本发明专利技术公开了一种用于制备触变可固化有机硅组合物的方法，所述可固化有机硅组合物包含：(A)有机硅基体材料，所述有机硅基体材料包含：每分子具有至少两个含烷氧基甲硅烷基的基团的有机聚硅氧烷和除热解法二氧化硅之外的填料；(B)疏水性热解法二氧化硅；(C)环碳氮硅氧烷衍生物；(D)烷氧基硅烷或其部分水解和缩合产物；以及(E)缩合反应催化剂，其中所述方法包括以下步骤：(I)将组分(A)和组分(B)混合；(II)将组分(C)与通过所述步骤(I)获得的混合物混合；以及然后(III)将组分(D)和组分(E)与通过所述步骤(II)获得的混合物在无水的情况下混合。通过所述方法获得的可固化有机硅组合物具有触变性能，并且可通过与空气中的水分接触而在室温下固化。触而在室温下固化。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备触变可固化有机硅组合物的方法
[0001]本专利技术涉及一种用于制备触变可固化有机硅组合物的方法，所述触变可固化有机硅组合物可通过与空气中的水分接触而在室温下固化。
技术介绍
[0002]可通过与空气中的水分接触而固化的室温可固化的有机硅组合物被用作电设备/电子设备的密封剂、粘合剂或涂层，因为它们不需要加热来固化。在具体的应用中，需要可固化有机硅组合物的触变性能以使其形状在分配后得以保持。众所周知，可固化有机硅组合物的触变性能通常通过添加细小填料(诸如疏水性热解法二氧化硅)和一些类型的具有极性基团(诸如硅烷醇基团、环氧基团、胺基团或聚醚基团)的有机液体化合物来获得。
[0003]例如，专利文献1公开了一种室温可固化的有机硅组合物，该有机硅组合物包含：在两个分子链末端用硅烷醇基团封端的二有机基聚硅氧烷；具有可水解基团的有机硅化合物；填料；以及有机硅改性的聚氧化烯化合物。
[0004]专利文献2公开了一种制备触变有机硅分散体的方法，该方法基本上由以下步骤组成：将羟基封端的二甲基聚硅氧烷、具有苯基基团或3,3,3
‑
三氟丙基基团的羟基封端的二有机硅氧烷低聚物混合；然后混合未处理的热解法二氧化硅，然后混合三水合铝粉末，然后(D)混合非反应性溶剂，然后在不存在水分的情况下混合用于二甲基聚硅氧烷的水分活化的交联体系。
[0005]专利文献3公开了一种室温可固化的有机硅组合物，所述有机硅组合物包含：在一个分子中的分子链中的硅原子上具有至少两个特定的含烷氧基甲硅烷基的基团的有机聚硅氧烷；在分子链中的硅原子上既不具有羟基基团也不具有烷氧基基团的有机聚硅氧烷；烷氧基硅烷或其部分水解和缩合产物；缩合反应催化剂；并任选地包含粘附促进剂和/或增强填料。
[0006]然而，上述组合物的触变性能不足。由于组合物的触变性能不足，存在组合物在固化时在电设备/电子设备的不期望区域上铺展的问题。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1：美国专利号4,618,646 A
[0010]专利文献2：美国专利号5,036,131 A
[0011]专利文献3：美国专利号8,957,153 B2
技术实现思路
[0012]技术问题
[0013]本专利技术的目的是提供一种用于制备触变可固化有机硅组合物的方法，该触变可固化有机硅组合物具有优异的触变性能并且可通过与空气中的水分接触而在室温下固化。
[0014]问题的解决方案
[0015]本专利技术的用于制备触变可固化有机硅组合物的方法，所述触变可固化有机硅组合物包含：
[0016](A)有机硅基体材料，所述有机硅基体材料包含：100质量份的有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷在分子中具有至少两个含烷氧基甲硅烷基的基团并且由下式表示：
[0017]‑
R3‑
SiR
12
(OSiR
12
)
n
‑
R3‑
SiR
1a
(OR2)
(3
‑
a)
[0018]其中R1为具有1至6个碳原子的相同或不同的烷基基团，R2为具有1至3个碳原子的相同或不同的烷基基团，R3为具有2至6个碳原子的相同或不同的亚烷基基团，“a”为0或1，并且“n”为1至10的整数；以及100质量份至500质量份的除热解法二氧化硅之外的填料；
[0019](B)BET比表面积为100m2/g至400m2/g的疏水性热解法二氧化硅；
[0020](C)由以下通式表示的环碳氮硅氧烷衍生物：
[0021][0022]其中R4为具有1至6个碳原子的烷基基团或具有1至3个碳原子的烷氧基基团，R5为相同或不同的氢原子或具有1至6个碳原子的烷基基团，并且R6为相同或不同的并且选自由以下通式表示的基团：
[0023]‑
R9‑
SiR
7b
(OR8)
(3
‑
b)
[0024]‑
R
10
‑
O
‑
R
11
[0025]其中R7为具有1至6个碳原子的烷基基团，R8为具有1至3个碳原子的烷基基团，R9为具有2至6个碳原子的亚烷基基团或具有4至12个碳原子的亚烷氧基亚烷基基团，R
10
为具有2至6个碳原子的亚烷基基团，R
11
为具有1至6个碳原子的烷基基团、具有2至6个碳原子的烯基基团或具有2至6个碳原子的酰基基团，并且“b”为0、1或2；
[0026](D)烷氧基硅烷或其部分水解和缩合产物，其中所述烷氧基硅烷由以下通式表示：
[0027]R
12c
Si(OR
13
)
(4
‑
c)
[0028]其中R
12
为具有1至6个碳原子的烷基基团，R
13
为具有1至3个碳原子的烷基基团，并且“c”为0、1或2；以及
[0029](E)缩合反应催化剂，
[0030]其中分别相对于组分(A)中100质量份的所述有机聚硅氧烷，组分(B)的含量为0.1质量份至50质量份的量，组分(C)的含量为0.1质量份至20质量份的量，组分(D)的含量为0.5质量份至30质量份的量，并且含量(E)为0.1质量份至10质量份的量，并且
[0031]其中该方法包括以下步骤：
[0032](I)将组分(A)和组分(B)混合，然后
[0033](II)将组分(C)与通过所述步骤(I)获得的混合物混合，以及然后
[0034](III)将组分(D)和组分(E)与通过所述步骤(II)获得的混合物在无水分的条件下混合。
[0035]组分(A)中的所述填料通常选自氧化铁、氧化钛、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氢氧化镁、熔凝二氧化硅、结晶二氧化硅、石英、硅藻土、碳酸钙、碳酸镁、碳酸锌或它们的混合物。
[0036]组分(A)通常通过在表面处理剂的存在下在60℃至250℃加热下混合所述有机聚硅氧烷和导热填料来制备。
[0037]表面处理剂通常为六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
[0038]组分(C)通常为由下式表示的环碳氮硅氧烷衍生物：
[0039][0040]所述步骤I通常在10℃至50℃处进行。
[0041]所述步骤II通常在10℃至50℃处进行。
[0042]所述步骤III通常在10℃至50℃处进行。
[0043]专利技术效果
[0044]根据本专利技术的方法，通过该方法获得的可固化有机硅组合物具有优异的触变性能，并且可通过与空气中的水分接触而在室温下固化。
[0045]定义
[0046]术语“包含”或“含有”以其最广泛的意义用于本文中，以意指并涵盖“包括”、“包含”、“基本上由
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于制备可固化有机硅组合物的方法，所述可固化有机硅组合物包含：(A)有机硅基体材料，所述有机硅基体材料包含：100质量份的有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷在分子中具有至少两个含烷氧基甲硅烷基的基团并且由下式表示：
‑
R3‑
SiR
12
(OSiR
12
)n
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R3‑
SiR
1a
(OR2)
(3
‑
a)
其中R1为具有1至6个碳原子的相同或不同的烷基基团，R2为具有1至3个碳原子的相同或不同的烷基基团，R3为具有2至6个碳原子的相同或不同的亚烷基基团，“a”为0或1，并且“n”为1至10的整数；以及100质量份至500质量份的除热解法二氧化硅之外的填料；(B)BET比表面积为100m2/g至400m2/g的疏水性热解法二氧化硅；(C)由以下通式表示的环碳氮硅氧烷衍生物：其中R4为具有1至6个碳原子的烷基基团或具有1至3个碳原子的烷氧基基团，R5为相同或不同的氢原子或具有1至6个碳原子的烷基基团，并且R6为相同或不同的并且选自由以下通式表示的基团：
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R9‑
SiR
7b
(OR8)
(3
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b)
‑
R
10
‑
O
‑
R
11
其中R7为具有1至6个碳原子的烷基基团，R8为具有1至3个碳原子的烷基基团，R9为具有2至6个碳原子的亚烷基基团或具有4至12个碳原子的亚烷氧基亚烷基基团，R
10
为具有2至6个碳原子的亚烷基基团，R
11
为具有1至6个碳原子的烷基基团、具有2至6个碳原子的烯基基团或...
【专利技术属性】
技术研发人员：洪德波，李秀错，岡部一利，安达浩，方雷，陈其，
申请(专利权)人：陶氏东丽株式会社，
类型：发明
国别省市：
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