本发明专利技术属于中药制剂分析领域，具体公开了一种清热解毒口服液含量测定方法，所述含量测定方法采用UPLC同时测定制剂中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、龙胆苦苷、栀子苷、异绿原酸B、异绿原酸A、连翘酯苷A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷以及汉黄芩苷的含量。本发明专利技术质量检测方法操作便捷、稳定可靠、专属性强、灵敏度高、重现性好，能全面有效地控制清热解毒口服液的质量，确保临床用药的安全性和有效性。确保临床用药的安全性和有效性。
【技术实现步骤摘要】
一种清热解毒口服液多组分含量测定方法
[0001]本专利技术涉及一种清热解毒口服液的含量测定方法，尤其涉及一种基于UPLC的清热解毒口服液多组分含量测定方法，属于中药制剂分析领域。
技术介绍
[0002]清热解毒口服液收载于《中国药典》2020版一部，由石膏、金银花、玄参、地黄、连翘、栀子、甜地丁、黄芩、龙胆、板蓝根、知母、麦冬12味中药材提取而成，具有清热解毒的功效，用于热毒壅盛所致的发热面赤、烦躁口渴、咽喉肿痛；流感、上呼吸道感染见上述证候者，临床效果显著。
[0003]目前，《中国药典》2020版一部中关于清热解毒制剂的现行检查项目主要有绿原酸、栀子苷、连翘苷、菝葜皂苷元、麦冬的薄层鉴别，黄芩苷的含量测定。中药复方制剂成分复杂，多靶点、多层次发挥作用，仅用薄层色谱法进行成分的定性鉴别，以及采用高效液相色谱法仅对单一成分黄芩苷进行药效成分含量测定，并不足以全面控制清热解毒口服液的质量。目前对于清热解毒口服液含量测定的相关专利公开及文献报道较少，张振巍等，一测多评法测定清热解毒口服液中4种成分的含量仅对臣药中有效成分进行定量。目前尚未见有专利公开及文献报道对清热解毒口服液中更多种成分含量测定的研究。
[0004]超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC)借助于HPLC原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量及色谱峰容量，具有简便准确、灵敏度高、重复性好、检测器种类多等特点，是构建制剂多种成分含量测定的重要方法之一。本专利技术公开了UPLC法对清热解毒口服液多组分进行同时测定，实现了制剂中12种成分的精准定量，对清热解毒口服液的质量进行了全面地评价和控制，从而保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性与有效性，也为提高清热解毒口服液质量标准提供数据参考。
技术实现思路
[0005]本专利技术所要解决的技术问题，是在2020版《中国药典》的基础上，进一步优化制剂检测方法，简化操作方法，提高检测效率。专利技术人通过大量试验，成功地将制剂中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、龙胆苦苷、栀子苷、异绿原酸B、异绿原酸A、连翘酯苷A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷以及汉黄芩苷12种组分的UPLC含量测定合而为一，提供一种更加全面、准确的检测清热解毒口服液的新方法。
[0006]本专利技术的目的是提供一种清热解毒口服液的含量测定方法，所述清热解毒口服液是由石膏、金银花、玄参、地黄、连翘、栀子、甜地丁、黄芩、龙胆、板蓝根、知母、麦冬十二味中药提取而成。其中，新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C属于金银花中的成分，龙胆苦苷是龙胆中的成分，栀子苷是栀子中的成分，连翘酯苷A和连翘苷是连翘中的成分，黄芩苷和汉黄芩苷是黄芩中的成分。本专利技术采用UPLC法同时测定制剂中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、龙胆苦苷、栀子苷、异绿原酸B、异绿原酸A、连翘酯苷A、异绿原
酸C、黄芩苷、连翘苷以及汉黄芩苷的含量，实现对清热解毒口服液质量全面的评价和控制，从而为清热解毒口服液的真伪鉴别和内在质量优劣检测提供准确的依据。具体包括以下步骤：
[0007]A、供试品溶液的制备：精密量取清热解毒口服液1ml，置50ml容量瓶中，用50％
‑
90％甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液；
[0008]B、对照品溶液的制备：精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、龙胆苦苷、栀子苷、异绿原酸B、异绿原酸A、连翘酯苷A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷以及汉黄芩苷对照品适量，置20ml容量瓶中，加50％
‑
90％甲醇溶解并定容至刻度，摇匀即得；
[0009]C、UPLC色谱条件：Waters CORTECS T3 C
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色谱柱，以乙腈：甲醇为流动相A，冰醋酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱；检测波长：230
‑
250nm；流速：0.2
‑
0.4ml/min；柱温：30
‑
40℃；
[0010]D、测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液2μl，注入超高效液相色谱仪，按照步骤C所述色谱条件测定，即得。
[0011]优选地，步骤A加入70％甲醇定容至刻度，摇匀。
[0012]优选地，步骤B精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、龙胆苦苷、栀子苷、异绿原酸B、异绿原酸A、连翘酯苷A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷以及汉黄芩苷对照品适量，置容量瓶中，加入70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
[0013]优选地，步骤C所述色谱柱的规格为2.1
×
100mm，粒径1.6μm。
[0014]优选地，步骤C所述流动相步骤C所述流动相A乙腈：甲醇的比例为3:1。
[0015]优选地，步骤C所述梯度洗脱条件为：
[0016][0017][0018]优选地，步骤C检测波长为240nm，流速0.3ml/min，柱温35℃。
[0019]与现有技术对比，本专利技术取得了以下有益技术效果：
[0020]1)本专利技术通过现有技术未能实现清热解毒口服液12种成分的含量测定，通过大量实验摸索建立了一测多评同时检测清热解毒口服液中的12种成分的方法，简化了操作方法，提高了检测效率，并且节约了耗材，节省了人工成本，从而提供了一种更加迅速便捷、节能环保的检测方法。
[0021]2)本专利技术建立了清热解毒口服液多成分的含量测定方法，采用UPLC定量测定制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、龙胆苦苷、栀子苷、异绿原酸B、异绿原酸A、连翘酯苷A、异绿
原酸C、黄芩苷、连翘苷以及汉黄芩苷12种成分的含量，能够进一步有效控制清热解毒口服液的质量，实现对制剂质量进行全面地评价。
[0022]3)本专利技术与现有清热解毒口服液含量测定方法相比，本专利技术方法具有快速，灵敏，重复性好等优点，能准确测定心通口服液中12种成分，专属性强、重现性好，提供了一种更加全面、准确的检测并评价清热解毒口服液稳定性的新方法，有利于稳定产品的质量，确保临床用药安全性和有效性。
附图说明
[0023]图1为供试品的UPLC色谱图
[0024]其中，1号峰为新绿原酸，2号峰为绿原酸，3号峰为隐绿原酸，4号峰为龙胆苦苷，5号峰为栀子苷，6号峰为异绿原酸B，7号峰为异绿原酸A，8号峰为连翘酯苷A，9号峰为异绿原酸C，10号峰为黄芩苷，11号峰为连翘苷，12号峰为汉黄芩苷。
[0025]图2为混合对照品UPLC色谱图
[0026]其中，1号峰为新绿原酸，2号峰为绿原酸，3号峰为隐绿原酸，4号峰为龙胆苦苷，5号峰为栀子苷，6号峰为异绿原酸B，7号峰为异绿原酸A，8号峰为连翘酯苷A，9号峰为异绿原酸C，10号峰为黄芩苷，11号峰为连翘苷，12号峰为汉黄芩苷。
[0027]图3为缺金银花阴性对照UPLC色谱图
[0028]其中，4号峰为龙胆苦苷，5号峰为栀子苷，8号峰为连翘酯苷A，10号峰为本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种清热解毒口服液的含量测定方法，其特征在于，该方法采用超高效液相色谱法测定制剂中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、龙胆苦苷、栀子苷、异绿原酸B、异绿原酸A、连翘酯苷A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷以及汉黄芩苷的含量。2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，包括下列步骤：A、供试品溶液的制备：精密量取清热解毒口服液1ml，置50ml容量瓶中，用50％
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90％甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液；B、对照品溶液的制备：精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、龙胆苦苷、栀子苷、异绿原酸B、异绿原酸A、连翘酯苷A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷以及汉黄芩苷的对照品适量，置20ml容量瓶中，加50％
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90％甲醇溶解并定容至刻度，摇匀即得；C、UPLC色谱条件：Waters CORTECS T3 C
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色谱柱，以乙腈：甲醇为流动相A，冰醋酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱；检测波长：230
‑
250nm；流速：0.2
‑
0.4ml/min；柱温：30<...
【专利技术属性】
技术研发人员：张贵民，邓丽华，许克宁，
申请(专利权)人：山东新时代药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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