【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种固化性有机聚硅氧烷组合物、层叠体及其制造方法，所述固化性有机聚硅氧烷组合物可以根据需要实现无溶剂化/低溶剂化，通过加热或高能量射线的照射等进行自由基聚合性的固化反应，形成透明性优异、微粘合性的有机聚硅氧烷粘合剂层，所述层叠体具有该有机聚硅氧烷粘合剂层。需要说明的是，在本专利技术中，粘合剂包含所谓的压敏粘接剂(＝psa)。
技术介绍
1、与丙烯酸系或橡胶系粘合剂或压敏粘结剂组合物相比，通过固化可
2、以形成粘合剂层的固化性有机硅组合物形成具有优异的耐热性、耐寒性、
3、电绝缘性、耐候性、防水性、透明性的粘合剂层，因此被用于广泛的产业
4、领域。特别是，与其它有机材料相比，固化后的有机硅系粘合剂层具有优
5、异的耐热性，即使在高温下也不易变色，并且，物理物性的降低小，因此
6、适合在光学材料或包括高温保持工序的半导体装置等的制造工序中用作
7、构件之间的粘结剂、密封剂或临时固定剂。
8、特别是，近年来，发挥有机硅系粘合剂层的上述特性和可以根据需要
9、实现高透明性的性质，正在研究将其应用于智能器件等尖端电子材料和显
10、示元件领域。这样的器件采用将由包含电极层、显示层的多个层组成的膜
11、夹在透明基材之间的结构，为了保护电极层、显示层以及改良层间的粘接
12、性，期待耐热/耐寒性优异的有机硅系粘合剂层在物品及其制造工序中有
13、效地发挥作用。
14、这些有
15、型、缩合反应固化型、过氧化物固化型等。由于通过室温放置或加热而迅
16、速固化，粘合剂层难以产生浑浊、透明性优异、且不产生副产物，因此广泛使用加成反应固化型的有机硅系粘合剂组合物，但从涂敷性和操作作业性的观点考虑，由于通常溶解于有机溶剂而商品化，因此其用途受到限制。特别是近年来，从世界各国的环境限制的方向性考虑，强烈期望开发可以实现无溶剂型或低溶剂型的组合物。此外，在近年的制造工艺中，低能量化意向增强，在工艺上要求无需高温化的、通过紫外线等高能量射线照射而固化的光固化性材料的情况正在增加。此外，近年来，在半导体等的制造工艺中，要求构件的临时固定或如保护膜那样具有易剥离性的微粘合层。
17、专利文献1(特别是制备例1等)中公开了一种无溶剂型有机硅粘合剂组合物及使用该组合物的切割带等，所述有机硅粘合剂组合物包含具有丙烯酸基的二甲基聚硅氧烷、mq型二甲基聚硅氧烷树脂和光聚合引发剂。同样地，专利文献2中公开了一种包含mqtoh型树脂成分和铂基催化剂的无溶剂型加成型有机硅粘合剂组合物。但是，这些有机硅粘合剂组合物具有如下问题：如果实质上不是超过100℃的高温，则难以在实用的固化时间内固化，并且，由于在该粘合剂层中大量包含树脂成分，因此难以应用于要求微粘合性和易剥离性的用途。
18、专利文献3中公开了一种无溶剂型的紫外线固化型有机硅粘合剂组合物以及临时固定等用途，所述有机硅粘合剂组合物包含具有(甲基)丙烯酸官能团的有机聚硅氧烷、单官能或多官能丙烯酸酯单体、mq型有机聚硅氧烷树脂以及光聚合引发剂。但是，在该文献中，并没有公开以烯基为主剂的组合物，并且，在专利文献3中公开的组成中，只能得到包含大量树脂成分的比较硬质的粘合剂层，因此迫切需要具有来自固化物的橡胶状的粘弹性特性的微粘合性的有机硅粘合剂。
19、需要说明的是，本案申请人在专利文献4(申请时未公开)中提出了一种包含分子量比较小的有机聚硅氧烷树脂、且使用了光活性型的氢化硅烷化反应催化剂的无溶剂型/低溶剂型的有机硅粘合剂组合物。但是，对于自由基聚合性的组合物没有任何记载或暗示，在想要实现实用的固化时间的情况下，有时需要加热。
20、现有技术文献
21、专利文献
22、专利文献1：日本特开2004-327801号公报(专利授权4171898号)
23、专利文献2：日本特开2012-041505号公报(专利授权5234064号)
24、专利文献3：国际公开(wo)第2018/225430号小册子
25、专利文献4；日本特愿2020-216896(申请时未公开)
技术实现思路
1、专利技术所要解决的问题
2、本专利技术是为了解决上述问题而完成的，其目的在于提供一种固化反应性的有机聚硅氧烷组合物及作为其固化物的有机聚硅氧烷粘合剂层，所述有机聚硅氧烷组合物能够设计即使溶剂含量少也具有可涂敷的粘度的组合物，根据工业的工艺，不仅能够应对通用的加热固化工艺，还能够应对紫外线等高能量射线固化工艺，并且，提供透明性优异、微粘合性的固化物。进一步地，本专利技术的目的在于提供一种包括该有机聚硅氧烷粘合剂层的层叠体或基材之间的粘接工序的层叠体的制造方法。
3、用于解决问题的方案
4、本专利技术人等进行了深入研究，结果发现，通过如下组合物可以解决上述问题，从而完成了本专利技术：所述组合物含有(a)分子内具有两个以上烯基的链状有机聚硅氧烷50～99质量份、(b)选自(b1)单官能或多官能的乙烯基系单体以及(b2)分子内具有至少一个包含丙烯酰基或甲基丙烯酰基的有机基团的有机聚硅氧烷化合物中的一种以上的自由基反应性成分0.1～49.9质量份，相对于组合物的固体成分的整体质量，(a)成分和(b2)成分的和为50质量％以上。本组合物可以设计成即使是无溶剂～低溶剂也具有充分的涂敷性，并且，根据自由基聚合引发剂的选择，可以通过高温下的加热固化或高能量射线的照射实现室温～低温固化特性，并且，通过固化或半固化，可以形成透明性优异且微粘合性的有机聚硅氧烷粘合剂层。另外，通过具有本专利技术所涉及的有机聚硅氧烷粘合剂层的层叠体、以及包括将该固化性有机聚硅氧烷组合物涂敷于基材上使其固化或半固化的工序的层叠体的制造方法来解决上述问题。
5、专利技术的效果
6、本专利技术的固化性有机聚硅氧烷组合物可以设计成即使溶剂含量少也具有可涂敷的粘度，通过选择作为(c)成分的自由基聚合引发剂的种类，不仅能够应对工业上广泛使用的加热固化工艺，还能够应对利用紫外线等高能量射线照射的固化工艺，通过固化或半固化，可以形成微粘合性且透明性优异、浑浊(雾度)少的有机聚硅氧烷粘合剂层。进一步，根据本专利技术，可以提供一种包括将包含该有机聚硅氧烷粘合剂层的层叠体或基材之间的粘接工序的层叠体的制造方法。
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1.一种固化性有机聚硅氧烷组合物，所述固化性有机聚硅氧烷组合物含有：
2.根据权利要求1所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，相对于组合物的固体成分的整体质量，(A)成分和(B2)成分的和为60～99.5质量％的范围，并且，有机聚硅氧烷树脂成分相对于(A)成分和(B2)成分的质量和的质量比处于0～0.1的范围。
3.根据权利要求1所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，(B)成分的至少一部分为(B1-1)选自碳原子数8～30的范围内的(甲基)丙烯酸酯化合物的乙烯基系单体。
4.根据权利要求1所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，(B)成分的至少一部分为(B2-1)在分子链的末端或侧链具有至少一个以上
5.根据权利要求1所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，(B)成分的至少一部分为(B1-1-1)选自丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸异冰片酯和丙烯酸2-乙基己酯的乙烯基系单体。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，通过所述组合物的固化得到的厚度55μm的固化物层相对于厚度2mm的聚甲基丙烯酸甲酯片
7.根据权利要求1～6中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，所述固化性有机聚硅氧烷组合物为无溶剂型或低溶剂型。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，所述固化性有机聚硅氧烷组合物进一步以0～100质量份的范围含有(D)有机溶剂。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，组合物整体在25℃下的粘度为500～100,000mPa·s的范围内。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，(C)成分的至少一部分为(C1)光自由基聚合引发剂，且具有利用高能量射线照射的光固化性。
11.根据权利要求1～9中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，(C)成分的至少一部分为(C2)热自由基聚合引发剂，且具有加热固化性。
12.一种有机聚硅氧烷粘合剂层，所述有机聚硅氧烷粘合剂层使权利要求1～11中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物固化或者半固化而成。
13.一种弹性粘合构件，所述弹性粘合构件使权利要求1～11中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物固化而成。
14.一种层叠体，所述层叠体在膜状基材上具备使权利要求1～11中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物固化或者半固化而成的有机聚硅氧烷粘合剂层。
15.根据权利要求14所述的层叠体，其中，在一个或两个以上膜状基材上设有相对于所述有机聚硅氧烷粘合剂层的剥离层。
16.一种层叠体，所述层叠体在至少两个基材之间具有使权利要求1～11中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物固化或者半固化而成的有机聚硅氧烷粘合剂层。
17.一种层叠体的制造方法，所述层叠体为权利要求14或15所述的层叠体，其中，所述制造方法至少具有：
18.根据权利要求16所述的层叠体的制造方法，所述制造方法具有：
19.根据权利要求16所述的层叠体的制造方法，所述制造方法具有：
20.根据权利要求16所述的层叠体的制造方法，其中，形成层叠体的基材中的至少一种为透光性基材，所述制造方法具有：
21.根据权利要求18～20中任一项所述的层叠体的制造方法，其中，在层叠体中存在处于半固化状态的有机聚硅氧烷粘合剂层的情况下，进一步具有如下工序：通过选自(i)加热固化反应以及(ii)利用高能量射线照射的光固化反应中的一种以上的固化反应，使所述处于半固化状态的有机聚硅氧烷粘合剂层固化。
22.根据权利要求21所述的层叠体的制造方法，其特征在于，通过使处于半固化状态的有机聚硅氧烷粘合剂层固化的工序，使有机聚硅氧烷粘合剂层对基材的粘合力发生变化。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种固化性有机聚硅氧烷组合物，所述固化性有机聚硅氧烷组合物含有：
2.根据权利要求1所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，相对于组合物的固体成分的整体质量，(a)成分和(b2)成分的和为60～99.5质量％的范围，并且，有机聚硅氧烷树脂成分相对于(a)成分和(b2)成分的质量和的质量比处于0～0.1的范围。
3.根据权利要求1所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，(b)成分的至少一部分为(b1-1)选自碳原子数8～30的范围内的(甲基)丙烯酸酯化合物的乙烯基系单体。
4.根据权利要求1所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，(b)成分的至少一部分为(b2-1)在分子链的末端或侧链具有至少一个以上
5.根据权利要求1所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，(b)成分的至少一部分为(b1-1-1)选自丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸异冰片酯和丙烯酸2-乙基己酯的乙烯基系单体。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，通过所述组合物的固化得到的厚度55μm的固化物层相对于厚度2mm的聚甲基丙烯酸甲酯片的、使用依照jis z0237的180°剥离试验方法以拉伸速度300mm/min测定出的粘合力为5～50gf/25mm的范围。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，所述固化性有机聚硅氧烷组合物为无溶剂型或低溶剂型。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，所述固化性有机聚硅氧烷组合物进一步以0～100质量份的范围含有(d)有机溶剂。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其中，组合物整体在25℃下的粘度为500～100,000mpa·s的范围内。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的固化性有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，(c)成分的至少一部分为(c1)光自由基聚合引发剂，且具有利用高能量射线照射的光固化性。
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