一种用于绿色轮胎的沉淀二氧化硅及其制备方法技术

本申请涉及一种用于绿色轮胎的沉淀二氧化硅及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：向氟硅酸和硅酸钠的混合溶液中加入氨水进行处理，得到第一浆液；将得到的第一浆液和铵盐溶液混合进行处理，得到第二浆液；将得到的第二浆液和氨水混合进行处理，所述处理中pH值每降低0.2

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种用于绿色轮胎的沉淀二氧化硅及其制备方法


[0001]本申请涉及绿胎补强领域，具体涉及一种用于绿色轮胎的沉淀二氧化硅及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，沉淀二氧化硅即白炭黑由于具有良好的性能，已取代炭黑作为新的补强材料广泛使用。
[0003]如CN109096799A公开了一种轮胎用二次改性白炭黑，包括以下步骤：选用目数为1100～1200白炭黑、粒径为6～15nm的碳源分别进行干燥处理，分别将白炭黑、碳源置于真空干燥器中进行干燥，干燥温度为20～40℃，干燥时间以白炭黑、碳源自身含水量低于0.2％为准，然后将上述白炭黑、碳源进行附电荷处理，得到轮胎用二次改性白炭黑。所述轮胎用二次改性白炭黑首先是对白炭黑表面进行修饰改性后再接枝聚合物，构造了二次改性白炭黑表面的粗糙结构，从而使得白炭黑的表面形成厚度均匀，分散效果好的白炭黑，使得白炭黑具有疏水性能，增强了白炭黑用于橡胶中的与橡胶的接触面积，用于制备轮胎能够增强轮胎的撕裂强度与拉伸强度。
[0004]CN111171410A公开了一种改性白炭黑增强橡胶轮胎材料及其制备方法，所述改性白炭黑增强橡胶轮胎材料由溶聚丁苯胶、稀土丁二橡胶、顺丁橡胶、改性白炭黑、淀粉纳米晶、醋酸纤维素、氧化钙、防滑剂、纳米氧化锌、硬脂酸、防老剂、促进剂、硫化剂制备而成，所述改性白炭黑增强橡胶轮胎材料的制备步骤包括：改性白炭黑的制备、加工助剂的混合、橡胶的混合开炼、助剂与橡胶的混合加热成型、硫化成型。通过加入改性的白炭黑，提高了白炭黑在橡胶中的分散性，之后通过与加工助剂分批添加混合的方式进一步增强了白炭黑的分散性，内摩擦减少，疲劳生热下降，抵抗外界机械力的能力增强，耐磨性、抗老化性增强，从而延长了橡胶材料的使用寿命。
[0005]当前制备方法得到的沉淀二氧化硅仍需要改性后方可直接用于轮胎中做补强材料，虽然现有技术中已有部分方案可直接制备轮胎用的补强沉淀二氧化硅，但是所得沉淀二氧化硅的分散性仍较差，轮胎补强后仍不能达到预期。

技术实现思路

[0006]本申请提供了一种用于绿色轮胎的沉淀二氧化硅及其制备方法，通过对现有制备方法的改进，选择合适的原料和工艺解决了目前直接制备得到的白炭黑分散性差，补强性能不足的问题。
[0007]第一方面，本申请提供了一种用于绿色轮胎的沉淀二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0008](1)向氟硅酸和硅酸钠的混合溶液中加入氨水A进行第一处理，得到第一浆液；
[0009](2)将步骤(1)得到的所述第一浆液和铵盐溶液混合进行第二处理，得到第二浆液；以及
[0010](3)将步骤(2)得到的所述第二浆液和氨水B混合进行第三处理，所述第二处理中pH值每降低0.2
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0.5进行一次固液分离之后调整滤液的pH值至预定pH值继续进行处理，至无沉淀形成混合所述固液分离得到的固相得到所述用于绿色轮胎的沉淀二氧化硅。
[0011]本申请提供的方法，通过改进原料液的组成及处理过程中采用多次处理的方式实现了高性能沉淀二氧化硅的制备，所得沉淀二氧化硅粒度为15
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30nm，BET比表面积为210
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230m2/g，拉伸强度为44.2
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52.6MPa，耐磨性能为0.18
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0.3cm3/1.6km，撕裂强度为150
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180kN/m。
[0012]本申请中，所述铵盐可以是硫酸铵，氯化铵，硝酸铵，氟化铵等可溶性铵盐中的1种或至少2种的组合。铵盐溶液的质量浓度为10
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15％。
[0013]作为本申请优选的技术方案，步骤(1)所述氟硅酸和硅酸钠的摩尔比为1:(1.2.
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1.8)，例如可以是1:1.2、1:1.22、1:1.24、1:1.26、1:1.28、1:1.3、1:1.32、1:1.34、1:1.36、1:1.38、1:1.4、1:1.42、1:1.44、1:1.46、1:1.48、1:1.45、1:1.52、1:1.54、1:1.56、1:1.58、1:1.6、1:1.62、1:1.64、1:1.66、1:1.68、1:1.7、1:1.72、1:1.74、1:1.76、1:1.78或1:1.8等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0014]优选地，步骤(1)所述混合溶液中硅元素的摩尔浓度为10
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12mol/L，例如可以是10mol/L、10.1mol/L、10.2mol/L、10.3mol/L、10.4mol/L、10.5mol/L、10.6mol/L、10.7mol/L、10.8mol/L、10.9mol/L、11mol/L、11.1mol/L、11.2mol/L、11.3mol/L、11.4mol/L、11.5mol/L、11.6mol/L、11.7mol/L、11.8mol/L、11.9mol/L或12mol/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0015]作为本申请优选的技术方案，步骤(1)所述氨水A的质量浓度为10
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15％，例如可以是10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％或15％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0016]优选地，步骤(1)所述第一处理的pH值为3.6
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4，例如可以是3.6、3.7、3.8、3.9或4等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0017]优选地，步骤(1)所述第一处理的温度为80
‑
90℃，例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0018]优选地，步骤(1)所述第一处理的时间为90
‑
120min，例如可以是90min、92min、94min、96min、98min、100min、102min、104min、106min、108min、110min、112min、114min、116min、118min或120min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0019]本申请中，通过采用特定的配比的原料液组成可以强化第一处理中前体的形成，有利于后续的沉淀二氧化硅的成核。
[0020]作为本申请优选的技术方案，步骤(2)所述浆液和铵盐溶液的质量比为1:(0.2
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0.5)，例如可以是1:0.2、1:0.22、1:0.24、1:0.26、1:0.28、1:0.3、1:0.32、1:0.34、1:0.36、1:0.38、1:0.4、1:0.42、1:0.44、1:0.46、1:0.48或1:0.5等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于绿色轮胎的沉淀二氧化硅的制备方法，其包括如下步骤：(1)向氟硅酸和硅酸钠的混合溶液中加入氨水A进行第一处理，得到第一浆液；(2)将步骤(1)得到的所述第一浆液和铵盐溶液混合进行第二处理，得到第二浆液；以及(3)将步骤(2)得到的所述第二浆液和氨水B混合进行第三处理，所述第二处理中pH值每降低0.2
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0.5进行一次固液分离之后调整滤液的pH值至预定pH值继续进行处理，至无沉淀形成混合所述固液分离得到的固相得到所述用于绿色轮胎的沉淀二氧化硅。2.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)所述氟硅酸和硅酸钠的摩尔比为1:(1.2.
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1.8)。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(1)所述混合溶液中硅元素的摩尔浓度为10
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12mol/L。4.如权利要求1
‑
3所述的制备方法，其中，步骤(1)所述氨水A的质量浓度为10
‑
15％。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)所述第一处理的pH值为3.6
‑
4；任选地，步骤(1)所述第一处理的温度为80
‑
90℃；任选地，步骤(1)所述第一处理的时间为90
‑
120min。6.如权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)所述浆液和铵盐溶液的质量比为1:(0.2
‑
0.5)。7.如权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)所述第二处理的温度为120
‑
130℃；任选地，步骤(2)所述第二处理的时间为20
‑
35min。8.如权利要求1
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7任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)所述第二处理在氨气氛围下进行；任选地，所述氨气氛围中氨气的体积分数为7
‑
12％。9.如权利要求1
‑
8任一项所述的制备方法，其中，步骤(3)所述氨水B的质量浓度为20
‑
30％；任选地，步骤(3)所述第三处理的pH值为6.5
‑
8；任选地，步骤(3)所述第三处理的温度为80
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈南飞，卢爱平，王明贺，陈辰，陈家树，史彤，
申请(专利权)人：无锡恒诚硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：