一种制备纳米薄膜的方法技术

一种制备纳米薄膜的方法，（１）在基材上制作一层由三维几何尺度中至少有一维尺度为纳米级（１－１００ｎｍ）的结构单元组成的单层膜，（２）在单层膜表面覆隔离层，（３）重复前述两个步骤，循环多次，获得多层膜，（４）相变处理。其特点是每层单层膜间均被隔离层所隔离。其显著优点是由极稀薄的纳米级单层膜及隔离层逐层叠加成纳米多层膜，无论制备过程或是使用过程中纳米结构单元的几何尺度均不会快速生长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种薄膜的制备方法，尤其是纳米薄膜的制备方法。
技术介绍
通过将三维几何尺度中至少有一维尺度为纳米级(1-100nm)的结构单元(以下简称“纳米结构单元”)铺展成薄膜是制备纳米薄膜的主要方法之一。其中有的工艺过程需采用前驱体法对铺展的薄膜进行脱除溶剂、分解、相变等处理(统称“相变”，下同)，以获得所需相变组织。由于纳米结构单元具有巨大的表面效应和界面效应，在热力学上有自发聚集生长以降低其表面能和界面能，从而趋于稳定的趋势。相变过程中所必须的相变动力通常也是纳米结构单元间相互聚集生长的动力，于是，纳米结构单元在相变的同时，几何尺度生长，纳米材料独特的表面效应和界面效应等优势削弱，有时甚至因结构单元尺度生长到纳米材料几何尺度的上限(100nm)以上，成为微米级材料，丧失纳米材料的特性。
技术实现思路
本专利技术的目的是，为阻止纳米结构单元在相变过程中的快速生长，提供一种新的制备纳米薄膜的方法，即逐层叠加法。本专利技术工艺过程包括(1)在基材上制作一层由三维几何尺度中至少有一维尺度为纳米级(1-100nm)的结构单元组成的单层膜，(2)在单层膜表面覆隔离层，(3)重复前述两个步骤，循环多次，获得多层膜，(4)相变处理。由于最终获得的纳米薄膜是由一层一层的纳米薄膜层和隔离层逐层叠加而成，本专利技术将此种制备纳米薄膜的方法称为“逐层叠加法”。与现有的制备纳米薄膜的粒子束溅射沉积、磁控溅射沉积、低能团簇束沉积、电化学沉积、化学气相沉积、溶胶-凝胶法等相比，本专利技术的显著特点在于用隔离层将一层一层的由纳米结构单元组成的纳米单层膜隔离开来，可有效阻止膜内及膜间纳米结构单元几何尺度的快速生长，将结构单元几何尺度控制在理想的纳米尺度。本专利技术中，每一单层膜内的纳米结构单元呈稀薄分布，每一纳米结构单元的相邻结构单元较少，纳米结构单元间相互接触而聚集生长的机会随之减小。膜与膜间的隔离层则可阻止层间纳米结构单元的相互接触，防止层与层间纳米结构单元间相互聚集生长。本专利技术的有益效果主要体现在由极稀薄的纳米级单层膜及隔离层逐层叠加成纳米多层膜。单层膜内为理想几何尺度的纳米结构单元，因此，每一当层膜均为纳米单层膜。纳米单层膜间的隔离层则可有效阻止膜与膜间纳米结构单元间的相互聚集长大，由若干层纳米单层膜叠加成的多层膜始终保持纳米几何尺度，可表现出良好的纳米效应。本专利技术中的隔离层的主要作用是隔离单层膜，阻止膜与膜间的晶粒生长。隔离层可为相变前后组织不变的材料，也可为相变中组织变化但不与单层膜反应，始终保持隔离作用的材料。本专利技术适用于采用各种纳米结构单元制备纳米多层薄膜，还可根据需要将不同材料的纳米单层膜按一定顺序叠加成复合多层膜。本专利技术具有工艺简单、无需特殊的昂贵设备、适用范围广等优点。可广泛应用于各种纳米薄膜的制备，尤其在制备工艺过程中需进行相变处理及使用过程中环境温度、电、磁、辐射等因素可能导致膜内结构单元相变的情况下将凸现其显著优势。采用本专利技术的方法制备的纳米薄膜经封装、组装后可用于制备纳米器件。具体实施例方式本专利技术通常按(1)在基材上制作一层由三维几何尺度中至少有一维尺度为纳米级(1-100nm)的结构单元单层膜，(2)在单层膜表面覆隔离层，(3)重复前述两个步骤，循环多次，获得多层膜，(4)相变处理等几大步骤实施。实施例1在石英玻璃片上制备纳米Al2O3颗粒多层膜(1)以分析纯硝酸铝、碳酸铵、去离子水为主要原料。在超声波中化学沉淀，制备铝溶胶。溶胶中胶粒浓度为0.86g·l-1。将胶体盛装于长100mm、宽25mm、深60mm的玻璃容器中。(2)取一片石英玻璃片(长50mm、宽20mm、厚3mm)，在分析纯氢氟酸中浸泡5秒，用去离子水及分析纯丙酮洗净、晾干。(3)将石英玻璃片放入盛装铝溶胶的玻璃容器中。(4)采用电场沉积法在石英玻璃片表面沉积一层含铝胶粒的薄膜。(5)将沉积有含铝胶粒薄膜的石英玻璃片在120℃烘干后冷却至室温。(6)在沉积膜表面涂覆一层质量浓度为10％的磷酸盐粘结剂，120℃烘干，冷却至室温。(7)重复上述步骤(3)-(6)五次。(8)将沉积有含铝胶粒薄膜的石英玻璃片在900℃焙烧10分钟。出炉冷却至室温。得到Al2O3颗粒多层膜。经XRD检测，石英玻璃片表面沉积物为α-Al2O3。经隧道扫描电镜观测，A12O3粒径为10-15nm，平均粒径为12nm，为典型的纳米薄膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备纳米薄膜的方法，其特征是工艺过程为：（１）在基材上制作一层由三维几何尺度中至少有一维尺度为纳米级（１－１００ｎｍ）的结构单元组成的单层膜，（２）在单层膜表面覆隔离层，（３）重复前述两个步骤，循环多次，获得多层膜，（４）相变处理。

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米薄膜的方法，其特征是工艺过程为(1)在基材上制作一层由三维几何尺度中至少有一维尺度为纳米级(1-100nm)的结构单元组成的单层膜，(2)在单层...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢卫东，彭晓东，李玉兰，刘方，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：85[中国|重庆]