一种2,6-二氯吡啶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,6

【技术实现步骤摘要】
一种2,6
‑
二氯吡啶的制备方法


[0001]本专利技术涉及中间体合成
，特别涉及一种2,6
‑
二氯吡啶的制备方法。

技术介绍

[0002]吡啶N
‑
氧化物是一类重要的吡啶衍生物，这些N
‑
氧化物不仅存在天然产物中，也是许多生物活性化合物的重要结构特征，N
‑
氧化物具有许多特殊的性质和化学反应。例如，硝化反应相当容易，并且反生在对位；以三氯氧磷等氯化剂作用反生在2
‑
位或4
‑
位，同时脱去氧原子；2
‑
位或4
‑
位的氯或硝基容易被其他亲和试剂置换。此外吡啶N
‑
氧化物的氧原子也容易以3价磷试剂作用而除去，因此吡啶N
‑
氧化物是许多吡啶类杂环化合物合成和转化的重要中间体。近年吡啶N
‑
氧化物作为氧原子转移剂金属配合物的配体也具有优异的活性，2
‑
位的C
‑
H键可直接被活化，参与多种偶联反应。
[0003]目前由吡啶类化合物氧化制备吡啶N
‑
氧化合物的方法比较多，使用最多的是无催化剂或有催化剂的过氧化氢氧化法，其次为间氯过氧苯甲酸氧化法，第一类方法反应条件高，使用酸和过氧化氢量大，处理后产生大量废水，第二种方法，间氯过氧苯甲酸原料贵。

技术实现思路

[0004]针对
技术介绍
中提到的问题，本专利技术的目的是提供一种2,6
>‑
二氯吡啶的制备方法，以解决
技术介绍
中提到的问题。
[0005]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0006]一种2,6
‑
二氯吡啶的制备方法，包括以下步骤：将50.0g与0.067mol的2,6
‑
二氯吡啶溶解在150mL的三氟乙酸与25mL的30％双氧水组成的混合物中，在150W
‑
250W微波功率、于28
‑
32℃照射20min加热；向上述溶液中加入饱和的硫代硫酸钠溶液直至过氧化氢完全耗尽；在母液脱溶出去水及过量的三氟乙酸后加入适量的二氯甲烷萃取、分液、脱溶，得最终产品类白色固体2,6
‑
二氯吡啶
‑
N
‑
氧化物，具体反应如下：
[0007][0008]较佳的，将50.0g与0.067mol的所述2,6
‑
二氯吡啶溶解在150mL的三氟乙酸与25mL的30％双氧水组成的混合物中，在200W微波功率、于30℃照射20min加热。
[0009]较佳的，向溶液中加入饱和的所述硫代硫酸钠溶液时，使用碘化钾
‑
淀粉试纸检查过氧化氢是否完全耗尽。
[0010]较佳的，在所述母液加入适量的二氯甲烷萃取时，采用溶剂回收塔处理，在溶剂回收塔中，将2,6
‑
二氯吡啶
‑
N
‑
氧化物萃取，分液后进行脱溶。
[0011]较佳的，最终产品类白色固体的所述2,6
‑
二氯吡啶
‑
N
‑
氧化物的收率91％。
[0012]较佳的，所述2,6
‑
二氯吡啶
‑
N
‑
氧化物的结构经1H NMR表征。
[0013]综上所述，本专利技术主要具有以下有益效果：
[0014]本药物中间体2,6
‑
二氯吡啶的制备方法，整个工艺流程设计合理，条件温和，操作
简便，原料易得，生成效率高，十分适合大规模的工业化生产；本专利技术在氰化反应中加入碳酸钾使得反应在常温下进行，几乎没有副反应，反应收率高；本专利技术采用微波合成方法，减少了酸和氧化剂的用量。
具体实施方式
[0015]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0016]实施例1
[0017]一种2,6
‑
二氯吡啶的制备方法，包括以下步骤：将50.0g与0.067mol的2,6
‑
二氯吡啶溶解在150mL的三氟乙酸与25mL的30％双氧水组成的混合物中，在150W
‑
250W微波功率、于28
‑
32℃照射20min加热；向上述溶液中加入饱和的硫代硫酸钠溶液直至过氧化氢完全耗尽；在母液脱溶出去水及过量的三氟乙酸后加入适量的二氯甲烷萃取、分液、脱溶，得最终产品类白色固体2,6
‑
二氯吡啶
‑
N
‑
氧化物，具体反应如下：
[0018][0019]其中，将50.0g与0.067mol的所述2,6
‑
二氯吡啶溶解在150mL的三氟乙酸与25mL的30％双氧水组成的混合物中，在200W微波功率、于30℃照射20min加热。
[0020]其中，向溶液中加入饱和的所述硫代硫酸钠溶液时，使用碘化钾
‑
淀粉试纸检查过氧化氢是否完全耗尽。
[0021]其中，在所述母液加入适量的二氯甲烷萃取时，采用溶剂回收塔处理，在溶剂回收塔中，将2,6
‑
二氯吡啶
‑
N
‑
氧化物萃取，分液后进行脱溶。
[0022]其中，最终产品类白色固体的所述2,6
‑
二氯吡啶
‑
N
‑
氧化物的收率91％。
[0023]其中，所述2,6
‑
二氯吡啶
‑
N
‑
氧化物的结构经1H NMR表征。
[0024]其中，本药物中间体2,6
‑
二氯吡啶的制备方法，整个工艺流程设计合理，条件温和，操作简便，原料易得，生成效率高，十分适合大规模的工业化生产；本专利技术在氰化反应中加入碳酸钾使得反应在常温下进行，几乎没有副反应，反应收率高；本专利技术采用微波合成方法，减少了酸和氧化剂的用量。
[0025]实施例2
[0026]一种2,6
‑
二氯吡啶的制备方法，包括以下步骤：将50.0g与0.067mol的2,6
‑
二氯吡啶溶解在150mL的三氟乙酸与25mL的30％双氧水组成的混合物中，在150W
‑
250W微波功率、于28
‑
32℃照射20min加热；向上述溶液中加入饱和的硫代硫酸钠溶液直至过氧化氢完全耗尽；在母液脱溶出去水及过量的三氟乙酸后加入适量的二氯甲烷萃取、分液、脱溶，得最终产品类白色固体2,6
‑
二氯吡啶
‑
N
‑
氧化物，具体反应如本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,6
‑
二氯吡啶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将50.0g与0.067mol的2,6
‑
二氯吡啶溶解在150mL的三氟乙酸与25mL的30％双氧水组成的混合物中，在150W
‑
250W微波功率、于28
‑
32℃照射20min加热；向上述溶液中加入饱和的硫代硫酸钠溶液直至过氧化氢完全耗尽；在母液脱溶出去水及过量的三氟乙酸后加入适量的二氯甲烷萃取、分液、脱溶，得最终产品类白色固体2,6
‑
二氯吡啶
‑
N
‑
氧化物，具体反应如下：2.根据权利要求1所述的一种2,6
‑
二氯吡啶的制备方法，其特征在于：将50.0g与0.067mol的所述2,6
‑
二氯吡啶溶解在150mL的三氟乙酸与25mL的30％双氧水组成的混合物中，在200W微波功率、于30℃照射20min加热。3.根据权利要求1所述的一种2,6
...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙号，闫永平，胡海威，丁靓，
申请(专利权)人：苏州艾缇克药物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：