一种多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种简单的介孔二氧化硅微球的制备方法，在温度800～1100℃下均能成功制备介孔二氧化硅微球，且产率最高可达65％，其孔径均一尺寸在7.0

【技术实现步骤摘要】
一种多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法


[0001]本专利技术属于功能材料
，具体涉及一种多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法。

技术介绍

[0002]介孔二氧化硅微球是一种重要的功能性吸附载体，可屏蔽磁性粒子之间的偶极相互作用，阻止粒子团聚，具有良好的生物相容性和亲水性。单分散多孔二氧化硅微球凭借其良好的分散性、巨大的比表面积、优良的化学稳定性、无毒性、亲水性以及表面硅羟基易功能化等优点，已广泛用于药物控释、分离纯化、免疫分析测定等领域。现有的介孔二氧化硅微球制备方法包括溶胶
‑
凝胶法、改进Stober法、反相微乳液法等。其中，一般选取可以形成胶束的表面活性剂达到致孔的目的，如十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、司盘80等。然而，由于胶束一般不稳定，导致使用相同的方法制备不同批次的介孔二氧化硅微球的孔径不均一。为了克服此缺陷，本专利技术选取多壁碳纳米管作为目标材料的致孔剂，开发一种多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法。

技术实现思路

[0003]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0004]鉴于上述及现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
[0005]因此，本专利技术的目的在于提供一种多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法。<br/>[0006]为解决上述技术问题，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了如下技术方案：一种多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法，包括，
[0007]由羧基化多壁碳纳米管制备硅源前驱体；
[0008]取硅源前驱体制备羧基化多壁碳纳米管修饰的二氧化硅微球；
[0009]将羧基化多壁碳纳米管修饰的二氧化硅微球放入马弗炉进行升温操作，冷却至室温，得到产品多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球。
[0010]作为本专利技术所述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述制备硅源前驱体，还包括，
[0011]将羧基化多壁碳纳米管、(3
‑
氨丙基)三甲氧基硅烷、三乙胺和溶剂于250mL烧杯中，磁力搅拌10min，减压抽滤得黑色固体，用乙醇充分洗涤，真空干燥。
[0012]作为本专利技术所述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述羧基化多壁碳纳米管尺寸为长0.5
‑
2μm和直径4
‑
6nm。
[0013]作为本专利技术所述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述溶剂包括但不限于超纯水。
[0014]作为本专利技术所述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述羧基化多壁碳纳米管和(3
‑
氨丙基)三甲氧基硅烷的质量比为1：2.5～6；所述每添加100mg羧基化多壁碳纳米管需添加150ml溶剂。
[0015]作为本专利技术所述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述制备羧基化多壁碳纳米管修饰的二氧化硅微球，还包括，
[0016]取硅源前驱体、正硅酸乙酯和乙醇混合，磁力搅拌20min，加热至80℃，继续反应12h，冷却至室温，减压抽滤得灰色固体，用乙醇充分洗涤除去未反应的正硅酸乙酯，真空干燥。
[0017]作为本专利技术所述述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述硅源前驱体和正硅酸乙酯的质量比为4：5；所述三乙胺的质量为硅源前驱体和正硅酸乙酯总质量的5％；所述每添加2mg硅源前驱体需添加1ml乙醇。
[0018]作为本专利技术所述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述升温操作，升温温度为800～1100℃，升温时间为4h，升温速率为10～20℃/min。
[0019]作为本专利技术所述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法方法所制备所得的产品的一种优选方案，其中：所述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球孔径分布均一，孔径与羧基化多壁碳纳米管尺寸一致，为7
±
0.4nm。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]在以往使用的致孔材料多选择表面活性剂，而表面活性剂受温度、pH、溶剂的影响非常大，容易导致形成的孔隙尺寸不均一。本专利技术提供了一种简单的介孔二氧化硅微球的制备方法，在温度800～1100℃下均能成功制备介孔二氧化硅微球，且产率最高可达65％，其孔径均一尺寸在7.0
±
0.4nm左右，使用羧基化多壁碳纳米管制备介孔二氧化硅微球也可减小溶剂种类和pH对孔径的影响。本专利技术具有反应条件温和、合成产率高、孔径均一等优点。
具体实施方式
[0022]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0023]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0024]其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0025]本专利技术实施例中计算平均孔径的方法为：利用SPSS软件统计制备的材料具有代表性的扫描电镜图的粒径分布，并进行计算。
[0026]本专利技术实施例中所使用羧基化多壁碳纳米管的尺寸为长0.5
‑
2μm和直径4
‑
6nm。本专利技术实施例1～5均在pH＝10时进行制备。
[0027]实施例1：
[0028](1)分别称量100mg羧基化多壁碳纳米管、600mg(3
‑
氨丙基)三甲氧基硅烷和150mL超纯水于250mL烧杯中，磁力搅拌10min，减压抽滤得黑色固体，用250mL乙醇充分洗涤除去未反应的(3
‑
氨丙基)三甲氧基硅烷，真空干燥，称重得558mg。
[0029](2)称取步骤1中制备的硅源前驱体240mg、正硅酸乙酯300mg、三乙胺27mg和乙醇120mL于250mL的单口圆底烧瓶中，磁力搅拌20min，圆底烧瓶加热至80℃，继续反应12h，冷却至室温，减压抽滤得灰色固体，并用150mL乙醇充分洗涤除去未反应的正硅酸乙酯，真空干燥，称重得445mg。
[0030](3)称取步骤2中制备的羧基化多壁碳纳米管修饰的二氧化硅微球120mg于陶瓷坩埚并放置于马弗炉中，将马弗炉进行程序升温至800℃，反应4h，冷却至室温，取出陶瓷坩埚中的白色固体，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：包括，由羧基化多壁碳纳米管制备硅源前驱体；取硅源前驱体制备羧基化多壁碳纳米管修饰的二氧化硅微球；将羧基化多壁碳纳米管修饰的二氧化硅微球放入马弗炉进行升温操作，冷却至室温，得到产品多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球。2.如权利要求1所述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述制备硅源前驱体，还包括，将羧基化多壁碳纳米管、(3
‑
氨丙基)三甲氧基硅烷、三乙胺和溶剂于250mL烧杯中，磁力搅拌10min，减压抽滤得黑色固体，用乙醇充分洗涤，真空干燥。3.如权利要求1或2所述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述羧基化多壁碳纳米管尺寸为长0.5
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2μm和直径4
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6nm。4.如权利要求2所述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括但不限于超纯水。5.如权利要求1所述多壁碳纳米管致孔的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述羧基化多壁碳纳米管和(3
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氨丙基)三甲氧基...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴大同，马聪，潘菲，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：