高补强白炭黑及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及沉淀法白炭黑技术领域，尤其是涉及一种高补强白炭黑及其制备方法和应用。高补强白炭黑的制备方法，包括：(a)向水玻璃溶液中加入碱的水溶液和表面活性剂，保温；通入CO2，直至体系pH降至7.5～10.5时，混合30～60min，然后再通入CO2，直至体系pH降至5～6.5，陈化得浆料；将浆料固液分离并洗涤，得到白炭黑滤饼；将白炭黑滤饼进行干燥处理和粉碎处理，得到粒径为2～6μm的白炭黑；其中，水玻璃溶液的制备包括：生物质灰、氢氧化钠和水的混合物中0.7～1.5MPa压力和150～250℃温度下处理3～6h。本发明专利技术得到的白炭黑可用于硅橡胶产品的补强，能够显著提高硅橡胶产品的硬度和抗拉强度。拉强度。

【技术实现步骤摘要】
高补强白炭黑及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及沉淀法白炭黑
，尤其是涉及一种高补强白炭黑及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]硅橡胶作为特种橡胶之一，具有许多普通橡胶不具备的特性，如耐臭氧性、耐热性、耐老化性、电气绝缘、耐油、耐溶剂等，其物理性能受环境影响较小，耐候性比较好。但是，单纯的有机硅橡胶分子呈螺旋状线性结构，分子间作用力弱，难以结晶，包括硬度、抗拉强度在内的物理机械性能较差，而填料补强材料可有效提高交联有机硅聚合物的硬度和硫化胶性能。
[0003]一般硅橡胶的补强是通过添加气相法白炭黑和沉淀法白炭黑来实现的。白炭黑作为硅橡胶制品的主要加强剂，其质量直接影响着硅橡胶制品的品质。气相法白炭黑因其分散性好、纯度高，被广泛用于高档次的透明硅橡胶制品，而沉淀法白炭黑由于价格低廉，更加受到广大白炭黑厂家和普通硅橡胶制品用户的青睐。然而，现有的沉淀法白炭黑对硅橡胶的硬度及抗拉强度等物理机械性能的改善结果并不十分理想。
[0004]有鉴于此，特此出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一目的在于提供高补强白炭黑的制备方法，以解决现有技术中存在的沉淀法白炭黑对硅橡胶的补强效果差的技术问题。
[0006]本专利技术的第二目的在于提供高补强白炭黑。
[0007]本专利技术的第三目的在于提供高补强白炭黑在硅橡胶的补强中的应用。
[0008]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0009]高补强白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
[0010](a)向40～95℃的水玻璃溶液中加入碱的水溶液和表面活性剂，保温30～60min；保持40～95℃，通入CO2，直至体系pH降至7.5～10.5时，混合30～60min，然后再通入CO2，直至体系pH降至5～6.5，陈化得浆料；
[0011](b)将所述浆料固液分离并洗涤，得到固含量为20％～40％的白炭黑滤饼；将所述白炭黑滤饼进行干燥处理和粉碎处理，得到粒径为2～6μm的白炭黑；
[0012]其中，所述水玻璃溶液的制备包括：生物质灰、氢氧化钠和水的混合物中0.7～1.5MPa压力和150～250℃温度下处理3～6h，过滤得模数为1.5～3.5的水玻璃溶液。
[0013]本专利技术采用生物质灰作为制备水玻璃的原材料，不添加其它硅酸钠原料，大大的降低了原料成本，并缓解了环境压力。同时通过原位法降低了白炭黑表面的羟基含量，并通过采用一定的生产过程反应工艺，得到的白炭黑的表面物理化学性质与气相法白炭黑相似，可用于硅橡胶产品的补强，能够显著提高硅橡胶产品的硬度和抗拉强度。
[0014]在本专利技术的具体实施方式中，所述生物质灰、氢氧化钠和水的质量比为(1～5)﹕(2
～4)﹕(3～10)。
[0015]在本专利技术的具体实施方式中，所述生物质灰包括玉米秸秆灰、小麦秸秆灰和水稻秸秆灰中的任一种或多种。
[0016]在本专利技术的具体实施方式中，所述碱包括碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的任一种或多种。进一步的，所述碱的水溶液中，所述碱的质量浓度为10wt％～12wt％。
[0017]在本专利技术的具体实施方式中，所述碱的水溶液的加入量为所述水玻璃溶液的0.1wt％～10wt％。
[0018]在本专利技术的具体实施方式中，所述碱的水溶液的加入时间控制在10～60min。
[0019]在本专利技术的具体实施方式中，所述表面活性剂包括聚乙二醇6000、十二烷基磺酸钠、正辛醇、γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、双
‑
(γ
‑
三乙氧基硅基丙基)四硫化物和十六烷基三甲基溴化铵中的任一种或多种。
[0020]在本专利技术的具体实施方式中，所述表面活性剂的加入量为所述水玻璃溶液的0.01wt％～2wt％。
[0021]在本专利技术的具体实施方式中，第一次通入CO2时，CO2流速为20～200mL/min；第二次通入CO2时，CO2流速为150～250mL/min。进一步的，第二次通入CO2的流速大于第一次通入CO2的流速。
[0022]在实际操作中，步骤(a)的反应在反应釜中进行。进一步的，所述陈化步骤，在保持压力的情况下，陈化30～60min。
[0023]在本专利技术的具体实施方式中，采用压滤的方式进行所述固液分离，如板框压滤。
[0024]在本专利技术的具体实施方式中，步骤(b)中，所述洗涤为洗涤至洗涤液电导率为200～800μS/cm。
[0025]在本专利技术的具体实施方式中，所述干燥处理为压力喷雾干燥，所述干燥的温度为450～600℃。
[0026]在本专利技术的具体实施方式中，所述粉碎处理为气流粉碎处理。进一步的，所述气流粉碎处理采用气流粉碎机进行的；所述气流粉碎机为扁平式气流磨、流化床对喷式气流磨、循环管式气流磨和靶式气流磨中的任一种。其中，所述扁平式气流磨还可以为高温蒸汽扁平式气流磨。
[0027]本专利技术还提供了采用上述任意一种所述高补强白炭黑的制备方法制备得到的高补强白炭黑。
[0028]本专利技术还提供了上述高补强白炭黑在硅橡胶的补强中的应用。
[0029]在本专利技术的具体实施方式中，所述高补强白炭黑的用量为所述硅橡胶生胶的20wt％～50wt％。
[0030]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0031](1)本专利技术的白炭黑的制备方法，采用生物质灰作为制备水玻璃的原材料，不添加其它硅酸钠原料，大大的降低了原料成本，并缓解了环境压力；
[0032](2)本专利技术的白炭黑的制备方法，通过原位法降低了白炭黑表面的羟基含量，并通过采用一定的生产过程反应工艺，使得到的白炭黑的表面物理化学性质与气相法白炭黑相似；
[0033](3)本专利技术制得的白炭黑，可用于硅橡胶产品的补强，能够显著提高硅橡胶产品的
硬度和抗拉强度。
具体实施方式
[0034]下面将结合具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0035]高补强白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
[0036](a)向40～95℃的水玻璃溶液中加入碱的水溶液和表面活性剂，保温30～60min；保持40～95℃，通入CO2，直至体系pH降至7.5～10.5时，混合30～60min，然后再通入CO2，直至体系pH降至5～6.5，陈化得浆料；
[0037](b)将所述浆料固液分离并洗涤，得到固含量为20％～40％的白炭黑滤饼；将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)向40～95℃的水玻璃溶液中加入碱的水溶液和表面活性剂，保温30～60min；保持40～95℃，通入CO2，直至体系pH降至7.5～10.5时，混合30～60min，然后再通入CO2，直至体系pH降至5～6.5，陈化得浆料；(b)将所述浆料固液分离并洗涤，得到固含量为20％～40％的白炭黑滤饼；将所述白炭黑滤饼进行干燥处理和粉碎处理，得到粒径为2～6μm的白炭黑；其中，所述水玻璃溶液的制备包括：生物质灰、氢氧化钠和水的混合物中0.7～1.5MPa压力和150～250℃温度下处理3～6h，过滤得模数为1.5～3.5的水玻璃溶液。2.根据权利要求1所述的高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，所述生物质灰、氢氧化钠和水的质量比为(1～5)﹕(2～4)﹕(3～10)；优选的，所述生物质灰包括玉米秸秆灰、小麦秸秆灰和水稻秸秆灰中的任一种或多种。3.根据权利要求1所述的高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，所述碱包括碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的任一种或多种；优选的，所述碱的水溶液中，所述碱的质量浓度为10wt％～12wt％；优选的，所述碱的水溶液的加入量为所述水玻璃溶液的0.1wt％～10wt％。4.根据权利要求1所述的高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，所述碱的水溶液的加入时间控制在10～60min。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈家锋，杨传锋，徐磊，邵进，
申请(专利权)人：安徽进化硅纳米材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：