一种Ag基合金靶材及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Ag基合金靶材及其制备方法，由下列质量百分比的原料制备而成：Ag:74.90

【技术实现步骤摘要】
一种Ag基合金靶材及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种银基合金，尤其涉及一种用于制备溅射靶材的银基合金。

技术介绍

[0002]靶材是磁控溅射过程中的基本耗材，不仅使用量大，而且靶材质量的好坏对薄膜的性能起着至关重要的决定作用。靶材应用领域比较广泛，主要包括光学靶材、显示薄膜用靶材、半导体领域用靶材、记录介质用靶材、超导靶材等。其中半导体领域用靶材、显示用靶材和记录介质用靶材是当前使用最为广泛的三大靶材。为提升薄膜制备速率和保证薄膜的生长质量，溅射靶材要达到一定的指标要求。现有技术中，把控制靶材质量的关键因素概括为纯度、致密度、强度、晶粒尺寸及尺寸分布等几个方面。
[0003]银具有反射率高、消光系数低、热传导率高、电阻率低、表面平滑作用好等优良性能，常用磁控溅射技术镀覆到基体上制备银基合金薄膜，用于生产液晶显示器、光学记录介质、低辐射玻璃的电极膜或反射层薄膜。银基薄膜在高温、高湿环境下或在空气中长时间暴露时，表面容易与H2S反应生成黄色、棕色或褐色的硫化银薄膜或与氧气生成氧化膜，导致性能显著下降，还受环境中SO2和氯离子影响，使银的反射率下降。此外，薄膜容易出现银晶粒生长或银原子凝聚等现象，引起导电性和反射率下降，与底板的密合性劣化等。
[0004]因而如何在保持银基合金薄膜优良性能的前提下，改善其耐候性成为本
亟待解决的一个难题。现有技术中的解决方案是在银合金表面进行改性处理或添加合金化元素，来改善银合金的耐候性能，但因前者生成的膜比较薄，划伤之后，露出的合金仍会发生变色。因此，添加合金化元素成为改善银基薄膜性能的较佳选择。譬如，中国非专利文献《Au、Ge对银基合金靶材坯料耐硫化性能的协同作用》（张得胜、张勤、杨洪英，稀有金属材料与工程[J]，2019年第48卷第3期：987
‑
993）就披露了一种添加合金化元素的方法，即通过在银基中添加铜、钇、金、锗等来改善银基合金靶材坯料耐硫化性能。上述方法聚焦于耐硫化，对耐热性并没有给予足够的关注。
[0005]在采用合金化路线来改善银基薄膜耐候性的同时，如何兼顾靶材的综合性能是个亟待考虑的问题。由本领域公知常识可知，因某种性能需要而在合金中添加某种元素时，随着该元素用量的增加，可能会带来其它方面的副作用。譬如，日本专利文献JP2003113433A披露，当银基合金中稀土元素Sc、Y、Eu、Sm、Tb、Dy、Er和Yb的总和超过2%时，其电阻率增加、反射率降低。
[0006]综上，如何在改善银基薄膜耐候性的同时兼顾其综合性能成为亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种新的银基合金溅射靶材，确保利用其溅射而成的薄膜具有较高的耐候性，且综合性能优异。
[0008]本专利技术所要解决的另一个技术问题是提供一种Ag基合金靶材的制备方法，目的是
通过该方法制备出靶材，并且使产品能达到上述标准。
[0009]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：Ag基合金靶材，由下列质量份数的原料制备而成：Ag:74.90
‑
84.95wt%，In+Sc:15
‑
25wt%，掺杂元素0.05
‑
0.15 wt %；所述掺杂元素选自Ce，Pr，Zr，La，Nb中的一种或两种。
[0010]进一步的，所述In+Sc中，In的质量百分比为50
‑
90wt%。
[0011]进一步的，所述掺杂元素为Ce和Pr，其中Ce:0.05wt%，Pr:0.05wt%；所述掺杂元素还可是Zr和La，其中Zr:0.05wt%，La:0.05wt%；所述掺杂元素也可以是Nb，且Nb:0.05
‑
0.15wt%。
[0012]在银基中单独加入钪，可以抑制晶粒的粗大化，可以显著增强银基合金的耐硫化性和耐热性，但随着钪元素添加量的增加，虽然银基薄膜的耐热性随之增强，但其电阻率却明显加大、反射率也会明显降低。为了抑制这种弊端，本专利技术通过添加特定比例的In+Sc，在改善银基薄膜耐候性的同时，保证其综合性能。
[0013]在银基合金中添加其它掺杂元素，可以进一步的抑制晶粒的粗大化，还可以进一步的提升Ag基合金靶材的综合性能。
[0014]更进一步的，为了保证成品的纯度，所述Ag、Sc 、In、Ce、Pr、Zr、La、Nb的纯度均大于等于4N。
[0015]Ag基合金靶材的制备方法，包括如下步骤：S1 熔炼铸锭：按配方称取各原料，投入水冷坩埚磁悬浮熔炼炉的坩埚中，抽真空至
‑
0.08MPa，充入Ar气至压力为0，保压30s,反复抽充3次；打开高频电源，逐步升高加热功率，从2.5kw开始，每2min升高0.5kw，至坩埚内呈现一个不断流动的球形金属液后，每1min升高1kw，至9kw时，停止升高加热功率，保温8min，放冷，取出粗锭；将粗锭再次放入坩埚中，重复上述熔炼过程1
‑
3次；末次熔炼时，在保温结束后，趁热将熔炼好的液体注入碳质铸模具，铸成Ag合金锭子，铸锭过程进行真空保护。
[0016]磁悬浮熔炼技术，在水冷坩埚外加感应线圈后即可通电工作，坩埚内的金属料在高频磁场作用下产生涡流，从而发热熔化。由于金属料外侧与坩埚壁接触处涡流指向与坩埚瓣片内壁上的涡流指向相反，在金属与坩埚壁之间就产生一个推斥力；当金属料完全熔化后，熔融金属在推力作用下悬浮于坩埚中部，从而使金属液与坩埚脱离。通过这种方法制备银基合金锭，纯度更高；熔融金属由于脱离坩埚，热量散失少，温度均匀，减少合金的烧损，合金中的组分更为准确。
[0017]加热：将Ag合金锭子放到加热炉中，加热，逐渐升温，最高温度不超过800℃，保温时间4小时。
[0018]轧制：进行三道次的精热轧，水冷，然后进行冷轧。
[0019]进一步的，所述轧制的步骤如下：S3
‑
1 精热轧：三道次的精热轧，每一道次的轧制率为20
‑
45％，应变速度6
‑
12％/s；三道次后的板材温度为500
‑
700℃；S3
‑
2 水冷：从500
‑
700℃的温度以300℃/min的冷却速度进行骤冷；S3
‑
3 冷轧：进行至少一道次的冷轧；每一道次的轧制率为25
‑
40％，应变速度平均
值为5
‑
9%/s；冷轧至所需要的板厚；冷轧后的板材温度为150℃以下。
[0020]上述轧制工序经过特殊设计，可以进一步细化合金的晶粒，并消除显微组织的缺陷，从而使合金材料组织密实，力学性能得到改善。
[0021]进一步的，轧制（热轧和冷轧）时均使用Y稳定ZrO2耐磨陶瓷辊轮，在保证靶胚平整度的同时避免引入其他杂质元素，从而保证银基合金的纯度。
[0022]热处理：300
‑
500℃保温5
‑
8小时。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ag基合金靶材，其特征在于，所述靶材由下列质量百分比的原料制备而成：Ag:74.90
‑
84.95wt%，In+Sc:15
‑
25wt%，掺杂元素0.05
‑
0.15 wt %；所述掺杂元素选自Ce，Pr，Zr，La，Nb中的一种或两种。2.根据权利要求1所述一种Ag基合金靶材，其特征在于，所述In+Sc中，In的质量百分比为50
‑
90wt%。3.根据权利要求2所述一种Ag基合金靶材，其特征在于，所述掺杂元素为Ce和Pr，其中Ce:0.05wt%，Pr:0.05wt%。4.根据权利要求2所述一种Ag基合金靶材，其特征在于，所述掺杂元素为Zr和La，其中Zr:0.05wt%，La:0.05wt%。5.根据权利要求2所述一种Ag基合金靶材，其特征在于，所述掺杂元素为Nb，且Nb:0.05
‑
0.15wt%。6.权利要求1
‑
5任一项所述Ag基合金靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：S1 熔炼铸锭：按配方称取各原料，投入水冷坩埚磁悬浮熔炼炉的坩埚中，抽真空至
‑
0.08MPa，充入Ar气至压力为0，保压30s,反复抽充3次；打开高频电源，逐步升高加热功率，从2.5kw开始，每2min升高0.5kw，至坩埚内呈现一个不断流动的球形金属液后，每1min升高1kw，至9kw时，停止升高加热功率，保温8min，放冷，取出粗锭；将粗锭再次放入坩埚中...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾墩风，王志强，石煜，马建保，盛明亮，
申请(专利权)人：芜湖映日科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：