System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种二氧化硅颗粒及其制备方法和应用技术_技高网

一种二氧化硅颗粒及其制备方法和应用技术

技术编号:40041991 阅读:7 留言:0更新日期:2024-01-16 19:52
本发明专利技术公开了一种二氧化硅颗粒及其制备方法和应用。本发明专利技术的二氧化硅颗粒的制备方法包括以下步骤:1)配制硅酸钠溶液;2)酸滴碱反应;3)第一次酸碱同滴反应;4)第二次酸碱同滴反应。本发明专利技术的二氧化硅颗粒的比表面积和吸油值适中、孔隙率很低,用于硅橡胶不仅增硬和补强效果好,而且还可以缩短捏合时间,降低可塑度,减弱结构化问题,从而可以延长制备得到的高硬度硅橡胶的存储时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机填料,具体涉及一种二氧化硅颗粒及其制备方法和应用


技术介绍

1、硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成,硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶,其应用十分广泛。目前,一般厂家仅能制备邵氏a硬度为30度~70度的硅橡胶,而对于邵氏a硬度低于30度和高于70度的硅橡胶往往需要进行特殊的配方设计和特殊的工艺条件,例如:现有工艺大多是通过大量添加白炭黑来获得邵氏a硬度高于70度的硅橡胶,但由于白炭黑表面存在大量氢键,氢键的相互作用会导致其分散性变差,从而造成胶料的吃粉和成团时间大幅延长、可塑度明显增大,最终导致硅橡胶结构化加剧,不利于硅橡胶的存储和返炼。

2、因此,开发一种用于硅橡胶增硬和补强效果好、可以缩短捏合时间、可以降低可塑度、可以减弱结构化问题的二氧化硅颗粒具有十分重要的意义。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种二氧化硅颗粒及其制备方法和应用。

2、本专利技术所采取的技术方案是:

3、一种二氧化硅颗粒的制备方法包括以下步骤:

4、1)将硅酸钠加水进行高温高压溶解,再加水稀释,得到硅酸钠溶液;

5、2)往反应器中加水,再同时加入硫酸钠和步骤1)的硅酸钠溶液,再开启搅拌并升温至70℃~80℃后缓慢添加硫酸溶液直至反应液的ph值为8.0~9.0;

6、3)往反应器中加水,再保持温度为70℃~80℃同时缓慢添加步骤1)的硅酸钠溶液和硫酸溶液,控制过程ph值为8.0~9.0;

7、4)升温至90℃~95℃进行陈化,再同时缓慢添加步骤1)的硅酸钠溶液和硫酸溶液,控制过程ph值为8.0~9.0,再停止添加硅酸钠溶液并继续添加硫酸溶液直至反应液的ph值为4.5~5.0,再进行压滤、洗涤、干燥和破碎,即得二氧化硅颗粒。

8、优选地,步骤1)所述硅酸钠的模数为2.95~3.15。

9、优选地,步骤1)所述高温高压溶解在温度为125℃~165℃、压力为0.3mpa~0.8mpa的条件下进行,溶解的时间为2.5h~5.5h。

10、优选地,步骤1)中高温高压溶解得到的硅酸钠溶液的浓度>1.3mol/l。

11、优选地,步骤1)所述硅酸钠溶液的浓度为0.8mol/l~1.2mol/l。

12、优选地,步骤2)所述水、步骤2)所述硫酸钠、步骤2)所述硅酸钠溶液、步骤3)所述水、步骤3)所述硅酸钠溶液、步骤4)所述硅酸钠溶液的添加量比为20m3~25m3:600kg~750kg:8m3~12m3:7m3~10m3:8m3~12m3:3m3~4m3。

13、优选地,步骤2)所述搅拌在搅拌机转速≥72r/min的条件下进行。

14、优选地,步骤2)~4)所述硫酸溶液的浓度为1mol/l~3mol/l。

15、优选地,步骤2)所述硫酸溶液的添加速度为18.5m3/h~19.5m3/h。

16、优选地,步骤3)所述硅酸钠溶液的添加速度为18m3/h~20m3/h。

17、优选地,步骤4)所述升温在10min内完成。

18、优选地,步骤4)所述陈化的时间为5min~15min。

19、优选地,步骤4)所述硅酸钠溶液的添加速度为6m3/h~8m3/h。

20、一种二氧化硅颗粒,其由上述制备方法制成。

21、一种硅橡胶,其包含上述二氧化硅颗粒。

22、本专利技术的有益效果是:本专利技术的二氧化硅颗粒的比表面积和吸油值适中、孔隙率很低,用于硅橡胶不仅增硬和补强效果好,而且还可以缩短捏合时间,降低可塑度,减弱结构化问题,从而可以延长制备得到的高硬度硅橡胶的存储时间。

23、具体来说:

24、1)本专利技术通过依次进行酸滴碱、两次不同反应温度和反应速度的酸碱同滴,并通过对温度和整个反应过程中母液的浓度进行控制,可以将二氧化硅颗粒的bet比表面积控制在110m2/g~130m2/g、孔隙率(bet比表面积-ctab比表面积)控制在1m2/g~10m2/g,用于硅橡胶具有很好的增硬效果,且可以保证硅橡胶在可塑度较低的情况下具有较高的硬度;

25、2)本专利技术的二氧化硅颗粒的bet比表面积、ctab比表面积和吸油值适中,孔隙率很低,用于硅橡胶具有生产耗时短、增硬和补强效果好等优点,且不会使硅橡胶的可塑度有过高的增加,结构化程度也相应有很大改善。

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【技术保护点】

1.一种二氧化硅颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述硅酸钠的模数为2.95~3.15。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述高温高压溶解在温度为125℃~165℃、压力为0.3MPa~0.8MPa的条件下进行,溶解的时间为2.5h~5.5h。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述硅酸钠溶液的浓度为0.8mol/L~1.2mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述水、步骤2)所述硫酸钠、步骤2)所述硅酸钠溶液、步骤3)所述水、步骤3)所述硅酸钠溶液、步骤4)所述硅酸钠溶液的添加量比为20m3~25m3:600kg~750kg:8m3~12m3:7m3~10m3:8m3~12m3:3m3~4m3。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于:步骤2)~4)所述硫酸溶液的浓度为1mol/L~3mol/L。

7.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述硫酸溶液的添加速度为18.5m3/h~19.5m3/h。

8.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于:步骤3)所述硅酸钠溶液的添加速度为18m3/h~20m3/h;步骤4)所述硅酸钠溶液的添加速度为6m3/h~8m3/h。

9.一种二氧化硅颗粒,其特征在于,由权利要求1~8中任意一项所述的制备方法制成。

10.一种硅橡胶,其特征在于,包含权利要求9所述的二氧化硅颗粒。

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【技术特征摘要】

1.一种二氧化硅颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述硅酸钠的模数为2.95~3.15。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述高温高压溶解在温度为125℃~165℃、压力为0.3mpa~0.8mpa的条件下进行,溶解的时间为2.5h~5.5h。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述硅酸钠溶液的浓度为0.8mol/l~1.2mol/l。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述水、步骤2)所述硫酸钠、步骤2)所述硅酸钠溶液、步骤3)所述水、步骤3)所述硅酸钠溶液、步骤4)所述硅酸钠溶液的添加量比为20m3~25m3:60...

【专利技术属性】
技术研发人员:张云龙吴世卿陈广龙林子云郑松玲
申请(专利权)人:金三江肇庆硅材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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