一种Pd/HY分子筛的制备方法及其应用和在多级孔分子筛上选择性负载金属的方法技术

本发明专利技术公开一种Pd/HY分子筛的制备方法及其应用和在多级孔分子筛上选择性负载金属的方法。制备方法为：(1)将Pd源加入第一有机溶剂中，得到Pd的有机溶液；(2)对微介孔HY分子筛进行预处理；(3)取预处理后的微介孔HY分子筛加入水，搅拌，得到HY分子筛混合物；(4)将HY分子筛混合物与Pd的有机溶液混合，搅拌，静置，得到第一混合物；(5)将第一混合物进行旋转蒸发，得到第一固体；(6)将第一固体用第二有机溶剂洗涤，过滤干燥，得到第二固体；(7)将第二固体进行焙烧，得到Pd/HY分子筛。本发明专利技术采用双溶剂法制备了Pd/HY催化剂，通过改变水的含量来调控金属颗粒的落位、控制金属颗粒的粒径和分散度。本发明专利技术制备的Pd/HY催化剂在萘加氢饱和反应中表现出了高活性和十氢萘的高选择性，十氢萘收率可达98％以上。萘收率可达98％以上。萘收率可达98％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种Pd/HY分子筛的制备方法及其应用和在多级孔分子筛上选择性负载金属的方法


[0001]本专利技术涉及催化剂制备的
，具体涉及一种Pd/HY分子筛的制备方法及其应用和在多级孔分子筛上选择性负载金属的方法。

技术介绍

[0002]沸石负载的贵金属催化剂具有活性高、成本低、稳定性好等优点，在工业上得到了广泛的应用。沸石的可调节酸性和多级通道结构对芳烃加氢效率有很大影响，金属纳米颗粒在多级沸石通道中的位置和分布对其粒径、分散性、稳定性、活性、可及性和选择性也起着关键作用，进而决定了催化性能。
[0003]离子交换法和浸渍法常被用于沸石负载贵金属催化剂的制备。但在负载过程中，金属前驱体溶液不仅可以停留在沸石的外表面，还可以进入介孔和微孔通道。因此，金属纳米颗粒在沸石载体上的位置和分布是随机的、不可控的。例如， HY分子筛笼的窗口尺寸为0.74nm，萘分子尺寸为0.703nm
×
0.907nm，HY的狭窄通道将对萘分子和加氢产物产生相当大的扩散阻力。传统的金属负载方法会降低金属活性位点和载体酸性位点的利用效率，减弱金属和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Pd/HY分子筛的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)将一定量钯Pd源加入第一有机溶剂中，得到Pd的有机溶液；(2)对微介孔HY分子筛进行预处理；(3)取预处理后的微介孔HY分子筛加入水，搅拌，得到HY分子筛混合物；(4)将步骤(3)得到的HY分子筛混合物与步骤(1)得到的Pd的有机溶液混合，搅拌一定时间后，静置，得到第一混合物；(5)将步骤(4)得到的第一混合物进行旋转蒸发，以去除第一有机溶剂，得到第一固体；(6)将步骤(5)得到的第一固体用第二有机溶剂洗涤，过滤，干燥，得到第二固体；(7)将步骤(6)得到的第二固体进行焙烧、还原，得到Pd/HY分子筛催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Pd源选自Pd(OAc)2或Pd(acac)2，第一有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或乙醚，Pd的有机溶液的浓度为0.1mg/ml
‑
20mg/ml。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，对微介孔HY分子筛进行预处理的方法为：将微介孔HY分子筛在400
‑
600℃温度下煅烧2
‑
10h；升温速率为1
‑
10℃/min；微介孔HY分子筛和水的质量百分比为1wt％
‑
30wt％，搅拌时间为1
‑
10min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，HY分子筛混合物在Pd的有机溶液的浓度为10mg/ml
‑
100mg/ml，搅拌时间为1
‑
24h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，旋转蒸发的转速为10
‑
120rpm，旋转蒸发的时间为10
‑
60分钟，旋转蒸发的温度为20
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：李国柱，张香文，张明惠，王涖，王庆法，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：