【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳化硅粉料合成，具体而言，涉及一种碳化硅粉料合成方法和设备。
技术介绍
1、目前pvt法是制备碳化硅单晶应用最为广泛和最为成熟的方法。在pvt法制备碳化硅单晶的过程中需要在坩埚中装填碳化硅粉料最为生长碳化硅单晶的物料来源。由于碳化硅粉料的粒径大小、纯度以及振实密度分布会直接影响生长出的碳化硅单晶的质量，故采用合适的碳化硅粉料是提高碳化硅单晶质量和生长良率的关键因素之一。
2、现有的碳化硅粉料，通常采用固相合成的方式获得，由于固相合成方法固有的塑性，导致一般合成的碳化硅粉料的振实密度仅仅在1.1-1.4g/cm3之间，对应的粉料孔隙率在60%左右。这样会导致制备氮化硅晶体时碳化硅粉料的堆积密度较低，无法生长厚度更大的碳化硅晶体。
技术实现思路
1、本专利技术的目的包括，例如，提供了一种碳化硅粉料合成方法和设备，其能够提升生成的碳化硅粉末的振实密度，从而能够在生长碳化硅晶体时提升碳化硅粉料的堆积密度，能够生长厚度更大的碳化硅晶体，降低单晶成本。
2、本专利技术的实施例可以这样实现：
3、第一方面，本专利技术提供一种碳化硅粉料合成方法，包括：
4、将硅源和碳源依次放入合成坩埚的下部腔室和上部腔室，所述下部腔室与所述上部腔室之间由挥发通道连通；
5、将所述合成坩埚在真空条件下进行升温脱气提纯；
6、向所述合成坩埚通入稀有气体和纯化气体至0.2mpa，并保持恒正压；
7、加热所述合成坩埚至230
8、冷却后取出所述碳化硅粉体进行研磨；
9、将研磨后的所述碳化硅粉体进行二次提纯。
10、在可选的实施方式中，将所述合成坩埚在真空条件下进行升温脱气提纯的步骤，包括：
11、将所述合成坩埚升温1000-1500℃；
12、将所述合成坩埚抽真空至10-3pa以下，并保持5-20h。
13、在可选的实施方式中，所述稀有气体为氩气或氦气，所述纯化气体为氟利昂气体。
14、在可选的实施方式中，向所述合成坩埚通入稀有气体和纯化气体至0.2mpa的步骤，包括：
15、向所述合成坩埚的下部腔室的第一进气口和第二进气口分别通入稀有气体和纯化气体，直至所述合成坩埚的下部腔室气压达到0.2mpa。
16、在可选的实施方式中，将所述合成坩埚的下部腔室逐步升温至2350℃-2400℃，并保持10-40h。
17、在可选的实施方式中，将研磨后的所述碳化硅粉体进行二次提纯的步骤，包括：
18、将研磨后的所述碳化硅粉体装入马弗炉；
19、将所述马弗炉升温至800-1000℃并通入氧气，进行二次提纯。
20、在可选的实施方式中，所述碳源为石墨软毡或多孔石墨。
21、第二方面，本专利技术提供一种碳化硅粉料合成设备，适用于如前述实施方式任一项所述的碳化硅粉料合成方法，包括合成坩埚、加热装置、抽真空装置、气体通入装置、研磨装置和二次提纯装置；
22、所述合成坩埚具有用于容纳硅源的下部腔室和用于容纳碳源的上部腔室，所述下部腔室与所述上部腔室之间由挥发通道连通；
23、所述抽真空装置用于对所述合成坩埚进行抽真空，所述加热装置用于加热所述合成坩埚，并将所述合成坩埚在真空条件下进行升温脱气提纯；
24、所述气体通入装置用于向所述合成坩埚通入稀有气体和纯化气体至0.2mpa，并保持恒正压；
25、所述加热装置还用于加热所述合成坩埚至2300℃-2500℃，并保持5-50h，以使所述硅源升华并通过所述挥发通道与所述碳源反应生成碳化硅粉体；
26、所述研磨装置用于研磨冷却后的所述碳化硅粉体；
27、所述二次提纯装置用于将研磨后的所述碳化硅粉体进行二次提纯。
28、在可选的实施方式中，所述合成坩埚包括底部坩埚体、主坩埚体和多孔石墨柱，所述底部坩埚体的内部形成所述下部腔室，并设置有与所述气体通入装置连接的第一进气口和第二进气口，所述第一进气口用于通入所述稀有气体，所述第二进气口用于通入纯化气体，所述主坩埚体装配在所述底部坩埚体上，并在内部形成所述上部腔室，且所述主坩埚体内设置有多个依次间隔设置的承载石墨板，多个所述承载石墨板用于承载所述碳源，所述多孔石墨柱设置在所述主坩埚体的内部中心，并穿过多个所述承载石墨板后延伸至所述下部腔室，以形成所述挥发通道。
29、在可选的实施方式中，所述合成坩埚的内壁表面均涂覆有zrc涂层。
30、本专利技术实施例的有益效果包括，例如：
31、本专利技术实施例提供的碳化硅粉料合成方法和设备，首先装料，将硅源和碳源依次放入合成坩埚的下部腔室和上部腔室，然后将合成坩埚在真空条件下进行升温脱气提纯，以去除合成坩埚内的杂质气体，再向合成坩埚内通入稀有气体和纯化气体至0.2mpa，并在后续保持恒正压，在恒正压条件下，加热合成坩埚至2300-2500℃并保持5-50h，在该温度和压力条件下，硅源会升华并通过挥发通道进入上部腔室并与碳源反应生成碳化硅粉体，加热时间结束后冷却碳化硅粉体，再将冷却后的碳化硅粉体取出进行研磨，最后将研磨后的碳化硅分体进行二次提纯。相较于现有技术，本专利技术实施例提供的碳化硅粉料合成方法，由于将碳源和硅源分开放置，并且在硅源在恒正压情况下升华，使得碳化硅粉料在恒正压高温情况下合成，可以有效减少絮状原料，增加高密度结晶颗粒料的占比，从而大幅提升碳化硅粉体的振实密度。
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1.一种碳化硅粉料合成方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，将所述合成坩埚（100）在真空条件下进行升温脱气提纯的步骤，包括：
3.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，所述稀有气体为氩气或氦气，所述纯化气体为氟利昂气体。
4.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，向所述合成坩埚（100）通入稀有气体和纯化气体至0.2MPa的步骤，包括：
5.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，将所述合成坩埚（100）的下部腔室逐步升温至2350℃-2400℃，并保持10-40h。
6.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，将研磨后的所述碳化硅粉体进行二次提纯的步骤，包括：
7.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，所述碳源（300）为石墨软毡或多孔石墨。
8.一种碳化硅粉料合成设备，适用于如权利要求1-7任一项所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，包括合成坩埚（100）、加热装置、抽真空装置、气体
9.根据权利要求8所述的碳化硅粉料合成设备，其特征在于，所述合成坩埚（100）包括底部坩埚体（110）、主坩埚体（130）和多孔石墨柱（150），所述底部坩埚体（110）的内部形成所述下部腔室，并设置有与所述气体通入装置连接的第一进气口（111）和第二进气口（113），所述第一进气口（111）用于通入所述稀有气体，所述第二进气口（113）用于通入纯化气体，所述主坩埚体（130）装配在所述底部坩埚体（110）上，并在内部形成所述上部腔室，且所述主坩埚体（130）内设置有多个依次间隔设置的承载石墨板（151），多个所述承载石墨板（151）用于承载所述碳源（300），所述多孔石墨柱（150）设置在所述主坩埚体（130）的内部中心，并穿过多个所述承载石墨板（151）后延伸至所述下部腔室，以形成所述挥发通道（170）。
10.根据权利要求8所述的碳化硅粉料合成设备，其特征在于，所述合成坩埚（100）的内壁表面均涂覆有ZrC涂层。
...【技术特征摘要】
1.一种碳化硅粉料合成方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，将所述合成坩埚（100）在真空条件下进行升温脱气提纯的步骤，包括：
3.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，所述稀有气体为氩气或氦气，所述纯化气体为氟利昂气体。
4.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，向所述合成坩埚（100）通入稀有气体和纯化气体至0.2mpa的步骤，包括：
5.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，将所述合成坩埚（100）的下部腔室逐步升温至2350℃-2400℃，并保持10-40h。
6.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，将研磨后的所述碳化硅粉体进行二次提纯的步骤，包括：
7.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于，所述碳源（300）为石墨软毡或多孔石墨。
8.一种碳化硅粉料合成设备，适用于如权利要求1-7任一项所述的碳化硅粉料合成方法，其特征在于...
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