【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，特别是涉及一种硝基苯类化合物的卤代方法。
技术介绍
1、脯氨酰-trna合成酶(prs)是氨酰基-trna合成酶(ars)家族中的一种，用于活化氨基酸以进行蛋白质合成。由于ars在蛋白质合成中具有重要作用，并且ars抑制剂抑制所有细胞的生长，因此ars抑制剂已经被公认可以用于治疗因细胞过度表达而引发的疾病。
2、中国专利cn110191882a公开了一种用于预防或治疗由prs活性异常引起的疾病的新颖架构的杂环化合物，1-溴-5-氯-2-氟-3-硝基苯是合成上述化合物的重要中间体。design,synthesis,and biological evaluation of 1-(indolizin-3-yl)ethan-1-onesas cbp bromodomain inhibitors for the treatment of prostate cancer(journal ofmedicinal chemistry,2022,vol.65,#1,p.785-810)一文中报道了一种1-溴-5-氯-2-氟-3-硝基苯的制备方法，其以5-氯-2-氟硝基苯为反应底物，与nbs在硫酸溶剂下进行反应，粗产物通过柱层析进行纯化，得到目标化合物，为黄色油状物。通过柱层析纯化上述化合物得到的产物通常为油状液体，而呈油状液体的1-溴-5-氯-2-氟-3-硝基苯难以长期存储，并且在实验中难以精准称取其用量。
3、此外，现有制备5-氯-2-氟硝基苯的方法中得到的产品普遍含有氟邻位氯取代的异构体(5-溴
技术实现思路
1、鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种硝基苯类化合物的卤代方法，以解决现有技术中的生产方法纯化困难、杂质含量高、方法复杂的技术问题。
2、为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种硝基苯类化合物的卤代方法，将式i化合物与三氯异氰尿酸(tcca)、n-溴代丁二酰亚胺(nbs)一锅法反应获得式ii化合物，反应式如下：
3、
4、其中，x选自f、cl、br、i中的任意一种。
5、本专利技术的一些实施方式中，所述一锅法反应以质量分数90％～95％的硫酸为溶剂。
6、本专利技术的一些实施方式中，所述式i化合物与所述硫酸的质量体积比为1g：(4～7)ml。
7、本专利技术的一些实施方式中，所述式i化合物与三氯异氰尿酸的摩尔比为1：(0.33～0.45)。
8、本专利技术的一些实施方式中，所述式i化合物与n-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1：(1～1.5)。
9、本专利技术的一些实施方式中，所述一锅法反应中，式i化合物与三氯异氰尿酸先反应，然后再加入所述n-溴代丁二酰亚胺进行反应。
10、本专利技术的一些实施方式中，所述三氯异氰尿酸与式i化合物的反应温度为40℃～75℃。
11、本专利技术的一些实施方式中，所述三氯异氰尿酸与式i化合物的反应时间为3～5h。
12、本专利技术的一些实施方式中，与所述n-溴代丁二酰亚胺的反应温度为0℃～35℃。
13、本专利技术的一些实施方式中，与所述n-溴代丁二酰亚胺的反应时间为8～12h。
14、本专利技术的一些实施方式中，所述一锅法反应结束后还包括纯化步骤，获得式ii化合物晶体。
15、本专利技术的一些实施方式中，所述纯化步骤包括：将一锅法反应获得的粗产物萃取、蒸馏获得粗产品，粗产品溶解在重结晶剂中，控温至0℃～2℃，保温，分离，即得式ii化合物晶体。
16、本专利技术的一些实施方式中，所述重结晶剂选自异丙醇、乙醇中的任意一种。
17、如上所述，本专利技术的硝基苯类化合物的卤代方法，具有以下有益效果：
18、本专利技术的硝基苯类化合物的卤代方法以硝基苯类化合物为反应底物，以三氯异氰尿酸(tcca)为反应试剂，以硫酸为溶剂进行反应，反应一段时间后，再加入n-溴代丁二酰亚胺(nbs)，以一锅法进行硝基苯类化合物的卤代，确保在杂质含量较少的情况下，缩短反应时间。
19、本专利技术的硝基苯类化合物的卤代方法制得的产物纯度高、产率高，且反应进程较短。
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1.一种硝基苯类化合物的卤代方法，其特征在于，将式I化合物与三氯异氰尿酸、N-溴代丁二酰亚胺一锅法反应获得式II化合物，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的硝基苯类化合物的卤代方法，其特征在于，所述一锅法反应的溶剂为硫酸，所述硫酸的质量分数为90％～95％。
3.根据权利要求2所述的硝基苯类化合物的卤代方法，其特征在于，所述式I化合物与所述硫酸的质量体积比为1g：(4～7)mL。
4.根据权利要求1所述的硝基苯类化合物的卤代方法，其特征在于，所述式I化合物与所述三氯异氰尿酸的摩尔比为1：(0.33～0.45)；
5.根据权利要求1所述的硝基苯类化合物的卤代方法，其特征在于，所述一锅法反应中，式I化合物与三氯异氰尿酸先反应，然后再加入所述N-溴代丁二酰亚胺进行反应。
6.根据权利要求5所述的硝基苯类化合物的卤代方法，其特征在于，所述三氯异氰尿酸与式I化合物的反应温度为40℃～75℃；
7.根据权利要求5所述的硝基苯类化合物的卤代方法，其特征在于，加入所述N-溴代丁二酰亚胺的反应温度为0℃～35℃；
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