【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，更具体地，涉及一种复合催化剂及其在合成取代苯并咪唑衍生物中的应用。
技术介绍
1、有机可焊保护剂(organic solderability preservatives，简称osp)，是印制电路板(pcb)铜箔表面处理的符合欧盟rohs指令要求的一种工艺，是在洁净的裸铜表面上，用化学的方法长出一层有机皮膜，这层膜具有防氧化，耐热冲击，耐湿性，取代苯并咪唑作为osp中的主要成膜剂，在osp工艺中得到大量应用，由于印制电路板产业环保要求，国内外厂商对这类物质需求迅速增加，因此开发此类化合物的工业化合成方法具有重要意义。
2、目前，取代苯并咪唑衍生物的合成方法主要有三种：(1)采用多聚磷酸、盐酸、硫酸、对甲苯磺酸等强酸体系催化法，以邻苯二胺与羧酸或羧酸衍生物为原料，此法反应时间长，废水量多、产品纯度低、收率70％左右；(2)采用邻苯二胺与醛为原料的合成，该反应中需要加入氧化剂或催化剂，副产物多；(3)在微波辐射下，通过邻苯二胺和各种芳酸或芳醛的缩合反应得到目标产物，该法工艺操作难度大，不适合工业化生产。
3、以上各种合成方法均存在不足。因此，发展对环境友好，高收率高纯度，且可实现工业化生产的合成方法具有重要意义。现有技术公开了一种苯并咪唑衍生物的合成方法，以邻苯二胺或其衍生物(优选邻苯二胺)、苯乙酸衍生物为原料，采用复合固体催化剂，以高沸点有机溶剂作为反应溶剂，在100～130℃下反应4～8小时，经过蒸馏、溶解、中和、脱色、重结晶得到苯并咪唑衍生物产品。但是该合成方法的苯并咪唑衍生物的收
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有取代苯并咪唑衍生物的合成方法的产物纯度和收率不高的缺陷和不足，提供一种复合催化剂，该催化剂应用于熔融法合成取代苯并咪唑衍生物中，通过复合催化剂中的特定成分的协同作用提高了取代苯并咪唑衍生物合成的粗品收率和精品纯度。
2、本专利技术的另一目的在于提供一种复合催化剂在熔融法合成取代苯并咪唑衍生物中的应用。
3、本专利技术的再一目的在于提供一种取代苯并咪唑衍生物的合成方法。
4、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
5、一种复合催化剂，所述复合催化剂为fe/na2b4o7、fe/b2o3、na2so3/na2b4o7、na2so3/b2o3、sncl2/na2b4o7或sncl2/b2o3中的一种或几种。
6、其中，需要说明的是，本专利技术的复合催化剂中fe、na2so3和sncl2等成分在体系中起到了抗氧化的作用，解决了邻苯二胺在高温下易氧化的问题，既提高了收率，也改善了产品的色度。
7、同时，本专利技术的复合催化剂中另一复合协同组分na2b4o7、b2o3等成分在体系中能加速咪唑环闭环，避免了在咪唑环形成前，过量的取代苯乙酸和邻苯二胺上的另一个氨基反应，形成二酰胺的副产物，更有助于提升产品收率和提高产品纯度。
8、优选地，所述复合催化剂为fe/na2b4o7和/或fe/b2o3。
9、在具体实施方式中，进一步优选地，所述复合催化剂为fe/na2b4o7，其中fe与na2b4o7重量比为1：1～1：5。
10、在具体实施方式中，进一步优选地，所述复合催化剂为fe/b2o3，其中fe与b2o3重量比为1：1～1：5。
11、本专利技术还具体保护一种上述复合催化剂在合成取代苯并咪唑衍生物中的应用。
12、本专利技术同时还具体保护一种取代苯并咪唑衍生物的合成方法，采用熔融法合成，具体包括如下步骤：
13、以邻苯二胺、长链脂肪酸或卤代芳香酸为原料，加入上述复合催化剂，在惰性气体保护下，160～180℃加热到熔融状态，反应2-4小时，经甲醇溶解，加入无机碱溶液中结晶，熔融法合成得到取代苯并咪唑衍生物。
14、本专利技术的复合催化剂应用于取代苯并咪唑衍生物的合成反应中，具体的反应机理如下：
15、
16、其中r1＝庚基、戊基、辛基。
17、
18、其中r2＝r3＝h,r4＝cl/f或r2＝r4＝cl/f，r3＝h或r2＝h,r3＝r4＝cl/f。
19、为了进一步提高上述反应产物取代苯并咪唑衍生物的纯度，优选对所述取代苯并咪唑衍生物还进过如下纯化处理：
20、在取代苯并咪唑衍生物中加入有机溶剂，加热搅拌溶解，冷却结晶，过滤，滤饼加甲醇加热溶解，活性炭脱色，过滤，加水结晶，得到纯化后的取代苯并咪唑衍生物。
21、在具体实施方式中，本专利技术的优选地，所述邻苯二胺与复合催化剂的质量比为1:0.01～1：0.10。
22、在具体实施方式中，本专利技术的长链脂肪酸可以为正己酸、正辛酸和壬酸中的一种或几种。
23、在具体实施方式中，本专利技术的卤代芳香酸为4-氯苯乙酸、2，4-二氯苯乙酸、3，4-二氯苯乙酸、4-氟苯乙酸、2，4-二氟苯乙酸和3，4-二氟苯乙酸中的一种或几种。
24、在以邻苯二胺和卤代芳香酸为原料反应时，优选以摩尔比计，邻苯二胺：取代苯乙酸或其衍生物为1：1～1：1.1。
25、在具体实施方式中，进一步优选合成反应条件为170℃，反应2～4h。
26、在具体实施方式中，代苯并咪唑衍生物纯化步骤中加入的有机溶剂为酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲醇和乙醇中的一种或几种。
27、进一步优选地，以重量体积比计，取代苯并咪唑衍生物与有机溶剂的比例为1：2～1：5。
28、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
29、本专利技术的复合催化剂中含有fe、na2so3和sncl2等成分，在取代苯并咪唑衍生物的合成反应体系中起到了抗氧化的作用，解决了邻苯二胺在高温下易氧化的问题，既提高了收率，也改善了产品的色度。同时，复合催化剂中的另一复合协同组分na2b4o7、b2o3等成分在体系中能加速咪唑环闭环，避免了在咪唑环形成前，过量的取代苯乙酸和邻苯二胺上的另一个氨基反应，形成二酰胺的副产物，更有助于提升产品收率和提高产品纯度。
30、本专利技术的合成方法采用熔融法，不需要溶剂，操作更简单，工艺对环境更友好，反应过程中，采用小流量惰性气体保护，避免空气中的氧进入反应系统，导致邻苯二胺被氧化而变色，有助于提高产率和纯度。
31、本专利技术的复合催化剂应用于合成取代苯并咪唑衍生物可显著提高取代苯并咪唑衍生物的得率，提高至95％以上，且纯化后的取代苯并咪唑衍生物的精品纯度可以达到99％以上，可以高收率，高纯度地制备取代苯并咪唑衍生物。
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1.一种复合催化剂，其特征在于，所述复合催化剂为Fe/Na2B4O7、Fe/B2O3、Na2SO3/Na2B4O7、Na2SO3/B2O3、SnCl2/Na2B4O7或SnCl2/B2O3中的一种或几种。
2.如权利要求1所述复合催化剂，其特征在于，所述复合催化剂为Fe/Na2B4O7和/或Fe/B2O3。
3.如权利要求2所述复合催化剂，其特征在于，所述复合催化剂为Fe/Na2B4O7，其中Fe与Na2B4O7重量比为1：1～1：5。
4.如权利要求2所述复合催化剂，其特征在于，所述复合催化剂为Fe/B2O3，其中Fe与B2O3重量比为1：1～1：5。
5.一种权利要求1～4任意一项所述复合催化剂在合成取代苯并咪唑衍生物中的应用。
6.一种取代苯并咪唑衍生物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
7.如权利要求6所述合成方法，其特征在于，所述取代苯并咪唑衍生物还进过如下纯化处理：
8.如权利要求6所述合成方法，其特征在于，所述邻苯二胺与复合催化剂的质量比为1:0.01～1：0.10。
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