一种中空球形二氧化硅及其制备方法技术

本发明专利技术属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种中空球形二氧化硅及其制备方法。本发明专利技术利用表面活性剂构建球形胶束吸附金属离子，形成硅酸金属物球形外壳，然后加入酸化剂生成二氧化硅球形外壳后利用洗涤、灼烧去除杂质，得到中空的球形二氧化硅。本发明专利技术提供的中空球形二氧化硅能够同时满足高透明度和低粘度的要求，可以应用于透明牙膏的生产，制备过程使用工业水玻璃为硅源，廉价易得，降低生产成本，且制备过程不需要使用有机溶剂，绿色环保。此外，本发明专利技术提供的中空球形二氧化硅的制备工艺简单，对设备要求不高，便于实现工业化生产。便于实现工业化生产。便于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种中空球形二氧化硅及其制备方法


[0001]本专利技术属于二氧化硅
，具体涉及一种中空球形二氧化硅及其制备方法。

技术介绍

[0002]中空球形二氧化硅在载体、吸附、缓释、隔热材料等领域中有着广泛的应用前景。在医药、化妆品等领域，可以将中空球形二氧化硅用作载体，将活性成分吸附于空腔内，起到缓释作用。用作绝热材料时，空心球形二氧化硅可以起到减弱热对流的效果。
[0003]目前，中空球形二氧化硅的制备一般采用的硅源是有机硅，例如，最常用的正硅酸乙酯、四氯化硅、苯基三甲氧基硅烷等等，制备方法一般采用微乳液法合成中空球形二氧化硅。但是此种方法在制备过程中需要使用大量的有机溶剂，存在污染环境的风险，且有机硅价格昂贵，储存成本高，体系物质成分多，工艺过程复杂，对设备要求较高，不利于大规模工业化生产。此外，在牙膏用二氧化硅
，当二氧化硅具有较高的吸水量时，牙膏的粘度会较大，从而影响牙膏制备过程中的脱气、牙膏的挤出、使用时的香精透发性，尤其是在透明牙膏领域，普通二氧化硅难以同时满足高透明度和低粘度的要求。
[0004]专利公开号为CN202110478150.3的专利文本公开了一种球形二氧化硅的制备方法，其制备方法为：向容器中加入硼砂、硼酸、乙醇、水和银离子表面活性剂，搅拌，得到第一混合液；然后向第一混合液中加入水玻璃，搅拌，得到第二混合液，调节第二混合液的pH值，搅拌，过滤、洗涤、烘干，制得球形二氧化硅。
[0005]专利公开号为CN201910431905.7的专利文本公开了一种中空多孔二氧化硅微球、制备方法及应用，此种中空多孔二氧化硅微球的制备方法为：将含有疏水基团的硅烷化合物分散在四烷氧基硅烷和含羟基的亲水聚合物的混合液中，加入有机溶剂使其分散至透明，加入酸性介质，加热反应，得到预聚体溶液；搅拌条件下将预聚体溶液加入水中，再加入酸性介质或碱性介质，使预聚体发生水解缩合反应，将反应后的乳液静置、过滤，清洗沉淀，加入干燥，得到中空多孔二氧化硅微球。此种中空多孔二氧化硅可作为隔热材料、活性物质包覆和缓释的载体、吸附材料、绝缘材料，但是其制备原料为有机硅，价格昂贵，储存成本高，且制备过程中需形成预聚体，然后进行水解缩合反应，工艺过程复杂，不利于实现工业化生产。
[0006]综上所述，现有技术中普遍存在二氧化硅难以同时满足高透明度和低粘度的要求、有机溶剂使用量大，污染环境，生产成本高，工艺过程复杂，对设备要求较高，不利于大规模工业化生产等技术问题。

技术实现思路

[0007]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种中空球形二氧化硅及其制备方法。本专利技术提供的中空球形二氧化硅的制备采用工业水玻璃为硅源，廉价易得，大大降低了中空球形二氧化硅的生产成本，且制备过程中不需要使用污染环境的有机溶剂，工艺路径简单，对设备的要求较低，便于实现工业化生产。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种中空球形二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1、将表面活性剂加到盛有洁净自来水的反应釜中，充分搅拌均匀；
[0011]S2、继续向反应釜中加入无机金属盐，搅拌，并设置搅拌速度为20
‑
40rpm，然后滴加水玻璃溶液，滴加完毕后继续搅拌20min，压滤，制得滤饼I；
[0012]S3、将步骤S2制得的滤饼进行洗涤，制得料浆；
[0013]S4、向步骤S3制得的料浆中加入酸化剂，混合均匀，然后在恒温水浴的条件下静置陈化12
‑
48h后压滤，制得滤饼II；
[0014]S5、将步骤S4中制得的滤饼II进行洗涤，得到的料浆进行喷雾干燥，制得粉料；
[0015]S6、将步骤S5制得的粉料放入高温炉中，在500
‑
1000℃中灼烧1h，即得。
[0016]进一步的，所述中空球形二氧化硅的制备方法步骤S1中的表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂混合；
[0017]更进一步的，所述中空球形二氧化硅的制备方法中所述阴离子表面活性剂的质量百分比浓度为0.005
‑
2％，非离子表面活性剂的质量百分比浓度为0.5
‑
3％，阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂混合时的总质量百分比浓度不超过5％。
[0018]更进一步的，所述表面活性剂中的阴离子表面活性剂为N
‑
酰基丝氨酸钠、N
‑
酰基丙氨酸钠、N
‑
油酰基谷氨酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐、硬脂酰乳酸钠中的一种或几种；所述非离子表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚丙烯酸中的一种或几种。
[0019]进一步的，所述中空球形二氧化硅的制备方法步骤S2中所述的无机金属盐的阳离子为Mg
2+
、Al
3+
、Ca
2+
、Fe
2+
、Zn
2+
中的一种或几种，阴离子为卤离子、硫酸根离子、硝酸根离子中的一种或几种；所述无机金属盐中阳离子的浓度之和为0.002
‑
0.01mol/L。
[0020]进一步的，所述中空球形二氧化硅的制备方法步骤S2中所述的水玻璃溶液浓度为0.5
‑
1.25mol/L，水玻璃溶液的滴加量满足无机金属盐中阳离子的物质的量与水玻璃溶液中钠离子的物质的量之比为0.5
‑
2.1。
[0021]进一步的，所述中空球形二氧化硅的制备方法步骤S4中所述的酸化剂为醋酸、乙酸乙酯、氯化铵中的一种，酸化剂的浓度为0.1
‑
0.5mol/L。
[0022]进一步的，所述中空球形二氧化硅的制备方法步骤S4中所述的恒温水浴的温度为50
‑
85℃。
[0023]本专利技术还提供了利用所述中空球形二氧化硅的制备方法制得的中空球形二氧化硅。
[0024]本专利技术提供的中空球形二氧化硅的制备方法利用表面活性剂构建球形胶束，并利用形成的球形胶束吸附一定配比的金属离子，硅酸根在金属离子的作用下会快速沉淀，形成硅酸金属物球形外壳。然后加入酸化剂与硅酸金属物反应生成二氧化硅球形外壳。最后，利用洗涤、灼烧去除球形外壳中的有机物质及其他杂质，得到中空的球形二氧化硅。
[0025]与现有技术相比，本专利技术提供的中空球形二氧化硅及其制备方法具有如下技术优势：
[0026](1)本专利技术提供的中空球形二氧化硅能够同时满足高透明度和低粘度的要求，可以应用于透明牙膏的生产；
[0027](2)本专利技术提供的中空球形二氧化硅使用工业水玻璃为硅源，廉价易得，大大降低生产成本；
[0028](3)本专利技术提供的中空球形二氧化硅的制备过程不需要使用有机溶剂，对环境污染小，符合工业绿色发展的要求；
[0029](4)本专利技术提供的中空球形二氧化硅的制备工艺简单，对设备要求不高，便于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中空球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将表面活性剂加到盛有洁净自来水的反应釜中，充分搅拌均匀；S2、继续向反应釜中加入无机金属盐，搅拌，并设置搅拌速度为20
‑
40rpm，然后滴加水玻璃溶液，滴加完毕后继续搅拌20min，压滤，制得滤饼I；S3、将步骤S2制得的滤饼进行洗涤，制得料浆；S4、向步骤S3制得的料浆中加入酸化剂，混合均匀，然后在恒温水浴的条件下静置陈化12
‑
48h后压滤，制得滤饼II；S5、将步骤S4中制得的滤饼II进行洗涤，得到的料浆进行喷雾干燥，制得粉料；S6、将步骤S5制得的粉料放入高温炉中，在500
‑
1000℃中灼烧1h，即得。2.根据权利要求1所述的中空球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂混合。3.根据权利要求2所述的中空球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂的质量百分比浓度为0.005
‑
2％，非离子表面活性剂的质量百分比浓度为0.5
‑
3％，阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂混合时的总质量百分比浓度不超过5％。4.根据权利要求2所述的中空球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述所述的阴离子表面活性剂为；所述非离子表面活性剂为聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹坚涛，郑松玲，张云龙，王宪伟，张少翰，
申请(专利权)人：金三江肇庆硅材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：