一种低温共烧用硼酸盐玻璃粉及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种低温共烧用硼酸盐玻璃粉及其制备方法和应用。该方法，包括以下步骤：将硼酸盐玻璃粉碎至100目以下，得到玻璃粗粉；将得到的玻璃粗粉湿法球磨至所需的粒径，干燥，得到玻璃细粉；其中球磨所用溶液中加入添加剂；将玻璃细粉煅烧，得到低温共烧用硼酸盐玻璃粉。本发明专利技术可以有效调节共烧过程中玻璃粉的烧结收缩，提高玻璃粉体烧结性能的一致性，在低温共烧陶瓷原料的批量稳定生产中有较高的应用价值。应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种低温共烧用硼酸盐玻璃粉及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及低温共烧用玻璃粉体制备领域，具体涉及一种低温共烧用硼酸盐玻璃粉及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]LTCC(低温共烧陶瓷)是无源集成的主流技术和发展方向，已广泛应用于高可靠性微波组件、测控元件，以及电感、电容等领域。随着电子器件集成度的迅速增大，LTCC技术在国防测控和民用汽车导航、5G通信等行业凸显日益重要的作用。
[0003]LTCC技术的载体是LTCC生瓷带。LTCC生瓷带是由玻璃粉、陶瓷粉混合并通过流延技术制备的薄片。LTCC生瓷带作为LTCC基板制作最基本的功能材料和构成部分。其中，玻璃粉是决定LTCC使用性能的关键材料。玻璃粉的成分和性能决定了LTCC基板的介电常数、损耗、强度、弹性模量的性能参数，其粒径大小以及粒径分布决定了LTCC基板的烧结收缩率、抗折强度等关键性能指标。为保证LTCC基板的批次一致性，玻璃粉的粒度分布、成分、共烧性能必须有较高的批次一致性，其烧结收缩、析晶、共烧匹配等性能需可调可控。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种低温共烧用硼酸盐玻璃粉及其制备方法和应用，所要解决的技术问题是使得低温共烧用硼酸盐玻璃粉的烧结性能和共烧强度进一步提高。
[0005]本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出的一种低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1将硼酸盐玻璃粉碎至100目以下，得到玻璃粗粉；
[0007]S2将步骤S1得到的玻璃粗粉湿法球磨至所需的粒径，干燥，得到玻璃细粉；其中球磨所用溶液中加入添加剂；
[0008]S3将步骤S2得到的玻璃细粉煅烧，得到低温共烧用硼酸盐玻璃粉。
[0009]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S1中，所述硼酸盐玻璃中的氧化硼含量为5
‑
35wt％。
[0010]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S1中，所述硼酸盐玻璃以质量百分比计包括：
[0011]三氧化二硼5
‑
35wt％；二氧化硅2
‑
65wt％；氧化钙5
‑
15wt％；碱金属氧化物2
‑
10wt％；氧化铝0
‑
10wt％；氧化铅0
‑
16wt％；氧化镧0
‑
45wt％；氧化磷0
‑
8wt％。
[0012]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S1中，所述硼酸盐玻璃以质量百分比计包括：
[0013]三氧化二硼5wt％；二氧化硅56wt％；氧化钙7wt％；氧化铅16wt％；氧化铝9wt％，碱金属氧化物7wt％。
[0014]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S1中，所述硼酸
盐玻璃以质量百分比计包括：
[0015]三氧化二硼15wt％；二氧化硅65wt％；氧化铝6wt％；氧化钙5wt％；碱金属氧化物9wt％。
[0016]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S1中，所述硼酸盐玻璃以质量百分比计包括：
[0017]三氧化二硼35wt％；氧化钙15wt％；氧化镧40wt％，氧化磷8wt％，碱金属氧化物2wt％。
[0018]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S1中，所述碱金属氧化物为氧化锂、氧化钾和氧化钠中的至少一种。
[0019]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S2中，所述球磨所用溶液为水、无水乙醇、乙酸乙酯和异丙醇中的一种或两种。
[0020]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S2中，所述添加剂选自氧化钙、硝酸钙、氢氧化钙、碳酸钙、氧化镁、硝酸镁、氢氧化镁和碳酸镁中的至少一种。
[0021]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S2中，所述添加剂还包含纳米氧化硅或纳米氧化铝。
[0022]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S2中，所述添加剂的加入量为0.5
‑
5wt％。
[0023]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S2中，所述球磨所用溶液中还加入研磨助剂；所述研磨助剂选自硅烷、水玻璃、六偏磷酸钠和纤维素衍生物中的一种。
[0024]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S2中，所述研磨助剂的加入量为0.1
‑
2wt％。
[0025]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S2中，所述干燥为喷雾干燥或烘箱干燥，干燥温度为50℃
‑
200℃。
[0026]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S2中，所述玻璃细粉的中心粒径D50≤10μm。
[0027]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法中，其中步骤S3中，所述煅烧温度为200℃
‑
500℃。
[0028]本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。本专利技术提出的一种低温共烧用硼酸盐玻璃粉，其共烧温度为850
‑
900℃，抗弯强度为180
‑
320MPa。
[0029]优选地，前述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉，其中所述低温共烧用硼酸盐玻璃粉通过上述任一所述的方法制得。
[0030]本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。本专利技术提出的一种低温共烧陶瓷生瓷带，其包括质量比例为5：(1
‑
6)的玻璃粉及陶瓷粉，所述玻璃粉为上述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉。
[0031]本专利技术将硼酸盐玻璃粉碎制备玻璃粗粉，然后采用湿法球磨制备玻璃细粉，通过加入添加剂，以及可选地加入研磨助剂，并在干燥后煅烧玻璃粉，改进玻璃粉的烧结性能。
[0032]相比于现有技术，本专利技术所述低温共烧用硼酸盐玻璃粉及其制备方法和应用具有
以下有益效果：
[0033]1、本专利技术通过在玻璃湿磨过程加入添加剂，并煅烧处理，可以在硼酸盐玻璃粉体表面均匀结合钙离子或镁离子；玻璃粉体烧结过程中，钙离子或镁离子与硼酸盐玻璃中的硼元素反应，在玻璃粉表面析出晶体或产生形核区域，提高玻璃粉的析晶倾向；
[0034]2、本专利技术的制备方法，可以提高玻璃粉的析晶倾向，从而促进玻璃粉体与填料共烧过程中的烧结反应；应用于LTCC材料，可以提高其烧结强度。
[0035]3、本专利技术的制备方法，通过调节钙离子或镁离子的加入量、硅烷或分散剂的加入量，以及煅烧温度，可以有效调节玻璃细粉的析晶性能和烧结收缩性能。
[0036]4、本专利技术的制备方法，可以提高硼酸盐玻璃细粉烧结行为的一致性，使不同批次玻璃粉有相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将硼酸盐玻璃粉碎至100目以下，得到玻璃粗粉；S2将步骤S1得到的玻璃粗粉湿法球磨至所需的粒径，干燥，得到玻璃细粉；其中球磨所用溶液中加入添加剂；S3将步骤S2得到的玻璃细粉煅烧，得到低温共烧用硼酸盐玻璃粉。2.如权利要求1所述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硼酸盐玻璃中的三氧化二硼含量为5
‑
35wt％；步骤S2中，所述球磨所用溶液为水、酒精、乙酸乙酯、异丙醇中的一种或两种；所述添加剂选自氧化钙、硝酸钙、氢氧化钙、碳酸钙、氧化镁、硝酸镁、氢氧化镁和碳酸镁中的至少一种。3.如权利要求2所述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述添加剂还包含纳米二氧化硅或纳米三氧化二铝。4.如权利要求2或3所述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述添加剂的加入量为0.5
‑
5wt％。5.如权利要求1所述的低温共烧用硼酸盐玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述球磨所用溶液中还加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐博，殷先印，朱宝京，海韵，曹禹，韩滨，祖成奎，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：