一种生湿面制品中ε-聚赖氨酸盐酸盐的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种生湿面制品中ε

【技术实现步骤摘要】
一种生湿面制品中
ε
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聚赖氨酸盐酸盐的测定方法


[0001]本专利技术涉及一种生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的测定方法，属于生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的测定


技术介绍

[0002]ε
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聚赖氨酸盐酸盐是从淀粉酶产色链霉菌受控发酵培养液经离子交换树脂吸附、解吸、提纯而来。国家卫生和计划生育委员会于2014年发布公告，批准ε
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聚赖氨酸盐酸盐作为食品添加剂新品种。GB 2760
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2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中明确规定，ε
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聚赖氨酸盐酸盐允许应用于小麦粉及其制品中，且有明确的限量要求。其中冷面等生湿面制品属于小麦粉及其制品，即冷面等生湿面制品中允许使用ε
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聚赖氨酸盐酸盐，但有限量要求。
[0003]由于生湿面制品的水分含量高，产品pH值偏碱性，丙酸钙、单辛酸甘油酯等防腐剂虽为其常用的食品添加剂，但在小麦粉及生湿面制品中的抑菌防腐效果并不理想，而ε
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聚赖氨酸盐酸盐因其良好的热稳定性，在中性或微酸性环境中有较强的抑菌性，与丙酸盐、单辛酸甘油酯复配使用，可以增强防腐效果，对食品的色、香、味和口感也无不良影响，这就诱使生产企业更加倾向使用ε
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聚赖氨酸盐酸盐。但目前为止，除T/ZZB 1625
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2020《食品添加剂ε
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聚赖氨酸盐酸盐》中明确了液相色谱法检测其纯度外，没有食品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的检验检测手段，无法衡量ε
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聚赖氨酸盐酸盐在上述产品中的使用情况。因此本文以冷面、米线为代表，建立一种生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的检验检测手段，以满足市场监管和研判的需求。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的测定方法，准确性高，检出限可低至0.015g/kg，满足市场监管和研判的需求，同时填补了食品添加剂ε
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聚赖氨酸盐酸盐测定的空白。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0006]一种生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的测定方法，包括如下步骤：
[0007]1)利用第一溶液对生湿面制品样品进行提取，调节上层清液的pH为2～3，得提取液；其中，第一溶液为焦磷酸钠溶液与甲醇体积比为95：(5
±
0.5)的混合溶液，焦磷酸钠溶液的浓度为0.02
±
0.005mol/L；
[0008]2)以CAPCELL PAK C18 MG S
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5色谱柱分离提取液，并以第二溶液为流动相洗脱，DAD检测器190nm～195nm波长检测，外标法定量；其中，第二溶液为焦磷酸钠溶液与甲醇体积比为85：(15
±
0.5)的混合溶液，焦磷酸钠溶液的浓度为0.02
±
0.005mol/L。
[0009]申请人在研发过程中发现，测试生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的含量时，生湿面制品会对ε
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聚赖氨酸盐酸盐含量的测量造成非常大的干扰，用T/ZZB 1625
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2020《食品添加剂ε
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聚赖氨酸盐酸盐》标准中规定的方法来检测生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的含
量，无法准确定量，因此，没有参考和使用价值；在测试生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的含量时，提取剂的选择非常重要，不仅要考虑ε
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聚赖氨酸盐酸盐的提取率，同时还要消除生湿面制品中的干扰，当以焦磷酸钠溶液与甲醇体积比为95：(5
±
0.5)的混合溶液作为提取剂，并将提取后的上层清液pH调节为2～3，可以有效确保生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐检测的准确性，若不调节pH或改变提取剂，将会导致准确性的显著下降，无法准确测定；色谱柱的选择也同样重要，若选择不当，会导致杂质峰与ε
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聚赖氨酸盐酸盐色谱峰无法分离，进而无法测试ε
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聚赖氨酸盐酸盐的含量，CAPCELL PAK C18 MG S
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5色谱柱可以使得生湿面制品中的杂质峰与ε
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聚赖氨酸盐酸盐色谱峰完全分离，进而确保检测的准确性；针对生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐测定，还对波长进行了选择，生湿面制品带入的杂质，会影响到生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐测定时的响应波长，针对生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐测定，经反复的优化验证，可在190nm～195nm波长检测，最佳为195nm；此外，流动相的选择也同样重要，有些流动相虽然可以得到良好的ε
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聚赖氨酸盐酸盐标准溶液的色谱峰，但当用于生湿面制品样品时，会发生杂质峰与ε
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聚赖氨酸盐酸盐的色谱峰不能分开现象，以焦磷酸钠溶液与甲醇体积比为85：(15
±
0.5)的混合溶液为流动相，能使生湿面制品样品的杂质峰与ε
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聚赖氨酸盐酸盐的色谱峰分开，进而确保测量的准确性。
[0010]专利技术人经研究发现，提取剂和流动相中焦磷酸钠溶液的加入，有效增强了提取效果和分离效果，提高了测量的准确性。
[0011]上述步骤1)为：将生湿面制品样品置于第一溶液中，涡旋0.5～1min，超声提取15～20min，然后以8000～9000r/min离心3～5min，取上层清液，并调节pH为2～3，得提取液，其中，第一溶液的用量为每克生湿面制品样品4～6ml。这样可使生湿面制品中的ε
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聚赖氨酸盐酸盐得到有效的提取，进而更好地确保测量的准确性。
[0012]为了提高测量精度，步骤1)中，调节pH后，过0.22μm滤膜，得提取液。
[0013]上述步骤1)中，离心后，将上层清液用1mol/L磷酸溶液调pH值至2～3。
[0014]上述步骤1)中，第一溶液中的焦磷酸钠溶液的pH为2～3；步骤2)中，第二溶液中的焦磷酸钠溶液的pH为2～3。这样可以更好地确保测量的准确性。
[0015]为了提高测量准确率，步骤2)中，柱温为20～30℃；流动相流速0.8
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1.0mL/min。
[0016]上述步骤2)中，当提取液中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的含量为0.01～0.5mg/mL时，ε
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聚赖氨酸盐酸盐含量与ε
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聚赖氨酸盐酸盐峰面积呈线性关系。
[0017]上述步骤2)中，线性回归方程为：：y＝48940.1259x
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382.12681，相关系数R＝0.9998，其中，y为ε本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：1)利用第一溶液对生湿面制品样品进行提取，调节上层清液的pH为2～3，得提取液；其中，第一溶液为焦磷酸钠溶液与甲醇体积比为95：(5
±
0.5)的混合溶液，焦磷酸钠溶液的浓度为0.02
±
0.005mol/L；2)以CAPCELL PAK C18 MG S
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5色谱柱分离提取液，并以第二溶液为流动相洗脱，DAD检测器190nm～195nm波长检测，外标法定量；其中，第二溶液为焦磷酸钠溶液与甲醇体积比为85：(15
±
0.5)的混合溶液，焦磷酸钠溶液的浓度为0.02
±
0.005mol/L。2.如权利要求1所述的生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的测定方法，其特征在于：步骤1)为：将生湿面制品样品置于第一溶液中，涡旋0.5～1min，超声提取15～20min，然后以8000～9000r/min离心3～5min，取上层清液，并调节pH为2～3，得提取液，其中，第一溶液的用量为每克生湿面制品样品4～6ml。3.如权利要求2所述的生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的测定方法，其特征在于：步骤1)中，离心后，将上层清液用1mol/L磷酸溶液调pH值至2～3。4.如权利要求1
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3任意一项所述的生湿面制品中ε
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聚赖氨酸盐酸盐的测定方法，其特征在于：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：石金娥，辛若竹，丁梅，
申请(专利权)人：辛若竹丁梅，
类型：发明
国别省市：