一种D-阿拉伯糖的生产工艺制造技术

一种D

【技术实现步骤摘要】
一种D
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阿拉伯糖的生产工艺


[0001]本专利技术属于功能糖
，特别涉及一种D
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阿拉伯糖的制备方法。

技术介绍

[0002]D
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阿拉伯糖在食品及生物医药领域用途广泛，其氧化后生成的D
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阿拉伯糖酸，可以用于生成核黄素。D
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阿拉伯糖还是生产抗癌药物阿糖胞苷的中间体。但D
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阿拉伯糖的生产收率低，生产成本较高，从而造成D
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阿拉伯糖的价格较高，使D
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阿拉伯糖的应用受到限制。目前，D
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阿拉伯糖的生产方法主要是化学合成法，即葡萄糖酸或葡萄糖酸盐在铁催化作用下，与双氧水发生降级反应，得到少一个碳原子的D
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阿拉伯糖，其理论收率约为67％，而实际生产收率却低很多，虽然，中国专利CN104262415A，CN103896993A 等通过调节底物浓度、双氧水流加速率等因素，使D
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阿拉伯糖的收率有所提高，但是反应液中含有钙、钠、铁等杂质离子，而且铁离子的存在能够使阳离子交换树脂中毒，所以反应液的精制提纯也会导致生产成本进一步升高，特别是利用价格较低的硫酸铁作为催化剂时，反应液中硫酸根离子的存在也会导致糖液废水很难处理，造成环境污染。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有技术存在的问题，提供一种D
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阿拉伯糖的生产工艺，本专利技术的技术方案是这样实现的，一种D
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阿拉伯糖的生产工艺，包括D
‑ꢀ
阿拉伯糖液的制备、脱铁树脂脱铁、电渗析脱盐、精制、浓缩、结晶，具体操作步骤如下：
[0004](1)D
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阿拉伯糖液的制备：在反应器中将葡萄糖酸盐用纯化水和/或回收铁离子再生液配制成质量浓度为5～30％的溶液，加入二价或三价铁盐催化剂，升至一定温度，以一定速率流加双氧水，同时，开搅拌及压缩空气及排空，反应制得D
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阿拉伯糖液；
[0005](2)脱铁树脂脱铁：将上述D
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阿拉伯糖反应液板框过滤后，以一定速率通过脱铁树脂，除去铁离子，收集脱铁后D
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阿拉伯糖液；
[0006](3)电渗析脱盐：将上述脱铁后的糖液采用电渗析进行脱盐，电导率降至3000μs/cm以下；
[0007](4)精制：将脱盐后的D
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阿拉伯糖液通过阳离子交换树脂(001*7) —阴离子交换树脂(D301)，即得到精制后的糖液，糖液透光≥99.5％；
[0008](5)浓缩：将精制后的D
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阿拉伯糖液进行浓缩至质量浓度65～70％；
[0009](6)结晶：将浓缩液放入结晶器，梯度降温结晶，75℃开始降温，1℃ /h，降温至30～35℃离心，烘干得到D
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阿拉伯糖晶体。
[0010]本专利技术的特征在于步骤(1)中，所述回收铁离子再生液为上述步骤(2) 中，脱铁树脂失效后，对脱铁树脂使用质量浓度1～3％的盐酸溶液进行再生，再生后浸泡2小时，用纯化水清洗至中性，收集再生液和一倍体积脱铁树脂量的清洗液混合，并用碳酸钠或碳酸氢钠调值至中性，得到混合再生液，加入混合再生液体积0.5～2％(体积比)的粉末活性炭脱色，其脱色后的混合再生液即为回收铁离子再生液代替纯化水用于步骤(1)中葡萄糖酸盐
溶液的配制；
[0011]本专利技术的特征还在于步骤(1)中，所述纯化水电导率≤10μs/cm，所述二价或三价铁盐催化剂为硫酸亚铁、硫酸铁、氯化铁、葡萄糖酸铁等，催化剂的加入量为葡萄糖酸盐质量的1.5～2.0％，所述升至一定温度为 70～75℃，所述双氧水流加速率为350～400ml/h，双氧水加入量为葡萄糖酸盐摩尔当量的3～7倍；
[0012]本专利技术的特征还在于步骤(1)中，所述反应器为带有搅拌及底部通有压缩空气管道及上部有排空阀的夹套装置，所述开搅拌及压缩空气，即搅拌转速为50～200rpm/min，压缩空气流速为1～10m3/h；
[0013]本专利技术的特征还在于，所述代替纯化水的脱色后混合再生液用于葡萄萄酸盐溶液的配制时，采用邻菲罗啉法检测混合液中铁离子的含量，铁离子含量不足部分，再加入催化剂补充。
[0014]有益效果
[0015]本专利技术的有益效果在于在反应液中通入压缩空气，能够使双氧水快速充分的分散于反应液中，与葡萄糖酸盐及时发生反应，能够提高反应速率及产品收率，并且采用脱铁树脂再生液的回用，达到铁离子回收利用的同时，减少了污水中硫酸根离子的含量，即节约了生产成本，又达到了治理环境污染的目的；本专利技术的有益效果还在于采用电渗析除盐工艺代替一次离子交换树脂工艺，有效提高了树脂的利用率，使其无需经过多次离子交换就能得到合格的D
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阿拉伯糖液。本专利技术工艺高效、节能、环保、操作方便，能够有效提高D
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阿拉伯糖的生产效率及收率，以及降低D
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阿拉伯糖的生产成本。
附图说明
[0016]附图1为反应器结构示意图
[0017]图中：1.双氧水进口；2.压缩空气进口；3.排空出口；4.循环水进口； 5.循环水出口；6.出料口；7.搅拌桨
具体实施方式
[0018]实施例1
[0019](1)首次D
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阿拉伯糖液的制备：在10升反应器中，在装料口装入质量浓度为8％的葡萄糖酸钠溶液4升，加入葡萄糖酸钠质量1.5％的硫酸铁做催化剂，循环水加热升温至70℃，循环水由进口4，出口5循环，对反应液进行保温，在双氧水进口1流加质量浓度30％的双氧水，双氧水流加量为葡萄糖酸钠当量的3倍，流加速率为6ml/min，开电机，搅拌浆7搅拌，开压缩空气2并同时打开排空出口3，搅拌转速为100rpm/min，压缩空气流速为5m3/h，反应约1.5小时，得到反应后D
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阿拉伯糖液，从出料口6出料，反应液中D
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阿拉伯糖纯度为68.52％；
[0020](2)板框过滤：将反应后D
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阿拉伯糖液进行板框过滤，去除部分钠盐，得到过滤后的D
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阿拉伯糖液；
[0021](3)脱铁树脂脱铁及铁离子的回收：将上述板框过滤后D
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阿拉伯糖液，以一定速率通过脱铁树脂，除去铁离子，收集脱铁后D
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阿拉伯糖液，并对失效后的脱铁树脂用1％的盐酸进行再生，收集再生液，再生完浸泡2 小时，对树脂用纯化水进行清洗，并收集1倍树脂体
积的清洗液，继续冲洗树脂至中性，树脂备用。收集的再生液与清洗液混合，用10％的碳酸钠调值至中性后，加入混合液体积1％的活性炭脱色，脱色液检测铁离子含量后备用；
[0022](4)电渗析脱盐：将上述脱铁后的糖液采用电渗析进行脱盐，电压 45～57v，电流1.8～3.5A，经过4.5小时电导率降至3000μs/cm以下；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种D
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阿拉伯糖的生产方法，其特征在于，包括步骤(1)D
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阿拉伯糖液的制备、步骤(2)脱铁树脂脱铁、步骤(3)电渗析脱盐、步骤(4)精制、步骤(5)浓缩、步骤(6)结晶；步骤(1)D
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阿拉伯糖液的制备：在反应器中将葡萄糖酸盐用纯化水和/或回收铁离子再生液配制成溶液，加入二价或三价铁盐催化剂，升至一定温度，以一定速率流加双氧水，同时，开搅拌及压缩空气及排空，反应制得D
‑
阿拉伯糖液。2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，在反应器中将葡萄糖酸盐用纯化水和/或回收铁离子再生液配制成溶液的质量浓度为5～30％。3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)脱铁树脂脱铁：将上述D
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阿拉伯糖反应液板框过滤后，以一定速率通过脱铁树脂，除去铁离子，收集脱铁后D
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阿拉伯糖液。4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(3)电渗析脱盐：将上述脱铁后的糖液采用电渗析进行脱盐，电导率降至3000μs/cm以下。5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(4)精制：将脱盐后的D
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阿拉伯糖液通过001*7型阳离子交换树脂—D301阴离子交换树脂，即得到精制后的糖液，糖液透光≥99.5％。6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(5)浓缩：将精制后的D
...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹玉华，王关斌，孙鲁，黄伟红，刘海朋，高艳莉，史晓委，
申请(专利权)人：山东福田药业有限公司，
类型：发明
国别省市：