一种介孔硅纳米材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于材料技术领域，具体涉及一种介孔硅纳米材料及其制备方法和应用。所述的介孔硅纳米材料具有核

【技术实现步骤摘要】
一种介孔硅纳米材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于材料
，具体涉及一种介孔硅纳米材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]树枝状介孔硅材料是近年来发展起来的一种“明星”介孔材料，由于其具有从内到外发射状的树枝状大孔道结构，因而具有较高的比表面积、较大的孔体积、较高的孔渗透性和粒子内表面更易接触性等优点。因此，树枝状介孔硅材料在药物/蛋白/基因递送、催化、生物传感、色谱柱等领域得到具有广泛的应用。
[0003]树枝状介孔硅材料具有结构多样性和复杂性，根据其内核的不同，又可以分为核
‑
壳结构、空心结构和摇铃型结构。不同的结构具有不同的性能。
[0004]树枝状介孔硅材料合成已有很多报道，包括油水两相分层方法、特殊微乳系统方法、动态乙醚溶液系统、动态聚苯乙烯模板法等。但是，具有“核
‑
锥结构”的树枝状介孔硅纳米材料的合成方法报道较少。在已报道的方法中，要么难以控制中心核的大小，要么难以调控壳层厚度和孔径大小。到目前为止，合成具有“核
‑
锥结构”的树枝状介孔硅纳米材料仍然是一大挑战。
[0005]口蹄疫病毒样颗粒疫苗被认为是替代传统灭活疫苗的最佳候选疫苗形式。但其稳定性和免疫原性仍有待提高，通过纳米药物递送载体，可以在一定程度上保护疫苗抗原的稳定性，同时刺激机体产生更高的免疫应答水平。具有“核
‑
锥结构”的介孔硅纳米材料对分子量较大的蛋白具有较高的负载率，在体内也较容易彻底释放出来，因而是一种具有潜力的候选疫苗佐剂。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种比表面积和孔体积大、粒径均一、结构稳定、生物安全性高的介孔硅纳米材料及其制备方法和应用。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0008]一种介孔硅纳米材料，所述的介孔硅纳米材料具有核
‑
锥结构；
[0009]其内部为二氧化硅实心核，外部为从核向外放射的树枝状介孔硅壳层。
[0010]进一步的，所述的介孔硅纳米材料中二氧化硅核大小为108
±
10nm；介孔硅壳层厚度为66
±
10nm。
[0011]进一步的，所述的介孔硅纳米材料为球形形貌，粒径为237
±
10nm。
[0012]进一步的，所述的介孔硅纳米材料的比表面积为347m2/g，总孔容1.15cm3/g，平均孔径12nm。
[0013]进一步的，所述的介孔硅纳米材料的结构稳定，在600℃煅烧6h，其核
‑
锥结构稳定。
[0014]本专利技术还提供一种介孔硅纳米材料的制备方法。
[0015]一种介孔硅纳米材料的制备方法为：
[0016](1)称取0.3mg实心二氧化硅，加入6mL溶剂A，超声分散30min；向该溶液中加入4mL 25％的十六烷基三甲基氯化铵溶液，35mg碱性催化剂，放入磁子，在60℃油浴中，以400rpm的转速磁力搅拌1h；
[0017](2)向步骤(1)的混合溶液中加入8.75mL溶剂B，20min后缓慢加入1.25mL硅源；上述混合物在60℃、150rpm的条件下反应24h；
[0018](3)步骤(2)溶液固液分离，固相用乙醇和水洗涤2～4次；
[0019](4)将步骤(3)所得沉淀600℃煅烧6h，即得介孔硅纳米材料。
[0020]进一步的，步骤(1)中碱性催化剂为三乙醇胺；溶剂A为水。
[0021]进一步的，步骤(2)中硅源为正硅酸四乙酯；溶剂B为氯苯；
[0022]步骤(3)固液分离为离心分离，条件为10000rpm离心10min。
[0023]本专利技术还提供一种介孔硅纳米材料的应用。
[0024]一种介孔硅纳米材料的应用，所述的介孔硅纳米材料作为病毒样颗粒疫苗佐剂。
[0025]本专利技术还提供介孔硅纳米材料作为病毒样颗粒疫苗佐剂的制备方法。
[0026]介孔硅纳米材料作为病毒样颗粒疫苗佐剂的制备方法为：
[0027](1)所述的介孔硅纳米材料中加入PBS缓冲溶液，配制成3mg/mL的溶液；
[0028](2)将该溶液与0.5mg/mL的病毒样颗粒抗原按照1:1混合，4℃过夜，得到含介孔硅纳米材料佐剂的疫苗。
[0029]本专利技术以实心二氧化硅和十六烷基三甲基氯化铵为模板，正硅酸四乙酯为硅源，三乙醇胺为碱性催化剂，在氯苯和水两相溶液中制备具有“核
‑
锥结构”的树枝状介孔硅纳米材料。
[0030]本专利技术提供的方法制备的“核
‑
锥结构”树枝状介孔硅纳米材料具有较大的比表面积和孔体积，可以实现对口蹄疫病毒样颗粒抗原的负载和缓慢释放，具有较高的蛋白负载能力、极低的细胞毒性、良好的血液相容性及较低的组织器官毒性。
[0031]本专利技术提供的介孔硅纳米材料，是“核
‑
锥结构”树枝状介孔硅纳米材料，是一种特殊核
‑
壳结构的介孔硅材料。这种大孔径高孔容的纳米结构不仅有利于提高对生物大分子蛋白的载药能力，而且可以克服传统介孔硅材料难以完全释放等问题，提高药物/蛋白/基因的利用率。
[0032]本专利技术提供的介孔硅纳米材料作为佐剂，与口蹄疫病毒样颗粒配伍制备相应的疫苗制剂，免疫豚鼠，可以增强免疫应答水平和提高攻毒保护率效果。
[0033]与现有技术相比，本专利技术提供的一种介孔硅纳米材料及其制备方法和应用的优点：
[0034](1)本专利技术的具有“核
‑
锥结构”的树枝状介孔硅纳米材料，粒径均一，有利于抗原的负载和彻底释放；
[0035](2)本专利技术的介孔硅纳米材料具有良好的生物安全性，包括良好的血液相容性、组织相容性，在常规剂量范围内对细胞无毒，对实验动物没有明显的副反应和副作用。
[0036](3)本专利技术的介孔硅纳米材料作为口蹄疫病毒样颗粒疫苗佐剂，能够保护抗原，刺激机体产生免疫应答，产生较高的抗体水平，攻毒后的豚鼠具有较高的保护效果。
附图说明
[0037]图1为本专利技术提供的介孔硅纳米材料的透射电镜(TEM)图。
[0038]图2为本专利技术提供的介孔硅纳米材料的扫描电镜(SEM)图。
[0039]图3为本专利技术提供的介孔硅纳米材料的比表面积图。
[0040]图4为本专利技术提供的介孔硅纳米材料的中和抗体测试结果。
[0041]图5为本专利技术提供的介孔硅纳米材料的特异性抗体测试结果。
具体实施方式
[0042]为使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，以下实施例对本专利技术的作进一步详细描述，以下实施例仅用于说明专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0043]一种介孔硅纳米材料，所述的介孔硅纳米材料具有核
‑
锥结构；
[0044]其内部为二氧化硅实心核，外部为从核向外放射的树枝状介孔硅壳层。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种介孔硅纳米材料，其特征在于：所述的介孔硅纳米材料具有核
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锥结构；其内部为二氧化硅实心核，外部为从核向外放射的树枝状介孔硅壳层。2.根据权利要求1所述的一种介孔硅纳米材料，其特征在于：所述的介孔硅纳米材料中二氧化硅核大小为108
±
10nm；介孔硅壳层厚度为66
±
10nm。3.根据权利要求1所述的一种介孔硅纳米材料，其特征在于：所述的介孔硅纳米材料为球形形貌，粒径为237
±
10nm。4.根据权利要求1所述的一种介孔硅纳米材料，其特征在于：所述的介孔硅纳米材料的比表面积为347m2/g，总孔容1.15cm3/g，平均孔径12nm。5.根据权利要求1所述的一种介孔硅纳米材料，其特征在于：所述的介孔硅纳米材料的结构稳定，在600℃煅烧6h，其核
‑
锥结构稳定。6.根据权利要求1～5任意一项所述的一种介孔硅纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：(1)称取0.3mg实心二氧化硅，加入6mL溶剂A，超声分散30min；向该溶液中加入4mL 25％的十六烷基三甲基氯化铵溶液，35mg碱性催化剂，放入...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭慧琛，茹嘉喜，孙世琪，尹双辉，张韵，白满元，吴金恩，董虎，
申请(专利权)人：中国农业科学院兰州兽医研究所，
类型：发明
国别省市：