本实用新型专利技术公开了一种二环氧化物的合成装置。合成装置从上而下包括三层结构，其中第一层包括反应釜与冷冻机，第二层包括洗涤釜，第三层包括隔膜泵、离心机、视镜、吨桶、回收桶，各层之间存在高度差。本实用新型专利技术的合成装置采用高度落差设计，先后进行合成、分离、提纯，无需更换两釜夹套内的冷源、热源，可以精准控温，提高产品纯度和收率，且只需一台隔膜泵就能保证连续生产，充分节省空间，降低成本，缩短生产周期。周期。周期。
【技术实现步骤摘要】
一种二环氧化物的合成装置
[0001]本技术涉及高低温化工生产
，更具体地，涉及一种二环氧化物的合成装置。
技术介绍
[0002]工业化生产中经常采用间氯过氧苯甲酸作为氧化剂与二烯烃发生prilezhaev 环氧化反应制备二环氧化物。但是该环氧化反应初期非常剧烈，体系迅速升温，极易造成产物二环氧化物开环分解。工业化生产中需同时采用分批次投入氧化剂和控制反应初期体系温度在10℃以下两种方法来提高产物的纯度和收率，反应后期温度平稳后又需要升温至室温来加快反应速率以缩短反应时间。另外，为促进反应完全，提高产物收率，一般会投入过量的间氯过氧苯甲酸，而且由于其过氧化物的属性，市场上的间氯过氧苯甲酸纯度一般在70～85％，多重因素造成后续的分离提纯困难，得到的产物二环氧化物的收率和纯度均偏低，不能满足高端市场的需求，也影响下游产品的收率和品质。
[0003]现有的关于反应高低温控制以提高产物的收率和纯度的设备改进均无法达到理想的效果，例如CN204134643 U公开了一种高低温反应一体装置，能够外接循环冷源，达到降温的效果，也可作为油浴锅进行加热反应。但是同一时间只能使用一种介质，对于前后分别需要低温反应、常温分离纯化、高温蒸馏提纯的复杂操作需要频繁更换介质，不利于连续工业化生产。CN207126524 U公开了一种环氧化反应装置，通过设置多层搅拌桨，使物料与氧化剂均衡接触保证传热和传质的均衡，避免反应剧烈造成安全隐患，确保反应充分，提高产品的收率，但是该装置无法进行低温操作、不能精准控温，也不能进行后续蒸馏提纯回收溶剂操作，从而影响了产品的纯度和生产周期。
技术实现思路
[0004]本技术要解决的技术问题是克服现有的环氧化反应的装置无法实现高低温转换控制，提高产物的纯度和收率的缺陷和不足，提供二环氧化物的合成装置，可同时进行低温合成和常温分离纯化操作，既能合成分离提纯二环氧化物又能蒸馏回收溶剂，可以精准控温，提高产品纯度和收率，缩短生产周期，增大产能，充分节省空间，降低生产成本。
[0005]本技术上述目的通过以下技术方案实现：
[0006]一种二环氧化物的合成装置，所述合成装置从上而下包括三层结构，其中第一层包括反应釜与冷冻机，第二层包括洗涤釜，第三层包括隔膜泵、离心机、视镜、吨桶、回收桶，各层之间存在高度差；
[0007]所述反应釜的外层设置有第一夹套，所述第一夹套的进出口与冷冻机连接，反应釜的上方设有第一投料口，下方设置有第一放料口，所述放料口与洗涤釜的上部连通；
[0008]所述洗涤釜上部设置有第二投料口，下部设置有第二放料口，第二放料口与离心机相连通；
[0009]所述离心机与吨桶相连通，所述第二放料口也与吨桶相连通，在第二放料口与吨
桶之间的管路上设置有视镜。
[0010]反应副产物和氧化剂中残留的杂质间氯苯甲酸是通过离心机过滤分离的，吨桶收集离心后的滤液，滤渣间氯苯甲酸在离心机内的滤袋中。
[0011]其中，本技术的合成装置各部分的作用以及整体的工作原理具体说明如下：
[0012]所述反应釜外侧设置有第一夹套，第一夹套上下方设有冷冻介质进出口，釜内温度由与之连接的冷冻机控温。
[0013]具体反应操作流程如下：
[0014](1)环氧化反应
[0015]开启冷冻机，关闭反应釜第一放料口，从反应釜的第一投料口中投入原料二烯烃，通过隔膜泵抽取溶剂氯仿至反应釜中，再从第一投料口中分批次投入氧化剂间氯过氧苯甲酸，投料过程中通过冷冻机控制反应釜内温度不超过10℃，待氧化剂投料完毕继续维持10℃以下反应4～5h，然后缓慢升温至25℃左右，反应过夜。
[0016](2)离心
[0017]关闭洗涤釜第二放料口，打开离心机控制阀和反应釜第一放料口，反应釜内的物料流经洗涤釜进入离心机中，开启离心机，用吨桶收集滤液，用滤袋收集滤渣(副产物和氧化剂中的杂质间氯苯甲酸)。
[0018](3)分离提纯(还原反应去除过量的间氯过氧苯甲酸)
[0019]关闭洗涤釜第二放料口和离心机控制阀(在第二放料口与离心机相连通的管道上设置有离心机控制阀)，打开反应釜放料阀，将吨桶内的滤液和提前配制好的还原剂亚硫酸钠水溶液通过隔膜泵抽至反应釜中，利用高位差流入至洗涤釜中，常温下还原反应1h。
[0020]打开洗涤釜第二放料口放料阀，放出少量溶液然后关闭洗涤釜第二放料口放料阀，用淀粉碘化钾试纸检验氧化还原反应是否完全，试纸变蓝则继续反应，无变色则反应完全，停止搅拌，静置分层1h左右，打开洗涤釜第二放料口放料阀，通过视镜观察水相与有机相界面，及时关闭洗涤釜第二放料口放料阀，实现两相分离，用吨桶装有机相，另外一个吨桶装水相。
[0021](4)分离提纯(中和反应去除间氯苯甲酸)
[0022]关闭洗涤釜第二放料口放料阀和离心机控制阀，打开反应釜第一放料口放料阀，将吨桶内的有机相和提前配制好的碱液碳酸钠水溶液通过隔膜泵抽至反应釜中，利用高位差流入至洗涤釜中，常温下酸碱中和反应1h。停止搅拌，静置分层1h左右，打开洗涤釜第二放料口放料阀，通过视镜观察水相与有机相界面，及时关闭第二放料口放料阀，实现两相分离，用吨桶装有机相，另外一个吨桶装水相。
[0023](5)分离提纯(水洗去除盐)
[0024]关闭洗涤釜第二放料口放料阀和离心机控制阀，打开反应釜第一放料口放料阀，将吨桶内的有机相和去离子水通过隔膜泵抽至反应釜中，利用高位差流入至洗涤釜中，常温下水洗1h。停止搅拌，静置分层1h左右，打开洗涤釜第二放料口放料阀，通过视镜观察水相与有机相界面，及时关闭洗涤釜第二放料口放料阀，实现两相分离，用吨桶装有机相，另外一个吨桶装水相。
[0025](6)干燥(去除水)
[0026]向装有有机相的吨桶中加入干燥剂无水硫酸钠，搅拌静置沉降，得到二环氧化物
的氯仿溶液。
[0027]优选地，所述第二层还包括换热器，所述洗涤釜的外部设置有第二夹套，上部设置有气体通道，所述气体通道与换热器相连通。
[0028]洗涤釜外侧设有夹套，夹套上下方设有蒸汽进出口，釜体上方设有投料口、自来水管、尾气管、溶剂蒸汽管道。洗涤釜上方设置有自来水管和投料口，可用于其他产品的投料与合成，也可用于洗釜。
[0029]所述换热器优选为板式换热器。
[0030]本技术的二环氧化物的合成装置增加了换热器设置后还可以实现溶剂的回收和二环氧化物的精制，具体操作如下：
[0031](7)蒸馏(回收溶剂)
[0032]待上述干燥除水后吨桶中的硫酸钠沉降完全，关闭洗涤釜第二放料口放料阀和离心机控制阀，打开反应釜第一放料口放料阀，将吨桶内的上清液通过隔膜泵抽至反应釜中，利用高位差流入至洗涤釜中，在洗涤釜夹套中通加热蒸汽，打开溶剂蒸汽管道阀门，开启换热器，蒸馏回收溶剂氯仿冷凝液，收集在回收桶中，回收的溶剂氯仿可重复多次用于二环氧化物的合成，回收桶优选为镀锌铁桶，打开洗涤釜第二本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种二环氧化物的合成装置，其特征在于，所述合成装置从上而下包括三层结构，其中第一层包括反应釜(2)与冷冻机(3)，第二层包括洗涤釜(4)，第三层包括隔膜泵(1)、离心机(5)、视镜(6)、吨桶(7)、回收桶(10)各层之间存在高度差；所述反应釜(2)的外层设置有第一夹套(21)，所述第一夹套的进出口与冷冻机(3)连接，反应釜的上方设有第一投料口(24)，下方设置有第一放料口(25)，所述放料口与洗涤釜(4)的上部连通；所述洗涤釜(4)上部设置有第二投料口(42)，下部设置有第二放料口(44)，第二放料口与离心机(5)相连通；所述离心机(5)与吨桶(7)相连通，所述第二放料口(44)也与吨桶(7)相连通，在第二放料口(44)与吨桶(7)之间的管路上设置有视镜(6)。2.如权利要求1所述二环氧化物的合成装置，其特征在于，所述第二层还包括换热器(8)，所述洗涤釜(4)的外部设置有第二夹套(41)，上部设置有气体通道(45)，所述气体通道与...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵鹏，张小春，吴正旭，李宗沅，陈伟健，翁行尚，
申请(专利权)人：广东省科学院化工研究所，
类型：新型
国别省市：
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