一种稀土永磁体的热压制备方法技术

本发明专利技术涉及稀土永磁体制备方法，具体为一种稀土永磁体的热压制备方法。解决现有技术存在的烧结稀土永磁体变形量大、环类、片类产品开裂率高的问题。一种稀土永磁体的热压制备方法，是由如下步骤实现的：1）熔炼稀土合金；2）对合金进行粉碎；3）常规的磁场成型；4）真空脱脂炉脱脂，脱出生坯吸附的气体、挥发掉生坯中的有机添加剂和粉碎过程残留的氢；5）感应加热模具及生坯，实施热压，使工件密度达到成品永磁体所需的密度，冷却后出炉；6）进行二级时效处理，得到成品永磁体。其断面尺寸和模具相同，实现了不加工或少加工的近净成型。本发明专利技术所述制备方法适也用于各种形状的永磁体，尤其适用于环类、片类产品。片类产品。片类产品。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土永磁体的热压制备方法


[0001]本专利技术涉及稀土永磁体制备方法，具体为一种稀土永磁体的热压制备方法。

技术介绍

[0002]现有技术是通过烧结工艺得到稀土永磁体。稀土永磁体在烧结过程中体积收缩率超过40%，并且磁场方向的收缩率比非磁场方法大将近一倍，造成收缩变形大，因此要留出较多的磨削量，磨削费时费事、材料收得率低。环类、瓦类形，磨削时破损率高。多极磁环、辐射磁环的开裂率尤其高。

技术实现思路

[0003]本专利技术解决现有技术存在的稀土永磁体收缩变形量大，磨削量大、环类产品开裂率高的问题，提供了一种稀土永磁体的制备方法，以克服这些问题。
[0004]本专利技术是采用如下技术方案实现的：一种稀土永磁体的热压制备方法，是由如下步骤实现的：1）熔炼稀土合金；2）对合金进行粉碎；3）将磁粉填入模具中，进行磁场成型及退磁，使密度达到3.8-4.5g/cm3；4）把一定批量的生坯放入真空脱脂炉，逐步升高温度，脱出生坯吸附的气体、挥发掉生坯中的有机添加剂和氢碎过程残留的氢；根据生坯的体积大小，有机添加剂的量和种类，残留氢的多少，通过有限次试验，以确定脱脂工艺。前一段温度用于脱脂，保证碳含量小于1000ppm，最好低于500ppm。后一段用于脱氢，氢气残留低于500ppm。冷却到室温后出炉。温度的上限是生坯不发生烧结收缩。
[0005] 5）热压将脱脂后的生坯批量放入热压炉内，通过氩气置换，至氧浓度低于100ppm。逐一或分组将生坯放入热压机的模腔内。用中频或高频感应加热，达到热压温度并保温一段时间。然后实施热压。冷却后出炉。
[0006]因温度高，压力大，所以模具材料选用强度高的硬质合金做模具，以保证模具寿命。
[0007]生坯脱脂后，不直接热压，主要是因为，薄壁生坯，高温强度很低，环类生坯，用机械爪抓取时，破碎率很高，也很难对准模腔。另外需要专用的脱脂-热压一体化的自动化设备。
[0008]对于厚壁或实心产品，也可以脱脂后，将生坯直接放入热压炉的模腔力，而不要冷却出炉，再二次加热。本专利技术主要是解决薄壁产品的生产问题。或壁厚较大，并属于多品种小批量的生产。
[0009]热压温度的范围：当温度低于550℃，压力再大也难以使生坯达到成品永磁体所需的密度（对于钕铁硼是7.5-7.6g/cm3），但温度高于1000℃，虽然有利于提高热压密度（压力
与温度呈反比，即温度愈高，达到成品永磁体密度所需的压力愈小）。但温度过高，稀土永磁材料的晶粒会长大，将影响永磁体性能。因此，通过有限次试验可容易地得到该步骤中热压所需的温度、压力、保温时间。试验得到的温压温度范围在550℃-1000℃，优选760-950℃。保压时间20s-100s。
[0010]本专利技术给出了一种新的稀土永磁体的制备方法，通过常规磁场成型，真空脱脂，结合热压得到所需成品密度的永磁体，解决了现有技术存在的烧结变形大，环类产品开裂率高的问题，降低了成本；同时，热压后的生坯形状规范、尺寸精度高，基本上可省去磨削工序，并且生坯外表面在脱脂、热压过程发生微量的氧化，形成一层致密的氧化层，是天然的保护层，在许多情况下，可以不电镀，从而减化了制备工艺；由于热压温度远低于烧结温度，热压时间也远小于烧结时间，所以晶粒不易长大，晶粒几乎保持粉末颗粒的大小和形状。特别是采用双合金法，重稀土元素只渗透到主相的表层，形成核壳结构，得到高矫顽力、高剩磁的双高产品。本专利技术所述制备方法适用于各种形状的永磁体，尤其适用于多极磁环、辐射磁环、瓦形、薄片。
[0011]在磁场成型中即使出现一些内部缺陷，也会在热压中消除。所以本专利技术是一种全方面优化了现有技术，无论从效率上、从质量上、从性能、还是从成本上。
附图说明
[0012]图1是气流磨后粉末的电镜照片；图2是900℃时效后的钕铁硼永磁体电镜照片。
具体实施方式
[0013]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明。
实施例
[0014]一种稀土永磁体的热压制备方法，是由如下步骤实现的：1）熔炼稀土合金；2）对合金进行粉碎；3）将磁粉填入模腔，进行磁场成型。使密度达到3.8-5.5g/cm3.不要等静压。
[0015]4）对生坯进行真空中温脱脂，仅脱出生坯吸附的气体、挥发掉生坯中的有机添加剂和氢碎过程残留的氢，并避免生坯发生收缩。具体实施时，作为优选，真空脱脂温度选择300-500℃和650℃
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950℃二级脱脂。（例如，可选用400℃ 2小时，900℃ 3小时）。在真空脱脂的升温过程中，控制升温速度在5-10℃/分钟。设置保温时段，以保证受热均恒，放气充分，减少增碳量。后阶段主要是脱除残余的氢气。冷却到室温，充氩气后出炉，。
[0016] 5）脱脂后的生坯，进一步实施热压，使生坯密度达到永磁体的最终密度。
[0017]将脱脂后的生坯批量放入热压炉的模腔内，用氩气置换空气，至氧浓度低于100ppm。用机械爪或手动夹爪，把工件逐一放入热压机的模腔内，用中频感应加热模具及生坯至热压温度，再逐一压制。对模具内的生坯实施热压，使生坯密度达到成品永磁体所需的密度，时效后，得到成品永磁体。具体实施时作为优选，模具及其内的生坯被加热到650-900℃（例如，可选用650℃、
700℃、750℃、800℃、850℃、900℃），对模具内的生坯施加40-90MPa （如，可选用90 MPa、80 MPa、70 MPa、60 MPa、50 MPa、40 MPa）的压力，使生坯达到成品永磁体的密度；在这个温度下，晶粒几乎没有长大，保持气流磨后的大小。矫顽力比普通烧结有所提高，而剩磁没有降低。模具及其内的生坯加热至所需温度，保温0.3-10分钟（例如，可选用0.3分钟、0.5分钟、0.8分钟、1分钟、3分钟、5分钟、6分钟、8分钟、9分钟、10分钟），加压至所需压力后，保压0.3-10分钟（例如，可选用0.3分钟、0.5分钟、0.8分钟、1分钟、3分钟、5分钟、6分钟、8分钟、9分钟、10分钟），以保证受热、受压均恒。保压时间加长有利于密度的提高和改善密度的均匀性，但太长，必然会影响生产效率，再太长，可能会使晶粒长大，影响磁性能。
[0018]热压温度低于烧结温度，晶粒不易长大。特别有利于采用双合金法，重稀土元素只渗透到主相的表层，形成核壳结构，得到高矫顽力、高剩磁的双高产品。其结果同表面渗透重稀土相当，但工艺性远好于表面扩散重稀土。
[0019]热压的工件再进行900℃时效处理，钝化颗粒尖角，让小颗粒合并、富钕相分布均匀，使晶界完整清晰.时效时间要长于烧结钕铁硼的时效时间，一般是3-9小时。优选5-6小时。接着进行490-520℃的低温时效，进一步提高矫顽力。得到永磁体产品。
[0020]模具材料，可根据生产批量在耐热模具钢、硬质合金等材料中选择。必要时生坯表面喷涂二硫化钼等高温润滑剂。
[0021]实施例一真空熔炼，制备48H速凝片，速凝甩带得到0.25～0.35mm厚的速凝薄片。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土永磁体的热压制备方法，其特征在于，是由如下步骤实现的：1）熔炼稀土合金；2）对合金进行粉碎；3）将磁粉填入的模具中，进行磁场成型及退磁，使密度达到3.8-4.5g/cm3；4）生坯放入真空脱脂炉，脱出生坯吸附的气体、挥发掉生坯中的有机添加剂和氢碎过程残留的氢；冷却到室温后出炉；5）将脱脂后的生坯放入热压炉，通过氩气置换，至氧浓度低于100ppm；将生坯放入热压机的模腔内；用感应加热，达到热压温度并保温一段时间；然后实施热压；冷却后出炉；6）时效处理，得到最终产品。2.根据权利要求1所述的一种稀土永磁体的热压制备方法，其特征在于，热压模具材料是硬质合金、耐热钢材料。3.根据权利要求1所述的一种稀土永磁体的热压制备方法，其特征在于，步骤4），脱脂温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑方，董永安，
申请(专利权)人：太原开元智能装备有限公司，
类型：发明
国别省市：