一种硫系玻璃粉体的高效合成方法技术

本申请公开了一种硫系玻璃粉体的高效合成方法，该方法首先将单质原料在手套箱中粉粹、过筛，获得粒度小于500μm的单质原料；然后称量单质原料并将其混合获得原料混合料；最后将原料混合料和研磨球装入搅拌式球磨机的球磨罐中，通入保护气和液氮进行低温球磨化合。本发明专利技术合成方法可将硫系玻璃粉体合成时间从传统72小时以上缩短至12小时以内，单次产能从传统4kg以下提高至20kg以上，合成的硫系玻璃粉体纯度高、粒度小，可用于制备高光学质量的块体硫系玻璃。块体硫系玻璃。块体硫系玻璃。

【技术实现步骤摘要】
一种硫系玻璃粉体的高效合成方法


[0001]本专利技术涉及一种玻璃的合成方法，尤其涉及一种硫系玻璃粉体的高效合成方法。

技术介绍

[0002]红外热成像产品在电力电工、冶金石化、生物防疫、消防救援、轨道交通、安防夜视等领域有着广泛的应用。在红外热成像系统中，红外透镜是其光学系统的关键元件。常用的红外透镜材料主要有锗、硒化锌和硫系玻璃。与锗和硒化锌晶体材料相比，非晶态硫系玻璃材料具有制备和加工成本较低、折射率温度系数低、折射率连续可调等优点，因此近年来硫系玻璃透镜已成为温度自适应红外热成像产品中必备的光学元件。
[0003]目前，硫系玻璃的生产均采用真空熔融
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淬冷技术，即首先将原料密封在真空石英安瓿内，然后进行高温熔制、淬冷和退火。由于原料需要在石英安瓿内熔融化合，生产的硫系玻璃口径和单次产能均受限于石英管的尺寸，且单次生产周期长(一般需要5天以上)，因此，该技术不适合工业化大规模生产硫系玻璃。此外，透镜成型过程中玻璃的切割、研磨、抛光等环节会耗费大量人力资源，且材料的利用率低(一般不超过40％)；冷加工还会产生额外的重金属废料排放，造成环境污染。因此，现有生产技术无法满足民用行业对硫系透镜低成本、高效率的批量化生产需求。
[0004]为了降低硫系玻璃的生产成本和提高其生产效率，研究人员尝试了先采用高能球磨化合的方法制备硫系玻璃粉体，然后采用粉体热压技术获得高光学质量的块体硫系玻璃。这种方法可以大幅提高材料的利用率(一般超过90％)，显著降低硫系玻璃的生产成本。尽管粉体热压工艺仅需2
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8小时，但已报道的高能球磨合成硫系玻璃粉体的时间通常超过72小时，导致采用这种工艺制备硫系玻璃的总时间超过3天。为了进一步显著缩短硫系玻璃的制备时间，需要更快速高效的硫系玻璃粉体合成方法。

技术实现思路

[0005]针对现有高能球磨化合技术合成硫系玻璃粉体生产周期长、效率低的问题，本专利技术提供了一种合成时间短、效率高的硫系玻璃粉体制备方法。
[0006]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0007]一种硫系玻璃粉体的高效合成方法，包括以下步骤：
[0008]第一步：将单质原料在手套箱中粉粹、过筛，获得粒度小于500μm的单质原料；
[0009]第二步：根据所需合成的硫系玻璃粉体的化学组成和质量计算所需各种单质原料的质量；
[0010]第三步：在手套箱中称量各种单质原料，并将称量的单质原料装入干净的容器中进行混合获得原料混合料，然后用盖子将容器密封；
[0011]第四步：打开搅拌式球磨机的球磨罐盖子，向球磨罐内装入研磨球，然后从手套箱中取出盛有原料混合料的密封容器，打开密封容器的盖子，将原料混合料倒入球磨罐中，盖上球磨罐盖子；
[0012]第五步：从位于球磨罐盖子上的保护气入口持续通入保护气30分钟以上，将球磨罐内的空气经球磨罐盖子上的出气口排出；
[0013]第六步：从位于球磨罐盖子上的液氮入口间断通入液氮，控制球磨罐内温度在
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20～20℃，通过热电阻监控球磨罐内温度；
[0014]第七步：设置球磨机电机的转速，启动球磨机电机，带动穿过密封圈的搅拌棒旋转，从而驱动研磨球高速旋转对原料混合料进行研磨；
[0015]第八步：待球磨机持续运行8～12小时，停止通入液氮和保护气，打开球磨罐底部出料口下方的球阀开关，在出料口处收集合成的粉体，即可。
[0016]进一步地，所述硫系玻璃的组分包含锗Ge、砷As、锑Sb中的一种或两种元素和硫S、硒Se、碲Te中的一种或两种元素。
[0017]进一步地，所述单质原料的纯度不低于99.999％。
[0018]进一步地，所述手套箱中充满干燥的氮气或氩气，手套箱中水氧含量均低于0.1ppm。
[0019]进一步地，所述球磨罐内衬、研磨球、搅拌棒的材质均为碳化钨或氧化锆。
[0020]进一步地，所述研磨球与原料混合料的质量比(即球料比)为12:1～4:1。
[0021]进一步地，所述研磨球的直径为5～20mm。
[0022]进一步地，所述搅拌棒的转速为200～400转/分钟。
[0023]进一步地，所述保护气的压强为0.02～0.1MPa。
[0024]有益效果：
[0025]本专利技术提供的一种硫系玻璃粉体的高效合成方法和现有技术相比具有以下优点：
[0026]1.本专利技术合成方法可将硫系玻璃粉体合成时间从传统72小时以上缩短至12小时以内；
[0027]2.本专利技术合成方法合成的硫系玻璃粉体纯度高，粒径小，可用于制备高光学质量的块体硫系玻璃；
[0028]3.本专利技术合成方法可将硫系玻璃粉体单次产能从传统4kg以下提高至20kg以上。
附图说明
[0029]图1为本专利技术搅拌式球磨机的结构示意图。
[0030]附图标记说明：1
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球磨罐盖子，2
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球磨罐，3
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研磨球，4
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原料混合料，5
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保护气入口，6
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出气口，7
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液氮入口，8
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热电阻，9
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电机，10
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密封圈，11
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搅拌棒，12
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出料口，13
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球阀开关。
具体实施方式
[0031]以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。
[0032]实施例1
[0033]40kgAs
0.4
Se
0.6
硫系玻璃粉体的合成：
[0034]将纯度均为99.999％的As和Se单质原料在充满干燥氮气且水氧含量均低于0.1ppm的手套箱中粉粹、过35目筛，获得粒度小于500μm的单质原料；
[0035]根据所需合成的硫系玻璃粉体的化学组成As
0.4
Se
0.6
和质量40kg计算所需As和Se
单质原料的质量分别为15.50kg和24.50kg；
[0036]在手套箱中称量获得的单质原料，并将称量的单质原料装入干净的容器中进行混合，获得原料混合料4，然后用盖子将容器密封；
[0037]打开搅拌式球磨机(如图1所示)的球磨罐盖子1，向内衬为氧化锆材质的球磨罐2内装入160kg直径为20mm的氧化锆研磨球3，然后从手套箱中取出盛有原料混合料4的密封容器，打开密封容器的盖子，将原料混合料4倒入球磨罐2内，盖上球磨罐盖子1；
[0038]从位于球磨罐盖子1上的保护气入口5持续通入气压为0.02MPa的氮气30分钟，将球磨罐2内的空气经球磨罐盖子1上的出气口6排出；
[0039]从位于球磨罐盖子1上的液氮入口7间断通入液氮，使得球磨罐2内温度控制在15～20℃(由热电阻8测得)；
[0040]设置球磨机电机9的转本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫系玻璃粉体的高效合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：第一步：将单质原料在手套箱中粉粹、过筛，获得粒度小于500 μm的单质原料；第二步：根据所需合成的硫系玻璃粉体的化学组成和质量计算所需各种单质原料的质量；第三步：在手套箱中称量各种单质原料，并将称量的单质原料装入干净的容器中进行混合获得原料混合料（4），然后用盖子将容器密封；第四步：打开搅拌式球磨机的球磨罐盖子（1），向球磨罐（2）内装入研磨球（3），然后从手套箱中取出盛有原料混合料（4）的密封容器，打开密封容器的盖子，将原料混合料（4）倒入球磨罐（2）中，盖上球磨罐盖子（1）；第五步：从位于球磨罐盖子（1）上的保护气入口（5）持续通入保护气30分钟以上，将球磨罐（2）内的空气经球磨罐盖子（1）上的出气口（6）排出；第六步：从位于球磨罐盖子（1）上的液氮入口（7）间断通入液氮，控制球磨罐（2）内温度在
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20~20℃，通过热电阻（8）监控球磨罐内温度；第七步：设置球磨机电机（9）的转速，启动球磨机电机（9），带动穿过密封圈（10）的搅拌棒（11）旋转，从而驱动研磨球（3）高速旋转对原料混合料（4）进行研磨；第八步：待球磨机持续运行8~12小时，停止通入液氮和保护气，打开球磨罐底部...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志勇，杨安平，任和，祁思胜，张龙，
申请(专利权)人：杭州光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：