高铝含量、低氧含量的聚铝碳硅烷、制备方法及SiAlC陶瓷技术

本发明专利技术公开了一种高铝含量、低氧含量的聚铝碳硅烷的制备方法，采用液态超支化液态聚碳硅烷和甲基铝氧烷为原料，在密闭惰性条件下，制得聚铝碳硅烷，通过调节原料的配比，即可实现聚铝碳硅烷中铝元素含量的调节；本发明专利技术还公开了一种基于上述方法制得的聚铝碳硅烷，铝元素质量百分比含量可为0～20％，氧元素质量百分比含量小于2％；本发明专利技术还公开了一种基于上述聚铝碳硅烷高温裂解后得到的SiAlC陶瓷，SiAlC陶瓷中Si、Al、C元素组成可调，且具有优异的耐高温及抗氧化性能，可用于PIP法制备耐超高温C/SiAlC陶瓷基复合材料，亦可用于超高温抗氧化涂层、纤维的制备。纤维的制备。纤维的制备。

【技术实现步骤摘要】
高铝含量、低氧含量的聚铝碳硅烷、制备方法及SiAlC陶瓷


[0001]本专利技术属于碳化硅前驱体制备
，具体涉及一种高铝含量低氧含量的聚铝碳硅烷、制备方法及SiAlC陶瓷。

技术介绍

[0002]聚铝碳硅烷作为第三代碳化硅纤维的前驱体，已经得到国内外学者的广泛关注，由聚铝碳硅烷高温裂解制备的Tyranno SA纤维是目前已知高温性能最好的纤维，含铝的碳化硅陶瓷前驱体的制备具有重大意义。
[0003]目前，含铝的陶瓷前驱体的制备主要是通过有机硅聚合物和含铝化合物的反应得到的。按照有机硅聚合物的状态，可以将含铝陶瓷前驱体的合成分类为利用固态有机硅聚合物合成和利用液态有机硅聚合物合成。最初，日本Ishikawa等人使用固态聚碳硅烷和乙酰丙酮铝在300℃经过缩合反应制备PACS，此方法已实现量产且已用于制备Tyranno SA纤维，但乙酰丙酮铝易升华，可能导致原料配比不可控；故有学者利用不易升华的含铝化合物制备前驱体，法国Florence Babonneau等人使用固态聚碳硅烷和液态的仲丁醇铝在300℃制备PACS，国内的沈杰、储昭杰等人本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高铝含量、低氧含量的聚铝碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)采用惰性气体置换反应容器中的空气后，将超支化液态聚碳硅烷投入到反应容器中；(2)将甲基铝氧烷溶解在有机溶剂中，得到甲基铝氧烷溶液；(3)将甲基铝氧烷溶液滴加至反应容器中，充分搅拌均匀后获得均相溶液；(4)对均相溶液进行加热，均相溶液体系发生接枝共聚反应2h～24h后得到含有聚铝碳硅烷的混合体系；(5)将步骤(4)所得混合体系降温，采用减压蒸馏的方法除去混合体系中的溶剂后，得到聚铝碳硅烷。2.根据权利要求1所述的一种高铝含量、低氧含量的聚铝碳硅烷的制备方法，其特征在于，甲基铝氧烷与超支化液态聚碳硅烷的摩尔比为1:2～12:1。3.根据权利要求1所述的一种高铝含量、低氧含量的聚铝碳硅烷的制备方法，其特征在于，超支化液态聚碳硅烷的数均分子量为900～1100。4.根据权利要求1所述的一种高铝含量、低氧含量的聚铝碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应容器为Schlenk反应器。5.根据权利要求1所述的一种高铝含量、低氧含量的聚铝碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，有机溶剂为甲苯，二甲苯，四氢呋喃或正己烷中的一种或一种以上组合；所述机溶剂的质量为超支化液态聚碳硅烷与甲基铝氧烷质量总和的1～20倍。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：武婧书，胡继东，冯志海，许艺芬，田跃龙，李媛，齐晨，
申请(专利权)人：航天材料及工艺研究所，
类型：发明
国别省市：