一种卤代苯酚的醚化方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，提供了一种卤代苯酚的醚化方法。本发明专利技术提供的制备方法，以卤代苯酚和三乙胺的混合料作为第一物料；以二氯乙烷和碳酸钾的混合料作为第二物料；所述第一物料和第二物料在微通道反应器设备中进行醚化反应，得到芳香醚化合物。本发明专利技术的反应在微通道反应器中进行，微通道反应器的比表面积大，可以使得物料之间可以接触充分，反应更加完全，进一步提高产物的选择性。本发明专利技术实施例的数据表明：本发明专利技术提供的醚化方法的转化率为63.8～93.8％，选择性为83.1～95.2％。选择性为83.1～95.2％。

【技术实现步骤摘要】
一种卤代苯酚的醚化方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种卤代苯酚的醚化方法。

技术介绍

[0002]卤代苯酚的醚化产物为芳香醚类化合物，可以用于高效广谱抗菌剂，其对革兰氏阴性菌、阳性菌、病毒及酵母都有广泛的杀灭和抑制作用，广泛用于个人护理的膏霜、消毒洗手液、抗菌香皂、卫生洗液、洗发香波等日化领域中，也用于卫生织物的整理及纸浆、聚合物的防腐处理。有些还可用于预防口腔病的特效药物牙膏中，其和氟化物配合使用，具有增效缓释作用。
[0003]但是，传统制备方法将卤代苯酚和二氯乙烷等原料加入高压反应釜，但是在高压反应釜中该反应卤代苯酚的醚化选择性比较差，一般为60～70％。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种卤代苯酚的醚化方法，本专利技术提供的醚化方法目标产物的选择性较高。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种卤代苯酚的醚化方法，包括以下步骤：以卤代苯酚和三乙胺的混合料作为第一物料；以二氯乙烷和碳酸钾的混合料作为第二物料；所述第一物料和第二物料在微通道反应器设备中进行醚化反应，得到芳香醚化合物；所述第一物料中卤代苯酚和三乙胺的质量比为1：(0.8～1.2)；所述第二物料中二氯乙烷和碳酸钾的质量比为(1～10)：(0.5～7)；所述第一物料在微通道反应器中的流速为20～40mL/min。
[0007]优选地，所述卤代苯酚包括氯代苯酚、氟代苯酚、溴代苯酚或碘代苯酚。<br/>[0008]优选地，所述第一物料在微通道反应器中的流速为20～40mL/min。
[0009]优选地，所述第一物料和第二物料的流量比为1：0.6～4。
[0010]优选地，所述醚化反应的温度为120～220℃。
[0011]优选地，所述微通道反应器的入口还连通有微混合器，所述第一物料和第二物料经由所述微混合器进入微通道反应器中。
[0012]优选地，所述微通道反应器的单位体积气液相介面积为2000～10000m2/m3；
[0013]优选地，所述微通道反应器的单位体积换热面积为2500m2/m3。
[0014]本专利技术提供了一种卤代苯酚的醚化方法，包括以下步骤：以卤代苯酚和三乙胺的混合料作为第一物料；以二氯乙烷和碳酸钾的混合料作为第二物料；所述第一物料和第二物料在微通道反应器设备中进行醚化反应，得到芳香醚化合物；所述第一物料中卤代苯酚和三乙胺的质量比为1：(0.8～1.2)；所述第二物料中二氯乙烷和碳酸钾的质量比为(1～10)：(0.5～7)。本专利技术通过将第二物料中的二氯乙烷和碳酸钾的质量比范围设置为上述范围，能够让第二物料混合更加均匀，且碳酸钾的存在为体系提供了碱性环境，可以促进卤代苯酚的醚化反应，从而提高醚化的选择性。
[0015]进一步地，本专利技术通过设置第一物料的流速为上述范围，能够实现第一物料和第二物料的充分混合，进而使醚化反应进行充分，不易发生副反应，进一步提高了醚化的选择性。本专利技术的醚化反应在微通道反应器中进行，微通道反应器的比表面积大，可以使得物料之间可以接触充分，反应更加完全，进一步提高产物的选择性。本专利技术实施例的数据表明：本专利技术提供的醚化方法的转化率为63.8～93.8％，选择性为83.1～95.2％。
具体实施方式
[0016]本专利技术提供了一种卤代苯酚的醚化方法，包括以下步骤：
[0017]以卤代苯酚和三乙胺的混合料作为第一物料；
[0018]以二氯乙烷和碳酸钾的混合料作为第二物料；
[0019]所述第一物料和第二物料在微通道反应器设备中进行醚化反应，得到芳香醚化合物。
[0020]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品。
[0021]在本专利技术中，所述卤代苯酚优选包括氟代苯酚、氯代苯酚、溴代苯酚或碘代苯酚，进一步优选包括氯代苯酚、溴代苯酚或碘代苯酚；所述溴代苯酚优选包括对溴苯酚，所述氯代苯酚优选包括2,4
‑
二氯苯酚，所述碘代苯酚优选包括2,4,6
‑
三碘苯酚。
[0022]本专利技术中，所述第一物料中卤代苯酚和三乙胺的质量比为1：(0.8～1.2)，优选为1:1。
[0023]本专利技术中，所述第二物料中二氯乙烷和碳酸钾的质量比为(1～10)：(0.5～7)；优选为(1～3)：(5～7)。
[0024]本专利技术中，所述第一物料的流速为优选为20～40mL/min，进一步优选为20mL/min。
[0025]在本专利技术中，所述第一物料和第二物料的流量优选比为1：0.6～4，进一步优选为1：0.9～1.5。
[0026]在本专利技术中，所述醚化反应的温度优选为120～220℃，进一步优选为140～200℃。
[0027]在本专利技术中，所述所述微通道反应器的入口还连通有微混合器，所述第一物料和第二物料经由所述微混合器进入微通道反应器中。
[0028]在本专利技术中，所述微通道反应器的单位体积气液相介面积优选为2000～10000m2/m3；所述微通道反应器的单位体积换热面积优选为2500m2/m3。
[0029]本专利技术中，所述第一物料和第二物料在微通道反应器设备中的反应步骤优选包括：
[0030]将第一物料和第二物料泵入微混合器进行混合，得到混合物料；
[0031]将混合物料流入微通道反应器进行醚化反应。
[0032]本专利技术采用微通道反应器设备连续流工艺，可以增加传质和传热效率，有利于促进醚化反应的进行，相对于釜式反应，反应时间大大缩短，明显提高了醚化反应的效率。同时，避免产生了很多废水，有利于后处理，操作简单。
[0033]所述醚化反应后，本专利技术优选还包括对所得醚化反应料液，进行后处理。在本专利技术中，所述后处理优选包括将所述醚化反应料液依次进行水洗、萃取分离，所得有机相；所述有机相进行后续的脱溶，得到醚化产物。
[0034]本专利技术中，所述水洗能够去除无机碱；所述水洗的次数优选为3～6次。
[0035]下面结合实施例对本专利技术提供的一种卤代苯酚的醚化方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0036]实施例1
[0037]将1000g对溴苯酚和1000g三乙胺的混合料作为第一物料，将碳酸钾、二氯乙烷按照质量比1670：5000混合，得到第二物料。
[0038]通过泵抽取第一物料和第二物料至微混合器中进行混合，第一物料的流量为20mL/min，第二物料的流量为20mL/min，随后微通道反应器中进行醚化反应，此时反应器温度为160℃，反应30min后，待反应达到稳定状态，抽取微通道反应器中的反应料液进行用水洗涤4次，对得到的有机相进行萃取分离，除去溶剂，取粗产品5g，用乙醇稀释100倍，所得溶液通过液相色谱进行检测、标准曲线计算，得到对溴苯酚0.31g，β
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氯
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(溴)苯乙醚4.45g，副产物为0.24g，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种卤代苯酚的醚化方法，包括以下步骤：以卤代苯酚和三乙胺的混合料作为第一物料；以二氯乙烷和碳酸钾的混合料作为第二物料；所述第一物料和第二物料在微通道反应器设备中进行醚化反应，得到芳香醚化合物；所述第一物料中卤代苯酚和三乙胺的质量比为1：(0.8～1.2)所述第二物料中二氯乙烷和碳酸钾的质量比为(1～10)：(0.5～7)。2.根据权利要求1所述的醚化方法，其特征在于，所述卤代苯酚包括氯代苯酚、氟代苯酚、溴代苯酚或碘代苯酚。3.根据权利要求1所述的醚化方法，其特征在于，所述第一物料在微通道反应器中的流速为20～40mL/min。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈先朗，王德花，李嵘嵘，韩得满，武承林，王梓鉴，
申请(专利权)人：台州学院，
类型：发明
国别省市：