一种制备2-氯-4-新戊基吡啶的方法技术

本发明专利技术提供了一种一种制备2

【技术实现步骤摘要】
一种制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法


[0001]本专利技术涉及有机化学领域，具体涉及一种制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法。

技术介绍

[0002]有机电致发光器件OLED具有效率高亮度、高驱动电压、低响应速度快，以及能实现大面积光电显示等优点，因其在平板显示和高效照明领域具有极大的应用前景而引起广泛关注。在OLED的制备及优化中，有机电致发光材料包括小分子和聚合物的选择至关重要。其中有机小分子发光材料具有确定的相对分子质量，化学修饰性强、选择范围广、易于提纯荧光量子产率高以及可以产生红、绿、篮等各种颜色光等优点，作为科研研究的重点方向。论文《有机小分子电致发光材料在OLED的发展与应用的综述》中阐述了OLED的重要性。
[0003]目前的类似的有机小分子制备方法有：
[0004]1)Angewandte Chemie
‑
International Edition，2008，vol.47，43，p.8246
‑
8250中公开了一种以1,6
‑
二氯吡啶和1,1
‑
二甲基丙基氯化镁为原料制备2
‑
氯
‑6‑
(叔戊基)吡啶的方法：
[0005][0006]2)专利WO2012/83224,2012,Al公开了用2
‑
溴
‑6‑
甲基吡啶和溴代异丁烷为原料制备2
‑
溴
‑6‑
异戊基吡啶的方法：
[0007][0008]目前尚没有制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法公开，因此有必要开发一种制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的新方法。

技术实现思路

[0009]本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种更加高效的新型的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法。
[0010]本专利技术提供了一种制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法，具有这样的特征，包括如下步骤：
[0011][0012]步骤(1)：将4
‑
吡啶甲醛溶于溶剂中，滴加格式试剂，反应生成4
‑
(2
‑
羟基新戊基)吡啶；步骤(2)：将4
‑
(2
‑
羟基新戊基)吡啶与还原剂反应生成4
‑
新戊基吡啶；步骤(3)：将4
‑
新戊基吡啶与氧化剂反应生成4
‑
新戊基吡啶氧化物；步骤(4)：将4
‑
新戊基吡啶氧化物与氯代试剂反应生成2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶，其中，步骤(1)中的所述格式试剂为叔丁基氯化镁或叔丁基溴化镁，步骤(2)中的所述还原剂为含氢硅烷。
[0013]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤(1)中滴加格式试剂的温度为
‑
80℃～
‑
30℃。
[0014]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤(1)中，溶剂为四氢呋喃、2
‑
甲基四氢呋喃、甲苯、二甲苯或二氯甲烷中的任意一种或多种。
[0015]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤(2)中还添加有添加剂，所述添加剂为钯盐(如氯化钯、醋酸钯等)、氟代羧酸(如三氟乙酸等)、三氟化硼中的任意一种或多种。
[0016]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤(2)中的还添加有溶剂，所述溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、2
‑
甲基四氢呋喃、氯仿、乙酸或三氟乙酸中的任意一种或多种。
[0017]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤(2)中反应温度为50℃
‑
150℃，优选为110℃
‑
120℃；反应时间为2h～20h，优选为4h。
[0018]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，所述含氢硅烷为三乙基硅烷。
[0019]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤(2)中，当含氢硅烷为三乙基硅烷时，4
‑
(2
‑
羟基新戊基)吡啶、含氢硅烷以及反应溶剂的质量比为1：(3
‑
5)：(2
‑
4)。
[0020]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤(3)中的所述氧化剂为过氧化物。
[0021]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤(3)中的反应溶剂为四氢呋喃、2
‑
甲基四氢呋喃、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的任意一种或多种。
[0022]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，所述过氧化物为双氧水、间氯过氧苯甲酸或过氧叔丁醇中的任意一种或多种。
[0023]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其
中，步骤(4)中的所述氯化剂为氯气、氯化亚砜、三氯氧磷，N
‑
氯代丁二酰亚胺、五氯化磷、三氯化磷、草酰氯或光气磺酰氯中的任意一种或多种。
[0024]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤(4)中，反应温度为50～150℃，优选为80
‑
90℃；反应时间为10
‑
40h，优选为10h。
[0025]在本专利技术提供的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤(4)中的反应溶剂为四氢呋喃、2
‑
甲基四氢呋喃、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、乙酸乙酯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)：将4
‑
吡啶甲醛溶于溶剂中，滴加格式试剂，反应生成4
‑
(2
‑
羟基新戊基)吡啶；步骤(2)：将4
‑
(2
‑
羟基新戊基)吡啶与还原剂反应生成4
‑
新戊基吡啶；步骤(3)：将4
‑
新戊基吡啶与氧化剂反应生成4
‑
新戊基吡啶氧化物；步骤(4)：将4
‑
新戊基吡啶氧化物与氯代试剂反应生成2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶，其中，步骤(1)中的所述格式试剂为叔丁基氯化镁或叔丁基溴化镁，步骤(2)中的所述还原剂为含氢硅烷。2.根据权利要求1所述的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法，其特征在于：其中，在步骤(1)中滴加格式试剂的温度为
‑
80℃～
‑
30℃。3.根据权利要求1所述的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法，其特征在于：其中，步骤(2)中还添加有添加剂，所述添加剂为钯盐、氟代羧酸、三氟化硼中的任意一种或多种。4.根据权利要求3所述的制备2
‑
氯
‑4‑
新戊基吡啶的方法，其特征在于：其中，所述含氢硅烷与所述添加剂的摩尔比为(1
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：陆茜，崔赛德，夏仕坠，李浙东，庞强，
申请(专利权)人：上海凌凯医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：