一种二氧化硅颗粒及其制备方法和由其制成的硅橡胶技术

本发明专利技术公开了一种二氧化硅颗粒及其制备方法和由其制成的硅橡胶。本发明专利技术的二氧化硅颗粒的制备方法包括以下步骤：1)将硅酸钠加水配制成硅酸钠溶液；2)将低分子量的聚乙二醇加水分散，再加入一部分的硅酸钠溶液后混匀，再添加硫酸溶液进行反应，得到二氧化硅初产物分散液；3)将高分子量的聚乙二醇分散在二氧化硅初产物分散液中，再添加硅酸钠溶液和硫酸溶液进行反应，再进行陈化、压滤、洗涤、喷雾干燥和破碎，即得二氧化硅颗粒。本发明专利技术的二氧化硅颗粒比表面积、粒径和吸油值适中，适用于制备低永久变形硅橡胶，具有广阔的应用前景。具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅颗粒及其制备方法和由其制成的硅橡胶


[0001]本专利技术涉及无机填料
，具体涉及一种二氧化硅颗粒及其制备方法和由其制成的硅橡胶。

技术介绍

[0002]硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。硅橡胶具有耐低温性能良好、耐高温老化特性良好、透气性好等优点，应用范围越来越广。目前，主要是在硅橡胶中添加白炭黑作为补强填料，其虽然可以增加硅橡胶的力学强度，但也会导致硅橡胶的永久变形(试样消除所受应力后，停放一定时间，其变形尺寸与原来尺寸的百分比)增大，最终得到的硅橡胶制品的永久变形较大，不能满足特定场合的使用需求。
[0003]因此，开发一种适用于制备低永久变形硅橡胶的无机填料具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种二氧化硅颗粒及其制备方法和由其制成的硅橡胶。
[0005]本专利技术所采取的技术方案是：
[0006]一种二氧化硅颗粒的制备方法包括以下步骤：
[0007]1)将硅酸钠加水配制成硅酸钠溶液；
[0008]2)将数均分子量400～2000的聚乙二醇加水分散，再加入一部分的硅酸钠溶液后混匀，再升温至85℃～95℃后连续添加硫酸溶液直至反应液的pH值为9.0～10.0，得到二氧化硅初产物分散液；
[0009]3)将数均分子量4000～10000的聚乙二醇分散在二氧化硅初产物分散液中，再连续添加硅酸钠溶液和硫酸溶液进行反应，反应过程中保持反应液的pH值为9.0～10.0、温度为85℃～95℃至硅酸钠溶液加完，再连续添加硫酸溶液直至反应液的pH值为3.0～5.5，再进行陈化、压滤、洗涤、喷雾干燥和破碎，即得二氧化硅颗粒。
[0010]优选的，步骤1)所述硅酸钠的模数为3.0～3.5。
[0011]优选的，步骤1)所述硅酸钠溶液的浓度为1.5mol/L～2.5mol/L。
[0012]优选的，步骤2)所述硅酸钠溶液的添加量为硅酸钠溶液总体积的40％～50％。
[0013]优选的，步骤2)所述硫酸溶液的浓度为3mol/L～6mol/L。
[0014]优选的，步骤3)所述数均分子量4000～10000的聚乙二醇的添加量为二氧化硅初产物分散液质量的0.1％～0.5％。
[0015]优选的，步骤3)所述硅酸钠溶液、硫酸溶液的进料速度比为1:0.18～0.67。
[0016]优选的，步骤3)所述硫酸溶液的浓度为3mol/L～6mol/L。
[0017]一种二氧化硅颗粒，其由上述制备方法制成。
[0018]一种硅橡胶，包含上述二氧化硅颗粒。
[0019]本专利技术的有益效果是：本专利技术的二氧化硅颗粒比表面积、粒径和吸油值适中，适用
于制备低永久变形硅橡胶，具有广阔的应用前景。
[0020]具体来说：
[0021]1)本专利技术的二氧化硅颗粒比表面积、粒径和吸油值适中，将其作为补强填料添加到硅橡胶中，可以在保证硅橡胶具有良好的拉伸强度和伸长率的基础上，赋予硅橡胶低永久变形特性，可以满足低永久变形硅橡胶的应用要求；
[0022]2)本专利技术通过在反应的不同阶段添加不同分子量的聚乙二醇，利用高分子量的聚乙二醇和低分子量的聚乙二醇的协同作用有效控制二氧化硅的成核、生长与聚集(低分子量的聚乙二醇的网络凝聚效应远小于空间位阻效应，可以降低在反应开始时颗粒之间的团聚作用，生成更多用于生长的二氧化硅纳米颗粒；高分子量的聚乙二醇的网络凝聚效应起主要作用，在反应体系中可以吸附在二氧化硅颗粒表面并缠绕形成高分子网络结构，从而促进胶体颗粒之间的凝聚，使反应生成的颗粒的粒度更加均匀)，且聚乙二醇经过洗涤除去后还可以在二氧化硅颗粒上留下规则的孔道结构，有利于硅橡胶与二氧化硅颗粒混炼时分散成细小、均一的聚结体结构，降低应变放大效应，从而得到低永久变形硅橡胶；
[0023]3)本专利技术通过对聚乙二醇的添加量进行精准调控使制备得到的二氧化硅颗粒用于硅橡胶混炼时可以有效降低生胶与二氧化硅颗粒表面的氢键数量(聚乙二醇的加入可以对二氧化硅颗粒表面进行改性，当生成的二氧化硅颗粒表面的聚乙二醇分子数量大于结合水数量时，二氧化硅颗粒表面表现出亲油性，当二氧化硅颗粒表面的聚乙二醇分子数量与结合水数量相当时，二氧化硅颗粒表面处于平衡状态，当二氧化硅颗粒表面的聚乙二醇数量小于结合水数量时，二氧化硅颗粒表面表现出亲水性)，降低添加补强填料所产生的交联，从而可以增大交联网络中由于过氧化物硫化而产生的共价交联的比例。
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的解释和说明。
[0025]实施例1：
[0026]一种二氧化硅颗粒的制备方法包括以下步骤：
[0027]1)将模数为3.0的硅酸钠加水配制成浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，硅酸钠溶液预设量为10m3；
[0028]2)将12m3的水加入反应罐，并加入PEG
‑
800制成质量分数为2％的分散液，再加入5m3的硅酸钠溶液后混匀，再加热至85℃，开启搅拌，搅拌速度为1500r/min，再以5m3/h的速率连续添加浓度为3mol/L的硫酸溶液直至反应液的pH值为9.0，得到二氧化硅初产物分散液；
[0029]3)将PEG
‑
10000加入反应罐，PEG
‑
10000的添加量为二氧化硅初产物分散液质量的0.5％，待PEG
‑
10000完全溶解后继续搅拌60min，再连续添加硅酸钠溶液和浓度为3mol/L的硫酸溶液进行反应，硅酸钠溶液的进料速度为12m3/h，硫酸溶液的进料速度为6m3/h，反应过程中保持反应液的pH值为9.0、温度为85℃至硅酸钠溶液加完，再以6m3/h的进料速度连续添加浓度为3mol/L的硫酸溶液直至反应液的pH值为3.0，再陈化1h，再进行压滤、水洗、喷雾干燥和破碎，即得二氧化硅颗粒。
[0030]实施例2：
[0031]一种二氧化硅颗粒的制备方法包括以下步骤：
[0032]1)将模数为3.5的硅酸钠加水配制成浓度为2mol/L的硅酸钠溶液，硅酸钠溶液预设量为8m3；
[0033]2)将12m3的水加入反应罐，并加入PEG
‑
400和PEG
‑
2000制成质量分数为3.5％的分散液(PEG
‑
400、PEG
‑
2000的质量比为1:4)，再加入3.5m3的硅酸钠溶液后混匀，再加热至90℃，开启搅拌，搅拌速度为1500r/min，再以1m3/h的速率连续添加浓度为4.5mol/L的硫酸溶液直至反应液的pH值为9.5，得到二氧化硅初产物分散液；
[0034]3)将PEG
‑
4000加入反应罐，PEG
‑
4000的添加量为二氧化硅初产物分散液质量的0.1％，待PEG
‑
4000完全溶解后继续搅拌30min，再连续本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硅酸钠加水配制成硅酸钠溶液；2)将数均分子量400～2000的聚乙二醇加水分散，再加入一部分的硅酸钠溶液后混匀，再升温至85℃～95℃后连续添加硫酸溶液直至反应液的pH值为9.0～10.0，得到二氧化硅初产物分散液；3)将数均分子量4000～10000的聚乙二醇分散在二氧化硅初产物分散液中，再连续添加硅酸钠溶液和硫酸溶液进行反应，反应过程中保持反应液的pH值为9.0～10.0、温度为85℃～95℃至硅酸钠溶液加完，再连续添加硫酸溶液直至反应液的pH值为3.0～5.5，再进行陈化、压滤、洗涤、喷雾干燥和破碎，即得二氧化硅颗粒。2.根据权利要求1所述的二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1)所述硅酸钠的模数为3.0～3.5。3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1)所述硅酸钠溶液的浓度为1.5mol/L～2.5mol/L。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宪伟，张云龙，梁少彬，郑松玲，邹坚涛，
申请(专利权)人：金三江肇庆硅材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：