一种环氧基改性硅树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种环氧基改性硅树脂及其制备方法，属于硅树脂技术领域，包括如下重量份原料：苯基含氢硅树脂100

【技术实现步骤摘要】
一种环氧基改性硅树脂及其制备方法


[0001]本专利技术属于硅树脂
，具体地，涉及一种环氧基改性硅树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂具有优良的粘结性、耐腐蚀性及电学性能，但是环氧树脂固化物具有质脆、抗冲击强度低、高温变黄、耐候性差等缺点，长时间受到高热量辐射，造成老化变黄，对光线的反射率有所下降。有机硅树脂因具有特殊的O
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Si
‑
O键结构，使其具有优越的透光率、热稳定性、耐候性、柔韧性等相关性能，渐渐取代了环氧树脂。但有机硅树脂机械强度稍差，也不具备对基材的粘结性能，这导致有机硅树脂封装材料在外力或冷热收缩情况下与基材剥离。为了提高有机硅树脂的粘结效果，目前多为直接向有机硅树脂中加入环氧类偶联剂、增粘剂等，但是因环氧类偶联剂、增粘剂等与有机硅树脂的相容性差，且具有易潮解的特性，简单的物理混合容易使整个体系发白，出现絮状物，甚至凝胶，从而影响存储的稳定性。

技术实现思路

[0003]为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术提供一种环氧基改性硅树脂及其制备方法。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种环氧基改性硅树脂，包括如下重量份原料：
[0006]苯基含氢硅树脂100
‑
110份、催化剂0.3
‑
0.6份、溶剂100
‑
110份、改性剂5
‑
7份、阻聚剂0.2
‑
0.3份；
[0007]改性剂通过如下步骤制备：
[0008]步骤S11、将γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、辛烯基琥珀酸酐加入N，N
‑
二甲基甲酰胺中，然后加入氧化石墨烯和去离子水，在40
‑
50kHz频率的条件下超声分散10min，然后继续搅拌5h，搅拌结束后，用氢氧化钠水溶液调节pH值为10，然后用无水乙醇和蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在40℃条件下干燥至恒重，得到中间物a；
[0009]步骤S12、将中间物a和N，N
‑
二甲基甲酰胺混合，然后加入四丁基溴化铵和环氧氯丙烷，在温度为70℃条件下，反应8h，反应结束后，冷却至室温，然后依次用饱和碳酸氢钠水溶液、蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在40℃条件下干燥至恒重，得到改性剂。改性剂的制备过程为，先在氧化石墨烯的表面引入羧基和不饱和双键，然后和环氧氯丙烷反应，引入环氧基，制得改性剂，其中引入的不饱和双键可为硅氢加成提供反应位点，改性剂的分子链中含有硅氧基团，保证了与硅树脂的良好相容性，既能降低硅树脂的内应力，减少和消除硅树脂固化后产生的裂纹，并且改性剂中同时含有环氧基团，能提高剥离强度，增强了硅树脂耐酸碱、耐化学溶剂等性能。氧化石墨烯作为改性剂的基体材料，不仅可以提高树脂的力学性能，而且可以提高热稳定性，起到无机阻燃剂的作用。
[0010]进一步地，步骤S11中γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷和辛烯基琥珀酸酐的摩尔比为1.2：1；γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、N，N
‑
二甲基甲酰胺、氧化石墨烯和去离子水的用量比为1.1g：
20mL：2g：2mL；
[0011]步骤S12中中间物a、N，N
‑
二甲基甲酰胺、四丁基溴化铵和环氧氯丙烷的用量比为10g：50mL：0.5g：6
‑
8g。
[0012]进一步地，催化剂为氯铂酸。
[0013]进一步地，溶剂为甲苯、丙酮和四氯化碳中的一种。
[0014]进一步地，阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚中的一种。
[0015]一种环氧基改性硅树脂的制备方法，包括如下步骤：
[0016]向反应容器中依次加入苯基含氢硅树脂、催化剂、溶剂，搅拌均匀后得到混合料，并加热使混合料升温至100
‑
130℃；边搅拌边向混合料中加入改性剂和阻聚剂，加完后保持温度不变，反应8
‑
14h；反应结束后降温，得到一种环氧基改性硅树脂。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018]本专利技术采用的是使改性剂与苯基含氢树脂发生硅氢加成引入环氧基，解决了现有技术中为提高粘结性加入环氧类偶联剂、增粘剂而引起的体系相容性差等问题。
[0019]本专利技术中以氧化石墨烯作为改性剂的基体材料，提高树脂的韧性，与硅树脂的良好相容性，既能降低硅树脂的内应力，减少和消除硅树脂固化后产生的裂纹，并且改性剂中同时含有环氧基团，能提高剥离强度，同时制备的改性硅树脂具备优异的耐黄变、耐酸碱、耐化学溶剂等性能。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]制备改性剂：
[0023]步骤S11、将γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、辛烯基琥珀酸酐加入N，N
‑
二甲基甲酰胺中，然后加入氧化石墨烯和去离子水，在40kHz频率的条件下超声分散10min，然后继续搅拌5h，搅拌结束后，用氢氧化钠水溶液调节pH值为10，然后用无水乙醇和蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在40℃条件下干燥至恒重，得到中间物a；其中γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷和辛烯基琥珀酸酐的摩尔比为1.2：1；γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、N，N
‑
二甲基甲酰胺、氧化石墨烯和去离子水的用量比为1.1g：20mL：2g：2mL；
[0024]步骤S12、将中间物a和N，N
‑
二甲基甲酰胺混合，然后加入四丁基溴化铵和环氧氯丙烷，在温度为70℃条件下，反应8h，反应结束后，冷却至室温，然后依次用饱和碳酸氢钠水溶液、蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在40℃条件下干燥至恒重，得到改性剂。其中，中间物a、N，N
‑
二甲基甲酰胺、四丁基溴化铵和环氧氯丙烷的用量比为10g：50mL：0.5g：6g。
[0025]实施例2
[0026]制备改性剂：
[0027]步骤S11、将γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、辛烯基琥珀酸酐加入N，N
‑
二甲基甲酰胺中，然后加入氧化石墨烯和去离子水，在50kHz频率的条件下超声分散10min，然后继续搅拌5h，
搅拌结束后，用氢氧化钠水溶液调节pH值为10，然后用无水乙醇和蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在40℃条件下干燥至恒重，得到中间物a；其中γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷和辛烯基琥珀酸酐的摩尔比为1.2：1；γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、N，N
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二甲基甲酰胺、氧化石墨烯和去离子水的用量比为1.1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧基改性硅树脂，其特征在于，包括如下重量份原料：苯基含氢硅树脂100
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110份、催化剂0.3
‑
0.6份、溶剂100
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110份、改性剂5
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7份、阻聚剂0.2
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0.3份；改性剂通过如下步骤制备：步骤S11、将γ
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氨丙基三乙氧基硅烷、辛烯基琥珀酸酐加入N，N
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二甲基甲酰胺中，然后加入氧化石墨烯和去离子水，超声分散10min，然后继续搅拌5h，搅拌结束后，调节pH值为10，然后用无水乙醇和蒸馏水洗涤，洗涤结束后，干燥至恒重，得到中间物a；步骤S12、将中间物a和N，N
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二甲基甲酰胺混合，然后加入四丁基溴化铵和环氧氯丙烷，在温度为70℃条件下，反应8h，反应结束后，冷却、洗涤、干燥，得到改性剂。2.根据权利要求1所述的一种环氧基改性硅树脂，其特征在于，步骤S11中γ
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氨丙基三乙氧基硅烷和辛烯基琥珀酸酐的摩尔比为1.2：1；γ
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氨丙基三乙氧基硅烷、N，N
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【专利技术属性】
技术研发人员：张新权，温文彦，布施健明，朱扬杰，
申请(专利权)人：广东盈骅新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：