件时，如果在浇铸期间有杂质、氧气等进入，最终产品会产生无法肉眼观测到的气孔，气孔会导致铸件无法高温下使用，如果进入高温，不是爆裂而就是会被熔解；进行深度除杂及除氧对精密铸件尤为重要。
[0003]常见的混合气脱氧催化剂包括贵金属脱氧催化剂及非贵金属脱氧催化剂，其中贵金属脱氧催化剂主要是催化脱氧，常见的载体有氧化铝、氧化钛氧化硅等，活性成分主要为贵金属，主要包括银系脱氧催化剂、钯系脱氧催化剂；而在银系脱氧催化剂中如何提高银离子的负载率显得尤为重要。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术的目的在于提供一种深度脱氧银X分子筛净化剂的制备方法，通过这种方法得到的净化剂银负载率高，脱氧效果佳。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]一种深度脱氧银X分子筛净化剂的制备方法，所述制备方法包括
[0007]S1：将载体粉末与黏结剂在水中混合；所述载体粉末包括沸石粉X型原料，还包括垟坩土、高岭土、凹凸棒及海泡石中至少两种；
[0008]S2:将S1混合后的载体粉碎处理后制粒，得到载体原料；
[0009]S3：将S2得到的载体原料进行活化，得到活化后载体，活化后载体上负载银离子。
[0010]优选地，所述黏结剂包括：硅溶胶、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、无水焦磷酸钠、田菁粉SG植物胶中的一种或多种。
[0011]优选地，所述载体粉末为：沸石粉、垟坩土、海泡石、白土按78:6:6:10混合，将所述载体粉末加入硅溶胶，羧甲基纤维素钠，无水焦磷酸钠，水，进入混捏合50min，载体粉末43％，硅溶胶13％、羧甲基纤维素钠7％、无水焦磷酸钠5％、水32％。
[0012]优选地，所述载体原料包括柱型、球型。
[0013]优选地，所述S3具体为：将S2得到的载体原料在110
‑
150℃烘干80min，然后在高温550
‑
600℃下焙烧130min，制得所需银X分子筛净化剂的活化载体。
[0014]优选地，所述S3具体为：将活化后的载体冷却至常温，放入不锈钢专用转盘机中，以10
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15r/min的转速滚动20min；滚动结束后，将转盘机转速加快至30
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50r/min，将AgNO3、AgO、AgSO4、AgCO3的一种或几种用王水在加热桶中溶解，溶解温度为80
‑
105℃，将溶解后Ag的离子水喷淋到转盘机内的银X沸石载体上。
[0015]优选地，所述方法包括：
[0016]S1、所述载体粉末为：X型沸石粉：垟坩土：凹凸棒按78:8:14混合，加入田菁粉SG植
物胶、羧甲基纤维素钠、无水焦磷酸钠，再加入银离子原料，然后加水混合，SG植物胶6％、羧甲基纤维素钠8％、无水焦磷酸钠5％、柠檬酸7％、水28％、银离子原料30％、载体粉末16％；保持湿度小于60％，反应持续不小于20h；
[0017]S2、等载体原料冷至常温条件下捏合或粉碎、造粒，得到负载银离子的载体。
[0018]优选地，所述S3具体为：
[0019]S1、所述载体粉末为：X型沸石粉：垟坩土：凹凸棒按78:8:14混合，加入田菁粉SG植物胶、羧甲基纤维素钠、无水焦磷酸钠，再加入银离子原料，然后加水混合，SG植物胶：羧甲基纤维素钠：无水焦磷酸钠：柠檬酸：水：银离子原料：水为6：8：5：7：28：30：16；保持湿度小于60％，反应持续不小于20h；
[0020]S2、等载体原料冷至常温条件下捏合或粉碎、造粒。
[0021]S3、将S2得到造粒后的载体原料在110
‑
150℃烘干80min，然后在高温550
‑
600℃下焙烧130min，将载体原料冷却至常温，然后将银离子原料喷入冷却至常温的载体上，银离子原料的喷入量与S1加入的银离子原料一致，再经过230
‑
260℃将溶液中的水脱附至≤1.0％以下。
[0022]优选地，所述活化后载体上负载银离子方法包括：
[0023]S31、将活化后的载体放入容器内，冷却至常温，将银离子溶液喷入容器，待喷入的银溶液和水份由载体自行吸附干净，吸附完成后脱水，脱水至含水量小于0.1％，完成负载银离子；
[0024]所述银离子溶液中包括AgNO3、AgO、AgSO4、AgCO3中的一种或几种，银离子溶液中水分占47％。
[0025]优选地，所述容器包括：塑料方筐、塑钢池。
[0026]1、本专利技术的AgX分子筛净化剂，是通过精选材料在重量配比合理条件下组成的球状形或柱状形颗粒，所做颗粒的孔道发达，载体中的颗粒具备了微孔和中孔的两种坚固的骨架孔穴，其孔穴的微孔是用于银离子储存室，中孔是用于吸附空气中的杂质和氧，一个周期饱和后，经过180
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220℃再生8
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12h，AgX分子筛净化剂的载体可反复再生1000次左右。对报废后的净化剂浸入浓度为10％的稀硝酸溶液中，银与硝酸反应脱落后生成硝酸银。
[0027]2、本专利技术的银含量一般为5
‑
28％，主要是根据物料特殊条件而决定银的含量多少。银含量也注定净化剂活性效果，根据不同银的性质与不同用量关系很大，如上述硝酸银、氧化银、硫酸银、碳酸银，掌握好银的用途，才能生产出理想的产品。
[0028]3、银X分子筛净化剂，主要突出在以下三点，第一是选对选好银盐的条件是关键，银在净化剂中是最主要的活性组份。第二是活化温度，银的受热温度超过500℃以后，就会改变银的性质，随着性质的变化，银的活性组份也会变化或降低。第三是净化剂的载体，不管是球形载体或是柱状载体，如果材料选择不对，或是造成焙烧条件和温度不对，就会造成载体的爆裂，同时会造成银离子逐步脱落，对吸附的物料杂质和氧气，随时都能从载体中穿透，这样的净化剂银含量再高也没有用，长时间的用途，很可能给主产品带来不可估量的损坏。
[0029]4、银X分子筛净化剂的反应温度一般为150
‑
350℃，通常在260
‑
500℃，反应压力为0.5
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35bar的范围，反应物料中杂质和氧气不得大于0.5
‑
10％，如有其它气体的影响，必须首先安排相关的吸附剂，进行先前脱除。
[0030]5、通过银X净化剂吸附之后，防止还有一部分的杂质和氧气没有彻底被分离，为了避免惰性物质和其它副产品的入侵，而适当排除未能反应的物质，循环返回反应器，重新经过净化吸附处理后排放或回收。
[0031]6、本专利技术的银X分子筛是一种氧化还原型的气体净化剂，其氧化状态可去除气体中的杂质氢，其还原态可以去除气体中的杂质氧。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种深度脱氧银X分子筛净化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括S1：将载体粉末与黏结剂在水中混合；所述载体粉末包括沸石粉X型原料，还包括垟坩土、高岭土、凹凸棒及海泡石中至少两种；S2:将S1混合后的载体粉碎处理后制粒，得到载体原料；S3：将S2得到的载体原料进行活化，得到活化后载体，活化后载体上负载银离子。2.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述黏结剂包括：硅溶胶、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、无水焦磷酸钠、田菁粉SG植物胶中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述载体粉末为：沸石粉、垟坩土、海泡石、白土按78:6:6:10混合，将所述载体粉末加入硅溶胶，羧甲基纤维素钠，无水焦磷酸钠，水，进入混捏合50min，载体粉末43％，硅溶胶13％、羧甲基纤维素钠7％、无水焦磷酸钠5％、水32％。4.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述载体原料包括柱型、球型。5.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述S3具体为：将S2得到的载体原料在110
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150℃烘干80min，然后在高温550
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600℃下焙烧130min，制得所需银X分子筛净化剂的活化载体。6.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述S3具体为：将活化后的载体冷却至常温，放入不锈钢专用转盘机中，以10
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15r/min的转速滚动20min；滚动结束后，将转盘机转速加快至30
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50r/min，将AgNO3、AgO、AgSO4、AgCO3的一种或几种用王水在加热桶中溶解，溶解温度为80
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105℃，将溶解后Ag的离子水喷淋到转盘机内的银X沸石载体上。7.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述方法包括：S1、所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄德金，李艳辉，
申请(专利权)人：江西省杰夫环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：