一种二氧化铂催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于贵金属催化剂技术领域。本发明专利技术提供了一种二氧化铂催化剂的制备方法，采用铂的酸溶液和二氧化硅超声得到分散溶液，分散溶液和硝酸钠进行分解反应即可得到。本发明专利技术利用二氧化硅的分散性与流动性，能够形成颗粒较小、粒径分布均匀的二氧化铂粉末；而且二氧化硅和铂在超声下分散均匀，两者之间不发生反应，结构稳定，二氧化硅负载在铂表面，增大了二氧化铂的比表面积；本发明专利技术提供的方法简单，工艺要求低，易于大规模制备。本发明专利技术提供的方法效率高，二氧化铂催化剂收率可达99.9％以上，比表面积检测达到141m2/g，是一种性能优异的催化剂。催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化铂催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及贵金属催化剂
，尤其涉及一种二氧化铂催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]贵金属氧化物催化剂由于其优异的催化性能以及选择性，在石油、化工、医药、农药、能源等领域中有极其重要的地位。二氧化铂也称亚当斯催化剂，作为一种贵金属氧化物催化剂，在氢化、氢解、脱氢和氧化反应中有广泛的应用。目前的合成方法一般是由氯铂酸或氯铂酸铵和硝酸钠在500℃熔融制备，为保证反应完全，硝酸钠的投入是大大过量的，制备得到的二氧化铂由于颗粒较大，等量的二氧化铂在催化剂中的分布比表面积比较小，与气体接触的面积相对较少，存在浪费的现象。
[0003]有一些研究者提出用化学沉淀的方法制备，如专利CN103265085B用碳酸盐沉淀氯铂酸液中的铂，通过乙酸调节pH值沉淀完全后，过滤洗涤焙烧得到二氧化铂，但是此方法废水中含有少量铂，造成铂的浪费，并且最后仍需要焙烧至350℃～400℃的高温。专利CN104724764通过将铂片与双氧水、氟化氢的溶液高温高压反应生成氧化铂，工艺过程中使用剧毒品氟化氢，操作过程需要特别防护，环境污染严重，设备要求很高，工业化生产难以应用。专利CN108607547B通过碱沉淀铂后过滤洗涤，沉淀再加入水后用纤维素低温下分散铂粒子，缓慢升温反应后得到凝胶，凝胶减压蒸馏得到干胶，再加入无水乙醇超声洗涤得到纳米氧化铂，工艺过程复杂繁琐，由于碱不能完全沉淀铂，容易生成铂酸钠溶于水中造成损失或者沉淀中混入氯铂酸钾沉淀使氢氧化铂纯度较低并进而影响产品的催化性能。专利CN108704640B通过加入氯化铝和纤维素，用氨气调节共沉淀铂和铝，减压蒸馏固化后用水溶解去除纤维素，再用盐酸溶解去除铝得到多孔氧化铂，但是工艺过程较为繁琐，制备条件较为复杂苛刻，过程中铂易于生成氯铂酸铵沉淀影响产品催化性能，盐酸溶解铝后过滤也较为困难。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种二氧化铂催化剂及其制备方法。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种二氧化铂催化剂的制备方法，包含下列步骤：
[0007](1)将铂的酸溶液和二氧化硅超声，得到分散溶液；
[0008](2)将分散溶液和硝酸钠混合后进行分解反应，即得所述二氧化铂催化剂。
[0009]作为优选，所述步骤(1)中铂的酸溶液中铂和酸的质量体积比为1g：6～7mL；
[0010]所述酸包含硝酸和盐酸，所述硝酸和盐酸的体积比为1：1～6；
[0011]所述硝酸的质量分数为65～68％，所述盐酸的质量分数为36～38％。
[0012]作为优选，步骤(1)中二氧化硅和铂的质量比为0.1～0.35：1；
[0013]所述二氧化硅的粒径为2～50μm。
[0014]作为优选，所述步骤(1)中超声的频率为45～80KHz，所述超声的时间为40～60min。
[0015]作为优选，所述步骤(2)中硝酸钠和步骤(1)中铂的质量比为4～9：1。
[0016]作为优选，所述步骤(2)中分解反应为顺次进行的第一反应和第二反应；
[0017]所述第一反应的升温速率为5～10℃/min，所述第一反应的目标温度为300～400℃，第一反应到达目标温度后的反应时间为1～4h。
[0018]作为优选，由所述第一反应目标温度升温至第二反应目标温度的升温速率为10～15℃/min，所述第二反应的目标温度为500～550℃，所述第二反应到达目标温度后的反应时间为1～4h。
[0019]作为优选，所述步骤(2)中分解反应结束后顺次进行加热、抽滤、洗涤和干燥；
[0020]所述加热的温度为50～70℃，所述加热的时间为30～60min；
[0021]所述抽滤的压力为
‑
0.1～0.05Mpa。
[0022]作为优选，所述干燥的温度为80～120℃，时间为5～10h。
[0023]本专利技术还提供了所述制备方法得到的二氧化铂催化剂。
[0024]本专利技术的有益效果包括：
[0025](1)本专利技术提供了一种二氧化铂催化剂的制备方法，采用铂的酸溶液和二氧化硅超声得到分散溶液，分散溶液和硝酸钠进行分解反应即可得到，本专利技术提供的方法简单，工艺要求低，易于大规模制备。
[0026](2)本专利技术利用二氧化硅的分散性与流动性，能够形成颗粒较小、粒径分布均匀的二氧化铂粉末；而且二氧化硅和铂在超声下分散均匀，两者之间不发生反应，结构稳定，二氧化硅负载在二氧化铂表面，增大了二氧化铂的比表面积。
[0027](3)本专利技术提供的方法效率高，二氧化铂催化剂收率可达99.9％以上，比表面积检测达到141m2/g，是一种性能优异的催化剂。
具体实施方式
[0028]本专利技术提供了一种二氧化铂催化剂的制备方法，包含下列步骤：
[0029](1)将铂的酸溶液和二氧化硅超声，得到分散溶液；
[0030](2)将分散溶液和硝酸钠混合后进行分解反应，即得所述二氧化铂催化剂。
[0031]在本专利技术中，所述步骤(1)中铂的酸溶液中铂和酸的质量体积比优选为1g：6～7mL，进一步优选为1g：6.2～6.8mL，更优选为1g：6.4～6.6mL。
[0032]在本专利技术中，所述酸优选包含硝酸和盐酸，所述硝酸和盐酸的体积比优选为1：1～6，进一步优选为1：2～5，更优选为1：3～4。
[0033]在本专利技术中，所述硝酸的质量分数优选为65～68％，进一步优选为66～67％，更优选为66.4～66.6％；所述盐酸的质量分数优选为36～38％，进一步优选为36.4～37.6，更优选为36.8～37.2。
[0034]在本专利技术中，将铂和酸混合后进行加热，所述加热的温度优选为70～90℃，进一步优选为74～86℃，更优选为78～82℃；铂完全溶解后浓缩得到混合溶液；所述混合溶液和酸的体积比优选为0.25～0.5：1，进一步优选为0.3～0.45：1，更优选为0.35～0.4：1；将混合
溶液和水混合即得铂的酸溶液，所述水和酸的体积比优选为0.3～0.4：1，进一步优选为0.32～0.38：1，更优选为0.34～0.36：1。
[0035]在本专利技术中，步骤(1)中二氧化硅和铂的质量比优选为0.1～0.35：1，进一步优选为0.15～0.3：1，更优选为0.2～0.25：1。
[0036]在本专利技术中，所述二氧化硅的粒径优选为2～50μm，进一步优选为6.5～20μm；更优选为10～15μm。
[0037]在本专利技术中，将铂的酸溶液和二氧化硅混合后进行搅拌，所述搅拌的转速优选为100～300rpm，进一步优选为150～250rpm，更优选为180～220rpm；所述搅拌的时间优选为10～15min，进一步优选为11～14min，更优选为12～13min。搅拌结束后进行下一步的超声。
[0038]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化铂催化剂的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：(1)将铂的酸溶液和二氧化硅超声，得到分散溶液；(2)将分散溶液和硝酸钠混合后进行分解反应，即得所述二氧化铂催化剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中铂的酸溶液中铂和酸的质量体积比为1g：6～7mL；所述酸包含硝酸和盐酸，所述硝酸和盐酸的体积比为1：1～6；所述硝酸的质量分数为65～68％，所述盐酸的质量分数为36～38％。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二氧化硅和铂的质量比为0.1～0.35：1；所述二氧化硅的粒径为2～50μm。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声的频率为45～80KHz，所述超声的时间为40～60min。5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中硝酸钠和步骤(1)中铂的质量比为4～9：1。6.如权利要求5所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢智平，刘斌，魏青，黄鹏，陈华，杨立强，王惟，王冠群，鞠景喜，潘剑明，马银标，
申请(专利权)人：浙江微通催化新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：