一种发黄光的有机电致发光二极管及制备方法，其特征在于：本发明专利技术使用的化学物质材料为８－羟基喹啉铝、酞菁铜、铝、罗丹明Ｂ、氟化锂、无水乙醇、甲苯、丙酮、导电玻璃、掩膜模板，其组合配比是：以克、毫升为计量单位８－羟基喹啉铝：Ａｌｑ↓［３］ ６ｇ±０．１ｇ酞菁铜：ＣｕＰｃ１ｇ±０．１ｇ铝：Ａｌ５ｇ±０．１ｇ氟化锂：ＬｉＦ０．１ｇ±０．０１ｇ罗丹明Ｂ：Ｃ↓［６］Ｈ↓［４］ＣＯＯＨＣ↓［２８］Ｈ↓［３１］ＣｌＮ↓［２］Ｏ↓［３］０ ．１２ｇ±０．０３ｇ无水乙醇：ＣＨ↓［３］ＣＨ↓［２］ＯＨ１００ｍｌ±５ｍｌ甲苯：Ｃ↓［７］Ｈ↓［８］１００ｍｌ±５ｍｌ丙酮：ＣＨ↓［３］ＣＯＣＨ↓［３］１００ｍｌ±５ｍｌ稀盐酸：ＨＣｌ５０ｍ ｌ±５ｍｌ导电玻璃：氧化铟锡ＩＴＯ４０×２０×２ｍｍ掩膜模板：塑胶柔性材料４０×２０×０．５ｍｍ透明胶带：透明４０×２×０．０８ｍｍ本发明专利技术的制备方法如下：（１）精选化学物质对制备所 需的化学物质材料细粉要进行精选，并进行纯度、细度、精度控制：８－羟基喹啉铝：９９．９９５％酞菁铜：９９．９５％铝：９９．９％氟化锂：９９．９５％罗丹明Ｂ：９９．９５％无水乙醇：９９．７％ 甲苯：９９．５％丙酮：９９．５％稀盐酸：浓度２０％导电玻璃：氧化铟锡ＩＴＯ方阻１０Ω／□－６０Ω／□透射率８０％－８８％无色透明掩膜模板：４０×２０×０．５ｍｍ透明胶带：４０×２×０．０８ｍｍ 原料细度≥３００目（２）刻蚀导电玻璃测试导电玻璃正面、反面导电特性，确定导电面为正面；在导电面上部以中心线为基准，在导电面上对称粘贴两条透明胶带，透明胶带为４０×２×０．０２ｍｍ；将粘贴透明胶带的导电玻璃置 于烧杯中，然后加入稀盐酸５０ｍｌ±５ｍｌ，进行腐蚀并刻制，时间为２ｍｉｎ±０．２ｍｉｎ；将刻蚀后的导电玻璃，用白色软质纤维材料反复擦拭正面和反面，使其洁净；揭去导电面上部的透明胶带，以备清洗。（３）制作掩膜模板模孔 在掩膜模板４０×２０×０．５ｍｍ上对称切割制作４个等间距矩形通孔形模孔６×２×０．５ｍｍ（４）清洗导电玻璃将刻蚀后的导电玻璃置于烧杯中，将盛有导电玻璃的烧杯置于超声波清洗器中，分别依次在烧杯中放入无水乙醇、甲苯、丙酮， 进行超声清洗，顺序为：无水乙醇：５０ｍｌ±５ｍｌ清洗时间：１５ｍｉｎ±１ｍｉｎ甲苯：５０ｍｌ±５ｍｌ清洗时间：１５ｍｉｎ±１ｍｉｎ丙酮：５０ｍｌ±５ｍｌ清洗时间：１５ｍｉｎ±１ｍｉｎ（５）清洗掩膜 模板将掩膜模板置于烧杯中，将盛有掩膜模板的烧杯置于超声波清洗器中，在烧杯中放入无水乙醇、甲苯、丙酮，进行超声清洗，顺序为：无水乙醇：５０ｍｌ±５ｍｌ清洗时间：１０ｍｉｎ±１ｍｉｎ甲苯：５０ｍｌ±５ｍｌ清洗时间 ：１０ｍｉｎ±１ｍｉｎ丙酮：５０ｍｌ±５ｍｌ清洗时间：１０ｍｉｎ±１ｍｉｎ（６）真空干燥处理将清洗后的导电玻璃置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为３０℃±２℃，时间为５ｍｉｎ±０．２ｍｉｎ（７）染料掺 杂混合将罗丹明Ｂ０．１２ｇ±０．０３ｇ掺杂于８－羟基喹啉铝３ｇ±０．１ｇ中，混合并搅拌均匀，置于储存容器内待用。（８）置放蒸镀材料将酞菁铜１ｇ±０．１ｇ、８－羟基喹啉铝３ｇ±０．１ｇ、８－羟基喹啉铝：罗丹明Ｂ３．１２ ｇ±０．４ｇ、氟化锂０．１ｇ±０．０１ｇ、铝５ｇ±０．１ｇ依顺序放置在真空蒸镀箱中的蒸发源坩埚里。（９）置放导电玻璃、掩膜模板将刻蚀干燥后的导电玻璃置放在掩膜模板底部，掩膜模板为４０×２０×０．５ｍｍ，在掩膜模板上等间距并排 设有矩形掩膜孔６×２×０．５ｍｍ，将掩膜模板、导电玻璃一起用透明胶带粘贴固定在真空蒸镀箱内的星式基板台上，掩膜孔对准导电玻璃的正面导电面。（１０）真空轰击导电玻璃、掩膜模板将粘贴固定在星式基板台上的掩膜模板、导电玻璃置于真空 蒸镀箱中，然后开启真空泵抽真空，当压强≤５Ｐａ时，开启蒸镀箱电流控制器，用１２５Ａ电流强度轰击导电玻璃，以提高导电玻璃的功函数，轰击时间为５ｍｉｎ±０．２ｍｉｎ。（１１）真空蒸镀、气相沉积、形态转化、薄膜生长、产品成型在真空 蒸镀箱中进行蒸镀成型，当压强≤０．００２Ｐａ时，开启真空蒸镀箱控制器，真空蒸镀箱开始升温，升温速度为３℃／ｍｉｎ，升温时间为１０ｍｉｎ±０．５ｍｉｎ，温度升至５０℃±２℃，烘烤温度为５０℃±２℃，烘烤蒸镀时间为１２０ｍｉｎ±１０ｍｉｎ；化学物质原料固态粉末在真空加热状态下，由固态转化为液态，由液态转化为气态分子，然后在导电玻璃导电面上的掩膜模孔内气相沉积、生长薄膜、转化为固态膜层、产品成型；第１步：开启星式基板台使其转动，转数为２０ｒ／ｍｉｎ；按黄光二极管９层结构，逐 层蒸镀，蒸发源坩埚内的化学物质粉末按气态转化温度不同，分别进行电极接通，分别逐一逐层进行气态转化；第２步：在导电玻璃层１上，蒸镀第２层，即酞菁铜空穴缓冲层，镀层厚度为６ｎｍ±０．５ｎｍ；第３步：蒸镀第３层，即量子阱结构中势垒 层，８－羟基喹啉铝层，镀层厚度为３ｎｍ±０．５ｎｍ；第４步：蒸镀第４层，即量子阱结构中势阱层，８－羟基喹啉铝与罗丹明Ｂ层，镀层厚度为３ｎｍ±０．５ｎｍ；第５步：蒸镀第５层，即量子阱结构中势垒层，８－羟基喹啉铝层，镀层厚度为３ ｎｍ±０．５ｎｍ；第６步：蒸镀第６层，即量子阱结构中势阱层，８－羟基喹啉铝与罗丹明Ｂ层，镀层厚度为３ｎｍ±０．５ｎｍ；第７步：蒸镀第７层，即电子传输层，８－羟基喹啉铝层，镀层厚度为３０ｎｍ±１ｎｍ；第８步：蒸镀第８层 ，即电子注入层，氟化锂层，镀层厚度为１ｎｍ±０．２ｎｍ；第９步：蒸镀第９层，即低功函数金属阴极层，铝层，镀层厚度为３０ｎｍ±１ｎｍ。（１２）冷却真空蒸镀完成后，关闭真空蒸镀箱，停止加热烘烤，黄光二极管随箱冷却，冷却时 间为１０ｍｉｎ±０．５ｍｉｎ，冷却速度为３℃／ｍｉｎ，至常温２０℃±３℃，然后打开真空蒸镀箱，取出导电玻璃及掩膜模板。（１３）脱模、切割成型将导电玻璃上的掩膜模板去除，用专用切割工具将导电玻璃以中心线为基准切割成４个大小一致 的器件，即为４个黄光二极管产品。（１４）检测分析对黄光二极管的发光亮度、黄光色纯度进行检测、分析；用描点式亮度计对该器件进行发光亮度测试；用光谱辐射分析仪对该器件黄光色纯度进行检测。（１５）封装储存 用环氧树脂将黄光二极管整体封装，以防止阴极氧化，储存在干燥、通风、避光处。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属有机电致发光器件的设计结构及制备方法的
技术介绍
有机电致发光材料在半导体技术的发光领域和发光器件中已得到广泛的应用，有机电致发光材料由于其本身发光性能优越，制取技术相对成熟，材料来源、种类极为丰富，应用极为广泛，给发光
和发光器件带来了勃勃生机。有机电致发光器件具有制备工艺流程简单、发光亮度高、易于实现大面积彩色平板显示、低电压直流驱动、易于和集成电路匹配、全固化、视角宽、颜色丰富、自主发光等特点，常见的三基色红、绿、蓝发光二极管已得到广泛应用。对于发黄光的有机电致发光二极管技术，已有所报道，但大都使用红荧烯为荧光染料掺杂剂，红荧烯材料非常昂贵，制备方法也比较复杂，使发黄光的有机电致发光器件制造的成本大幅上升，影响了黄光二极管器件的发展。在有机电致发光二极管的设计结构上也存在诸多差异，有的采用双层结构或多层结构，基底材料的不同使用，致使有机电致发光器件存在很多不足，有的制备方法不够合理、制备工艺流程不够成熟，致使有机电致发光器件结构较为单一，发光效率不高，使用寿命短，色彩不够鲜明、准确。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的就是针对
技术介绍
的不足，设计一种新的多层结构的、发黄光的有机电致发光二极管，不使用昂贵的红荧烯做荧光染料掺杂剂，而是使用来源丰富、价格低廉的罗丹明B做荧光染料掺杂剂，以8-羟基喹啉铝、酞菁铜、铝为原料，以氧化铟锡导电玻璃为基底，采用全新的制备工艺流程方法，以获取发光效率高、颜色准确、发黄光的多层的有机电致发光二极管。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为8-羟基喹啉铝、酞菁铜、铝、罗丹明B、氟化锂、无水乙醇、甲苯、丙酮、导电玻璃、掩膜模板，其组合配比是以克、毫升为计量单位8-羟基喹啉铝Alq36g±0.1g酞菁铜CuPc 1g±0.1g铝Al 5g±0.1g氟化锂LiF 0.1g±0.01g罗丹明BC6H4COOHC28H31ClN2O30.12g±0.03g无水乙醇CH3CH2OH 100ml±5ml甲苯C7H8100ml±5ml丙酮CH3COCH3100ml±5ml稀盐酸HCl 50ml±5ml导电玻璃氧化铟锡ITO 40×20×2mm掩膜模板塑胶柔性材料40×20×0.5mm透明胶带透明40×2×0.08mm黄光二极管为9层结构，氧化铟锡导电玻璃为基底1，即阳极层，在基底1的上部为酞菁铜层2，酞菁铜层2的上部为8-羟基喹啉铝层3，8-羟基喹啉铝层3的上部为8-羟基喹啉铝与罗丹明B层4，8-羟基喹啉铝与罗丹明B层4上部为8-羟基喹啉铝层5，8-羟基喹啉铝层5上部为8-羟基喹啉铝与罗丹明B层6，8-羟基喹啉铝与罗丹明B层6的上部为8-羟基喹啉铝层7，8-羟基喹啉铝层7的上部为氟化锂层8，氟化锂层8的上部为铝层9，即阴极层。本专利技术的制备方法如下(1)精选化学物质对制备所需的化学物质材料细粉要进行精选，并进行纯度、细度、精度控制8-羟基喹啉铝99.995％酞菁铜99.95％ 铝99.9％氟化锂99.95％罗丹明B99.95％无水乙醇99.7％甲苯99.5％丙酮99.5％稀盐酸浓度20％导电玻璃氧化铟锡ITO方阻10Ω/□-60Ω/□透射率80％-88％无色透明掩膜模板40×20×0.5mm透明胶带40×2×0.08mm原料细度≥300目(2)刻蚀导电玻璃测试导电玻璃正面、反面导电特性，确定导电面为正面；在导电面上部以中心线为基准，在导电面上对称粘贴两条透明胶带，透明胶带为40×2×0.02mm；将粘贴透明胶带的导电玻璃置于烧杯中，然后加入稀盐酸50ml±5ml，进行腐蚀并刻制，时间为2min±0.2min；将刻蚀后的导电玻璃，用白色软质纤维材料反复擦拭正面和反面，使其洁净；揭去导电面上部的透明胶带，以备清洗。(3)制作掩膜模板模孔在掩膜模板40×20×0.5mm上对称切割制作4个等间距矩形通孔形模孔6×2×0.5mm(4)清洗导电玻璃将刻蚀后的导电玻璃置于烧杯中，将盛有导电玻璃的烧杯置于超声波清洗器中，分别依次在烧杯中放入无水乙醇、甲苯、丙酮，进行超声清洗，顺序为无水乙醇50ml±5ml 清洗时间15min±1min甲苯50ml±5ml 清洗时间15min±1min丙酮50ml±5ml 清洗时间15min±1min (5)清洗掩膜模板将掩膜模板置于烧杯中，将盛有掩膜模板的烧杯置于超声波清洗器中，在烧杯中放入无水乙醇、甲苯、丙酮，进行超声清洗，顺序为无水乙醇50ml±5ml 清洗时间10min±1min甲苯50ml±5ml 清洗时间10min±1min丙酮50ml±5ml 清洗时间10min±1min(6)真空干燥处理将清洗后的导电玻璃置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为30℃±2℃，时间为5min±0.2min(7)染料掺杂混合将罗丹明B 0.12g±0.03g掺杂于8-羟基喹啉铝3g±0.1g中，混合并搅拌均匀，置于储存容器内待用。(8)置放蒸镀材料将酞菁铜1g±0.1g、8-羟基喹啉铝3g±0.1g、8-羟基喹啉铝罗丹明B3.12g±0.4g、氟化锂0.1g±0.01g、铝5g±0.1g依顺序放置在真空蒸镀箱中的蒸发源坩埚里。(9)置放导电玻璃、掩膜模板将刻蚀干燥后的导电玻璃置放在掩膜模板底部，掩膜模板为40×20×0.5mm，在掩膜模板上等间距并排设有矩形掩膜孔6×2×0.5mm，将掩膜模板、导电玻璃一起用透明胶带粘贴固定在真空蒸镀箱内的星式基板台上，掩膜孔对准导电玻璃的正面导电面。(10)真空轰击导电玻璃、掩膜模板将粘贴固定在星式基板台上的掩膜模板、导电玻璃置于真空蒸镀箱中，然后开启真空泵抽真空，当压强≤5Pa时，开启蒸镀箱电流控制器，用125A电流强度轰击导电玻璃，以提高导电玻璃的功函数，轰击时间为5min±0.2min。(11)真空蒸镀、气相沉积、形态转化、薄膜生长、产品成型在真空蒸镀箱中进行蒸镀成型，当压强≤0.002Pa时，开启真空蒸镀箱控制器，真空蒸镀箱开始升温，升温速度为3℃/min，升温时间为10min±0.5min，温度升至50℃±2℃，烘烤温度为50℃±2℃，烘烤蒸镀时间为120min±10min；化学物质原料固态粉末在真空加热状态下，由固态转化为液态，由液态转换为气态分子，然后在导电玻璃导电面上的掩膜模孔内气相沉积、生长薄膜、转化为固态膜层、产品成型；第1步开启星式基板台使其转动，转数为20r/min；按黄光二极管9层结构，逐层蒸镀，蒸发源坩埚内的化学物质粉末按气态转化温度不同，分别进行电极接通，分别逐一逐层进行气态转化；第2步在导电玻璃层1上，蒸镀第2层，即酞菁铜空穴缓冲层，镀层厚度为6nm±0.5nm；第3步蒸镀第3层，即量子阱结构中势垒层，8-羟基喹啉铝层，镀层厚度为3nm±0.5nm；第4步蒸镀第4层，即量子阱结构中势阱层，8-羟基喹啉铝与罗丹明B层，镀层厚度为3nm±0.5nm；第5步蒸镀第5层，即量子阱结构中势垒层，8-羟基喹啉铝层，镀层厚度为3nm±0.5nm；第6步蒸镀第6层，即量子阱结构中势阱层，8-羟基喹啉铝与罗丹明B层，镀层厚度为3nm±0.5nm；第7步蒸镀第7层，即电子传输层，8-羟基喹啉铝层，镀层厚度为30nm±1nm；第8步蒸镀第8层，即电子注入层，氟化锂层，镀本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种发黄光的有机电致发光二极管及制备方法，其特征在于本发明使用的化学物质材料为8-羟基喹啉铝、酞菁铜、铝、罗丹明B、氟化锂、无水乙醇、甲苯、丙酮、导电玻璃、掩膜模板，其组合配比是以克、毫升为计量单位8-羟基喹啉铝Alq36g±0.1g酞菁铜CuPc 1g±0.1g铝Al 5g±0.1g氟化锂LiF 0.1g±0.01g罗丹明BC6H4COOHC28H31ClN2O30.12g±0.03g无水乙醇CH3CH2OH 100ml±5ml甲苯 C7H8100ml±5ml丙酮CH3COCH3100ml±5ml稀盐酸HCl 50ml±5ml导电玻璃氧化铟锡ITO 40×20×2mm掩膜模板塑胶柔性材料40×20×0.5mm透明胶带透明40×2×0.08mm本发明的制备方法如下(1)精选化学物质对制备所需的化学物质材料细粉要进行精选，并进行纯度、细度、精度控制8-羟基喹啉铝99.995％酞菁铜99.95％铝99.9％氟化锂99.95％罗丹明B99.95％无水乙醇99.7％甲苯99.5％丙酮99.5％稀盐酸浓度20％导电玻璃氧化铟锡ITO方阻10Ω/□-60Ω/□透射率80％-88％无色透明掩膜模板40×20×0.5mm透明胶带40×2×0.08mm原料细度≥300目(2)刻蚀导电玻璃测试导电玻璃正面、反面导电特性，确定导电面为正面；在导电面上部以中心线为基准，在导电面上对称粘贴两条透明胶带，透明胶带为40×2×0.02mm；将粘贴透明胶带的导电玻璃置于烧杯中，然后加入稀盐酸50ml±5ml，进行腐蚀并刻制，时间为2min±0.2min；将刻蚀后的导电玻璃，用白色软质纤维材料反复擦拭正面和反面，使其洁净；揭去导电面上部的透明胶带，以备清洗。(3)制作掩膜模板模孔在掩膜模板40×20×0.5mm上对称切割制作4个等间距矩形通孔形模孔6×2×0.5mm(4)清洗导电玻璃将刻蚀后的导电玻璃置于烧杯中，将盛有导电玻璃的烧杯置于超声波清洗器中，分别依次在烧杯中放入无水乙醇、甲苯、丙酮，进行超声清洗，顺序为无水乙醇50ml±5ml清洗时间15min±1min甲苯50ml±5ml 清洗时间15min±1min丙酮50ml±5ml清洗时间15min±1min(5)清洗掩膜模板将掩膜模板置于烧杯中，将盛有掩膜模板的烧杯置于超声波清洗器中，在烧杯中放入无水乙醇、甲苯、丙酮，进行超声清洗，顺序为无水乙醇50ml±5ml 清洗时间10min±1min甲苯50ml±5ml清洗时间10min±1min丙酮50ml±5ml清洗时间10min±1min(6)真空干燥处理将清洗后的导电玻璃置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为30℃±2℃，时间为5min±0.2min(7)染料掺杂混合将罗丹明B 0.12g±0.03g掺杂于8-羟基喹啉铝3g±0.1g中，混合并搅拌均匀，置于储存容器内待用。(8)置放蒸镀材料将酞菁铜1g±0.1g、8-羟基喹啉铝3g±0.1g、8-羟基喹啉铝罗丹明B3.12g±0.4g、氟化锂0.1g±0.01g、铝5g±0.1g依顺序放置在真空蒸镀箱中的蒸发源坩埚里。(9)置放导电玻璃、掩膜模板将刻蚀干燥后的导电玻璃置放在掩膜模板底部，掩膜模板为40×20×0.5mm，在掩膜模板上等间距并排设有矩形掩膜孔6×2×0.5mm，将掩膜模板、导电玻璃一起用透明胶带粘贴固定在真空蒸镀箱内的星式基板台上，掩膜孔对准导电玻璃的正面导电面。(10)真空轰击导电玻璃、掩膜模板将粘贴固定在星式基板台上的掩膜模板、导电玻璃置于真空蒸镀箱中，然后开启真空泵抽真空，当压强≤5Pa时，开启蒸镀箱电流控制器，用125A电流强度轰击导电玻璃，以提高导电玻璃的功函数，轰击时间为5min±0.2min。(11)真空蒸镀、气相沉积、形态转化、薄膜生长、产品成...
【专利技术属性】
技术研发人员：许并社，马晨，王华，高志翔，周禾丰，郝玉英，刘旭光，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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