一种纺丝级聚碳硅烷及其制备方法技术

提供了一种纺丝级聚碳硅烷(PCS)的合成方法，通过将高热导率的金属小球与聚二甲基硅烷(PDMS)按一定比例混合，以提高反应釜内物料的传热性，减小或消除物料中的温度梯度，提高反应均匀性，避免局部过热导致的结焦。根据合成反应过程特点，将其分为“PDMS裂解

【技术实现步骤摘要】
一种纺丝级聚碳硅烷及其制备方法


[0001]本专利技术总体地涉及先驱体转化法制备碳化硅陶瓷材料
，具体涉及一种纺丝级聚碳硅烷及其制备方法。

技术介绍

[0002]SiC纤维具有耐高温性、抗氧化性、低化学活性、高比强度和比模量等优点，是SiC
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/SiC复合材料的重要组元，被广泛用于航空航天、核工业、尖端武器装备等领域的高温部件。
[0003]目前，能实现商业级连续SiC纤维(纤维直径≤15μm)制备的唯一方法是先驱体转化法。该方法由日本的Yajima教授开创，主要包括先驱体聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)的合成，熔融纺丝，不熔化处理和高温烧成四个主要工序。PCS是制备SiC纤维全部工作的基础，其组成结构、分子量及分子量分布和合成收率对SiC纤维的组成结构和性能，后续工艺的选择和成本产生决定性作用。所以，PCS的合成在SiC纤维制备中至关重要。
[0004]当前，由聚二甲基硅烷(Polydimethylsilane,PDMS)在高温下经“PDMS裂解
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>结构重排
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纺丝级聚碳硅烷，其特征在于，所述纺丝级聚碳硅烷的软化点为220℃～260℃，重均分子量为2500～3800，分子量分散系数P
i
<2.7，合成收率55％～70％。2.如权利要求1所述的纺丝级聚碳硅烷的合成方法，其特征在于，以聚二甲基硅烷为原料，加入导热金属小球作为反应的传热介质，使聚二甲基硅烷经裂解、结构重排和低分子量聚碳硅烷缩聚反应，得到所述纺丝级聚碳硅烷。3.如权利要求2所述的纺丝级聚碳硅烷的合成方法，其特征在于，所述合成方法在高压反应釜中进行，并将聚二甲基硅烷裂解、结构重排、低分子量聚碳硅烷缩聚的总反应过程分为两个阶段进行，即在聚二甲基硅烷裂解和结构重排后，对高压釜及其内部反应物至少进行一次排气操作，所述排气操作包括：先降温、再排气、最后充入保护气。4.如权利要求2所述的纺丝级聚碳硅烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚二甲基硅烷真空干燥；(2)将干燥后的聚二甲基硅烷和导热金属小球按照一定体积比进行混合，然后装入高压反应釜中，并密封高压反应釜；(3)用氮气对高压反应釜进行气体置换3次，然后充入一定压力的氮气；(4)高压反应釜内开启搅拌，按照预定升温速率升温至第一温度区间，保温，以进行聚二甲基硅烷的裂解和结构重排反应，然后关闭加热、降温；(5)温度降至50℃以下，打开高压反应釜放气阀，放出高压反应釜内气体直至釜内压力与环境大气压力平衡；(6)高压反应釜内重新充入氮气至一定压力，开启搅拌，搅拌速度在60转/分钟～300转/分钟，按照预定升温速率升温至第二...

【专利技术属性】
技术研发人员：张城，
申请(专利权)人：湖南希里肯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：